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液相色谱-串联质谱法对锡林浩特地区马奶中泛酸含量的测定 被引量:3
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作者 王亚慧 侯海荣 +2 位作者 陈明涛 孙春玲 郝苗苗 《农产品加工》 2019年第24期66-68,共3页
以内蒙古锡林郭浩特地区马奶为研究对象,利用液相色谱-串联质谱法对其泛酸含量进行测定,为马奶中泛酸的含量提供基础数据。样品经提取后,采用Accucore aQ柱分离,以甲酸水、乙腈为流动相,保留时间定性,峰面积定量。经测定,泛酸色谱峰分... 以内蒙古锡林郭浩特地区马奶为研究对象,利用液相色谱-串联质谱法对其泛酸含量进行测定,为马奶中泛酸的含量提供基础数据。样品经提取后,采用Accucore aQ柱分离,以甲酸水、乙腈为流动相,保留时间定性,峰面积定量。经测定,泛酸色谱峰分离完全、峰形对称、响应值高,样品泛酸含量平均值为325.2μg/100 g,与牛奶及人乳中泛酸含量相近。 展开更多
关键词 马奶 泛酸 液相色谱质谱法 检测 含量
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液相色谱-串联质谱法测定月饼中的8种真菌毒素 被引量:3
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作者 何春梅 李蓉 +3 位作者 王勇 张朋杰 张宪臣 高永清 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第11期1524-1528,共5页
目的建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、... 目的建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml^15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,检出限为0.2μg/kg^2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg^5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 月饼
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QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法测定猪肉中氯丙那林 被引量:4
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作者 邹永德 任甜甜 +2 位作者 吴银宝 马保华 陈晓翔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期119-122,共4页
利用QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO。超声提取,加入C18、PSA和中性A12O3粉离心净化样品;采用AglientXDB—C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),流动相为0... 利用QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO。超声提取,加入C18、PSA和中性A12O3粉离心净化样品;采用AglientXDB—C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇上机监测;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。结果表明,氯丙那林在0.005~5/μg/L之间呈线性关系,相关系数(r)为1.0000;检出限和定量限分别为0.15btg/kg和2.50μg/kg。在2.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氯丙那林的回收率(n=12)范围为70.32%~92.13%,相对标准偏差均小于10%(n=12)。该方法快捷,简单,成本低且安全有效,适用于猪肉中氯丙那林的痕量检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-质谱联用法 氯丙那林 猪肉
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液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量 被引量:3
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作者 金晓峰 焦仁刚 +4 位作者 赵贵 黄鑫 栾庆祥 章厉劼 孙播东 《饲料工业》 北大核心 2019年第8期56-60,共5页
建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20~1 000 ng/m... 建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20~1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R^2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%~90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。 展开更多
关键词 饲料原料 乳清粉 喹烯酮 液质联用 含量检测
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UPLC-MS/MS法测定饲料中万古霉素与去甲万古霉素 被引量:1
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作者 黄燕 《山东化工》 CAS 2022年第22期128-131,共4页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了饲料中万古霉素和去甲万古霉素2种糖肽类抗生素的测定方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,万古霉素和去甲万古霉素在10~1000 ng... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了饲料中万古霉素和去甲万古霉素2种糖肽类抗生素的测定方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,万古霉素和去甲万古霉素在10~1000 ng/mL范围内线性关系较好(R>0.999),定量限分别为50.3,54.7μg/kg;在100,200,1000μg/kg加标水平下,平均回收率在79.3%~108.6%之间,相对标准偏差RSD在1.9%~9.8%(n=6)。该方法定量限低、精密度好,可应用于饲料中万古霉素和去甲万古霉素的定量分析。 展开更多
关键词 万古霉素 去甲万古霉素 饲料 糖肽类抗生素 UPLC-MS/MS
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液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑的含量 被引量:1
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作者 冯丽凤 《广东化工》 CAS 2020年第4期173-175,共3页
建立了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑含量的方法。即采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在0.5~20.0 ng/mL范围内,左旋咪唑线性关系较好(R^2>0.999),检出限为0.1μg/kg... 建立了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑含量的方法。即采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在0.5~20.0 ng/mL范围内,左旋咪唑线性关系较好(R^2>0.999),检出限为0.1μg/kg(S/N=3),在1.00、2.00、5.00μg/kg的加标水平下,左旋咪唑的平均回收率在97.5%~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.2%~0.5%之间(n=6)。该法简便、准确,检测限低,无需对样品进行复杂的前处理可实现对禽畜肉中左旋咪唑残留的快速准确测定。 展开更多
关键词 左旋咪唑 液相色谱串联质谱法 禽畜肉
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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定饲料中T-2和HT-2毒素含量 被引量:1
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作者 蔡小明 《饲料工业》 北大核心 2018年第20期56-58,共3页
试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R... 试验建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中T-2和HT-2毒素含量的分析方法。即采用80%乙腈水(体积比)超声提取,免疫亲和柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在1.0~200.0 ng/ml范围内,T-2和HT-2毒素线性关系较好(R2>0.999),检出限为1.0μg/kg(S/N=3),在10、50、200μg/kg的加标水平下,两种毒素平均回收率在81.5%~105.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.8%之间(n=6)。 展开更多
关键词 T-2毒素 HT-2毒素 液相色谱串联质谱法 饲料 毒素含量
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