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HS-SPME/LLME-GC-MS结合感官品评分析山西清香型恒酒香气成分 被引量:20
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作者 郝飞龙 范莹 +4 位作者 延莎 云少君 王晓闻 郑福平 樊玮鑫 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第3期203-211,共9页
采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对恒山酒业三种系列清香型白酒中香气成分进行定性、定量分析,计算气味活度值(odor activity value,OAV),确定出具有香气贡献的香气成分,通过感官品评在宏观上全面的对酒... 采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对恒山酒业三种系列清香型白酒中香气成分进行定性、定量分析,计算气味活度值(odor activity value,OAV),确定出具有香气贡献的香气成分,通过感官品评在宏观上全面的对酒样风味进行剖析并对确定出的香气贡献成分进行进一步验证。最终定性、定量出57种香气成分。通过OAV值确定出14种(OAV≥10)重要的香气组分,分别为:辛酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、β-大马酮、3-甲基丁酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、己醛、乙酸-3-甲基丁酯、γ-壬内酯、戊酸、土臭素和辛醛。通过感官品评,确定出10个感官香气轮廓描述词:醋香、清香、麦香、果香、酱香、曲香、糟香、焦香、浓香和花香。实验结果对恒酒企业系列产品品质的改良、差异化设计及新产品的开发等方面提供了一定的参考意义。 展开更多
关键词 清香型恒酒 顶空固相微萃取 液液微萃取 气相色谱-质谱法 香气成分 感官品评
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液相色谱-质谱联用技术在药物代谢组学研究中的应用进展 被引量:17
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作者 关瑾 许文雅 +2 位作者 阎峰 石爽 王思林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期9-16,共8页
药物代谢组学是代谢组学和药学紧密交叉、有机结合而产生的一门新兴学科。以代谢组学为平台,依托现代分析技术,通过比较给药前后生物体液中小分子代谢产物的变化来分析生物体对药物的代谢和毒性的预测、评价。色谱-质谱联用技术已广泛... 药物代谢组学是代谢组学和药学紧密交叉、有机结合而产生的一门新兴学科。以代谢组学为平台,依托现代分析技术,通过比较给药前后生物体液中小分子代谢产物的变化来分析生物体对药物的代谢和毒性的预测、评价。色谱-质谱联用技术已广泛应用于药物代谢组学研究中,液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术因其具有高分离能力,高灵敏度,应用范围广和较强的专属性等特点,已成为一种重要的现代分离分析技术。本文主要介绍LC-MS联用技术的分析特点以及在应用中存在的主要问题,综述近几年来LC-MS联用技术在药物代谢组学研究中的应用,并对其在药物代谢组学研究未来发展予以论述。 展开更多
关键词 药物代谢组学 代谢产物 联用技术 液相色谱-质谱联用 应用
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液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展 被引量:14
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作者 张子臣 李凯 +3 位作者 许彤宇 李岩 甄爱华 刘建洋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3368-3375,共8页
食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽... 食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究迚展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。 展开更多
关键词 罂粟壳 罂粟碱 吗啡 前处理方法 液相色谱质谱联用法
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葛花人参配伍的解酒护肝机制 被引量:8
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作者 戴雨霖 郑飞 +3 位作者 黄鑫 李晓宇 越皓 刘淑莹 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期45-49,共5页
目的:初步阐释中药葛花和人参在化学和药效学层面的配伍机制,为临床应用提供理论参考依据。方法:利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF-MS)分析葛花人参配伍前后的化学成分,流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗... 目的:初步阐释中药葛花和人参在化学和药效学层面的配伍机制,为临床应用提供理论参考依据。方法:利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF-MS)分析葛花人参配伍前后的化学成分,流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~12 min,15%B;12~20 min,15%~50%B),流速0.4 m L·min^(- 1),样品进样量5μL。主成分分析法(principal component analysis,PCA)统计配伍前后化学成分的差异,并对2味中药配伍进行药效学实验。结果:鉴定了葛花和人参配伍前后的化学成分,质谱负离子模式时,配伍合煎液中尼泊尔鸢尾素,6″-O-木糖黄豆黄苷,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rf等含量明显增高。通过PCA分析,可以明显区分配伍前后的2个组分。酶活性实验葛花对酶反应有促进作用,体内实验中3个考察指标有显著变化。结论:葛花和人参配伍在体内外实验中的解酒护肝作用明显,并且检测出了化学成分的含量及变化,为临床应用和产品开发提供了理论参考。 展开更多
关键词 葛花 人参 液相色谱-质谱法 解酒护肝
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不同种植基地滇重楼根茎和叶中甾体皂苷类有效成分的差异及相关性分析 被引量:6
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作者 戴雪雯 冯丽丽 李海峰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期41-48,共8页
目的:探讨不同种植基地滇重楼根茎和叶中主成分及甾体皂苷类有效成分的差异及相关性。方法:采用液质联用技术(LC-MS)定性分析不同种植基地滇重楼根茎和叶中甾体皂苷类有效成分、主成分的差异及相关性,流动相水(A)-乙腈(B)梯度... 目的:探讨不同种植基地滇重楼根茎和叶中主成分及甾体皂苷类有效成分的差异及相关性。方法:采用液质联用技术(LC-MS)定性分析不同种植基地滇重楼根茎和叶中甾体皂苷类有效成分、主成分的差异及相关性,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~12 min,45%~60%B;12~25 min,60%~30%B;25~28 min,30%~100%B;28~30 min,100%B;30~35 min,100%~45%B;35~40 min,45%B),检测波长203 nm,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,毛细管电压4 k V,终板抵消电压500 V,雾化器压力253.8 k Pa,干燥气体为氮气,气体流速8 L·min^-1,干燥温度350℃,离子源温度220℃。结果:定性检测到不同种植基地滇重楼根茎和叶中重楼皂苷Ⅰ,重楼皂苷Ⅱ,重楼皂苷Ⅲ(薯蓣皂苷),重楼皂苷Ⅴ,重楼皂苷Ⅵ,重楼皂苷Ⅶ,重楼皂苷H,纤细薯蓣皂苷8种甾体皂苷有效成分;重楼皂苷Ⅰ,重楼皂苷Ⅲ(薯蓣皂苷),重楼皂苷Ⅴ,重楼皂苷Ⅶ是不同种植基地滇重楼根茎中的主要存在形式,重楼皂苷Ⅴ和重楼皂苷Ⅵ是不同种植基地滇重楼叶中的主要存在形式;根据不同种植基地滇重楼根茎、叶正离子模式下液质数据的主成分分析模型可将其分为4类,其中巍山、南涧、弥渡、曲靖4个种植基地滇重楼根茎中主成分和不同种植基地滇重楼叶中主成分聚为一类。结论:不同种植基地滇重楼根茎和叶中8种主要甾体皂苷类有效成分存在较大差异;不同种植基地滇重楼根茎中主成分差异较大,而叶中主成分无显著差异。 展开更多
关键词 滇重楼 根茎 液质联用 甾体皂苷 薯蓣皂苷 主成分分析
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化湿行瘀清热方剂对口腔扁平苔藓患者唾液中差异蛋白的影响 被引量:5
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作者 刘铁军 张杨杨 +2 位作者 刘健 张梅洁 许彦枝 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2016年第13期2231-2235,共5页
目的:筛选鉴定口腔扁平苔藓(OLP)治疗前后唾液中的差异蛋白,探讨化湿行瘀清热方剂对口腔扁平苔藓患者唾液中差异蛋白的影响。方法:收集OLP患者化湿行瘀清热方剂治疗前后的唾液,提取唾液总蛋白,应用双向荧光差异凝胶电泳和液相色谱-质谱... 目的:筛选鉴定口腔扁平苔藓(OLP)治疗前后唾液中的差异蛋白,探讨化湿行瘀清热方剂对口腔扁平苔藓患者唾液中差异蛋白的影响。方法:收集OLP患者化湿行瘀清热方剂治疗前后的唾液,提取唾液总蛋白,应用双向荧光差异凝胶电泳和液相色谱-质谱联用技术筛选鉴定差异蛋白,蛋白质印迹法检测差异蛋白的表达情况。结果:筛选鉴定出OLP患者化湿行瘀清热方剂治疗前后6种差异蛋白:分泌型IgA、血清白蛋白、IgM、唾液淀粉酶、碳酸酐酶6、锌α2糖蛋白。OLP患者治疗后较治疗前唾液中IgA表达量升高,血清白蛋白、IgM、碳酸酐酶6和锌α2糖蛋白治疗后较治疗前表达量下降,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 :OLP患者化湿行瘀清热方剂治疗前后唾液中存在差异蛋白,并可能在OLP的发生发展中起着重要作用。 展开更多
关键词 口腔扁平苔藓 唾液 蛋白质组学 双向荧光差异凝胶电泳 液相色谱-质谱技术 蛋白质免疫印迹法
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液质联用代谢组学研究多氯联苯和二噁英对大鼠毒性作用 被引量:4
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作者 陈蓉 王以美 +5 位作者 汪江山 卢春凤 张凤霞 胡春秀 彭双清 许国旺 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1226-1235,共10页
采用基于液质联用(LC-MS)的代谢组学方法研究多氯联苯(PCBs)和2,3,7,8-四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)及联合染毒对大鼠生化代谢的影响.对雄性Sprague-Dawley大鼠连续3 d分别灌胃TCDD(10μg.kg-1)、PCBs(Aroclor 1254,10 mg.kg-1)及其混合溶... 采用基于液质联用(LC-MS)的代谢组学方法研究多氯联苯(PCBs)和2,3,7,8-四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)及联合染毒对大鼠生化代谢的影响.对雄性Sprague-Dawley大鼠连续3 d分别灌胃TCDD(10μg.kg-1)、PCBs(Aroclor 1254,10 mg.kg-1)及其混合溶液(10μg.kg-1 TCDD和10 mg.kg-1 Aroclor1254),采用液质联用法在尿液和血浆样本中分别检测出749个和343个色谱峰.PCBs、TCDD及其联合染毒后引起大鼠生化代谢的显著变化.多变量分析结果表明,毒性的大小是:联合染毒>TCDD>PCBs.采用标准物对照、准确质量数、多级质谱碎片离子图和数据库检索的方法,分别在尿液和血浆样本中鉴定出8个和20个生物标记物,表明PCBs和TCDD能导致免疫系统、肝脏和神经系统障碍、干扰脂代谢. 展开更多
关键词 多氯联苯 二噁英 代谢组学 液质联用
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河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果 被引量:3
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作者 林姗姗 易启同 +2 位作者 洪家俊 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期980-988,共9页
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取... 基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果。结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应;以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉素类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著。与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响。在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~146.0%、37.8%~104.2%和52.9%~150.1%;RSD(n=4)为0.2%~14.6%。相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视。而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据。 展开更多
关键词 亲水亲脂平衡柱 液相色谱-质谱 兽药 河水 基质效应 保留效果
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分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留 被引量:34
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作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-45,共6页
建立了分散液液微萃取( DLLME)与气相色谱-质谱法( GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六( BHC)和滴滴涕( DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分... 建立了分散液液微萃取( DLLME)与气相色谱-质谱法( GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六( BHC)和滴滴涕( DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2-500μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)为0.991-0.998,方法富集倍数为74-96;当试样的加标水平为20、50和100μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%-100.1%,相对标准偏差( RSD,n=5)为2.2%-19.5%。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 六六六 滴滴涕 蜂蜜
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顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯 被引量:18
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作者 李敏霞 吴京洪 +3 位作者 邹世春 陈烁城 邱鸿 马志玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1116-1120,共5页
建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、... 建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5~60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。 展开更多
关键词 顶空液相微萃取 苯和甲苯 快速分析 气相色谱质谱法
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高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽 被引量:22
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作者 张贵锋 刘涛 +3 位作者 王前 雷建都 马光辉 苏志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1499-1504,共6页
在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰... 在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。 展开更多
关键词 明胶 酶解 特征多肽 高效液相色谱质谱联用 多肽识别
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气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析 被引量:20
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作者 和红兵 石先哲 +3 位作者 陈静 高鹏 雷雅燕 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期245-251,共7页
口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液... 口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 液相色谱-质谱联用 代谢组学 口腔癌
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液相色谱–质谱联用技术在水产品兽药残留检测中的应用 被引量:12
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作者 陈京都 吴红军 +2 位作者 成强 王龙根 臧素娟 《化学分析计量》 CAS 2015年第5期105-107,共3页
液相色谱–质谱联用技术逐渐成为水产品中兽药残留检测的重要手段。从技术原理、样品处理方法的改进和新方法的应用,以及多兽药残留同时分析等方面论述了液相色谱–质谱联用技术在水产品兽药残留检测中的应用与进展。
关键词 水产品 兽药残留 检测 液相色谱-质谱联用仪
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重庆主城区水域典型PhACs污染水平及生态风险评估 被引量:11
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作者 严清 訾成方 +4 位作者 张怡昕 甘秀梅 彭绪亚 高旭 郭劲松 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1178-1185,共8页
采用固相萃取(SPE),高效液相色谱/串联质谱法(HPLC—MS/MS)检测分析了包括磺胺类、喹诺酮类、大环类酯类抗生素、心血管类、止痛剂类等8类PhACs(医药活性物质)在重庆主要地表水体长江、嘉陵江及花溪河的污染特征.结果表明,2... 采用固相萃取(SPE),高效液相色谱/串联质谱法(HPLC—MS/MS)检测分析了包括磺胺类、喹诺酮类、大环类酯类抗生素、心血管类、止痛剂类等8类PhACs(医药活性物质)在重庆主要地表水体长江、嘉陵江及花溪河的污染特征.结果表明,21种目标PhACs中,有14种在3条河流中均有检出,长江与嘉陵江的中P(PhACs)为1.1—35.5ng/L,花溪河P(PhACs)为10.3—445.6ng/L.莫西沙星、苯扎贝特、吉非罗奇、双氯芬酸、阿托伐他汀等5种目标PhACs仅在花溪河中检出,质量浓度为0.6—31.4ng/L.氨氯地平未检出.花溪河流量小且周边污水直排严重,除磺胺甲嘧啶、立痛定与辛伐他汀外,其他目标PhACs的质量浓度显著高于其他2条河流.参照MEC/PNEC(MEC为环境实测浓度,PNEC为生态风险阈值)风险综合评估体系评估了水环境中PhACs的生态风险,在检测出的目标PhACs中,磺胺甲恶唑、氧氟沙星、红霉素、降固醇酸的生态风险熵(RQ=MEC/PNEC)均大于0.1,百]能会对环境产生中等程度危害的生态风险,这与这4种PhACs的大量频繁使用密切相关. 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱 串联质谱法 药物活性物质 生态风险评估 地表水体
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孕鼠补充牛磺酸对宫内生长受限胎鼠脑组织牛磺酸水平的影响 被引量:10
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作者 滕慧云 李芳 +3 位作者 刘敬 王晓凤 刘颖 王华伟 《中华实用儿科临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1579-1581,共3页
目的探讨宫内生长受限(IUGR)胎鼠脑组织牛磺酸水平及孕鼠补充牛磺酸对IUGR胎鼠脑组织牛磺酸水平的影响。方法采用全程低蛋白饮食法建立IUGR胎鼠模型,将15只孕鼠随机分为3组:正常对照组、IUGR组、IUGR+孕鼠补充牛磺酸组(牛磺酸组... 目的探讨宫内生长受限(IUGR)胎鼠脑组织牛磺酸水平及孕鼠补充牛磺酸对IUGR胎鼠脑组织牛磺酸水平的影响。方法采用全程低蛋白饮食法建立IUGR胎鼠模型,将15只孕鼠随机分为3组:正常对照组、IUGR组、IUGR+孕鼠补充牛磺酸组(牛磺酸组)。牛磺酸组自怀孕第12天起饮食中添加牛磺酸300mg/(kg·d)直至自然分娩。每窝随机抽取2只胎鼠断头取脑,采用液质联用串联质谱法检测各组胎鼠脑组织牛磺酸水平。结果正常对照组、IUGR组与牛磺酸组胎鼠平均出生体质量分别为(6.619±O.413)g、(4.509±0.454)g、(5.176±0.436)g,组间差异有统计学意义(F=429.818,P〈0.01)。正常对照组、IUGR组与牛磺酸组胎鼠脑组织牛磺酸水平分别为(2.399±0.134)×10μg/g、(1.881±0.166)×10μg/g和(2.170±0.191)×10μg/g,组间差异有统计学意义(F=24.828,P〈0.01)。结论孕鼠补充牛磺酸可增加IUGR胎鼠脑组织内牛磺酸水平。 展开更多
关键词 宫内生长受限 牛磺酸 液质联用串联质谱 胎鼠
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物 被引量:10
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作者 郑锌 汤晓艳 +3 位作者 周剑 齐凯 王敏 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期819-823,共5页
建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果表明:利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数(r2)分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~13.4%,批间RSD(n=12)为3.8%~16.9%。样品的检出限(S/N=3)为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。 展开更多
关键词 利巴韦林 1H-1 2 4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 血浆
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超高压液相色谱-质谱联用技术联合分析血清睾酮和硫酸脱氢表雄酮提高多囊卵巢综合征的诊断率 被引量:9
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作者 夏曦 邓玉颖 +4 位作者 顾俊婕 顾燕云 张翼飞 童雪梅 周文中 《中华内分泌代谢杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期136-140,共5页
目的比较超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)和化学发光免疫学技术(CLIA)测定雄性激素水平高低与多囊卵巢综合征(PCOS)的临床诊断符合率。 方法采用UPLC-MS/MS和CLIA分别测定160例PCOS患者和146名正常对照者血清中的雄性... 目的比较超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)和化学发光免疫学技术(CLIA)测定雄性激素水平高低与多囊卵巢综合征(PCOS)的临床诊断符合率。 方法采用UPLC-MS/MS和CLIA分别测定160例PCOS患者和146名正常对照者血清中的雄性激素——睾酮(T)和硫酸脱氢表雄酮(DHEA-S)水平,并结合体重指数(BMI)等参数绘制ROC曲线,计算曲线下面积(AUC),选择与临床特征最符合的测定方法为多囊卵巢综合征临床诊断服务。 结果(1)两种方法测定的T的AUC无统计学差异(P=0.17)。UPLC-MS/MS测定的DHEA-S的AUC明显优于CLIA法(P〈0.01)。(2)UPLC-MS/MS测定T联合DHEA-S的AUC明显优于CLIA法(P〈0.01),也优于其单独测定T(P〈0.01)或DHEA-S的AUC(P〈0.01)。(3)UPLC-MS/MS法测定的T、DHEA-S联合BMI的AUC明显优于CLIA法(P〈0.01),也优于其两指标联合测定的AUC(P〈0.05)。 结论UPLC-MS/MS检测法测定的雄性激素水平联合被测者的BMI对PCOS有更高的检出率,并具有一定的临床应用和推广价值。 展开更多
关键词 多囊卵巢综合征 超高压液相色谱一质谱联用技术 化学发光免疫学技术 睾酮 硫酸脱氢表雄酮 曲线下面积
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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物 被引量:9
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作者 董晓 李兆新 +3 位作者 孙晓杰 邢丽红 彭吉星 宋才湖 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2017年第6期127-138,共12页
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对... 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 养殖海水
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质谱联用技术及其在临床上的应用 被引量:6
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作者 林静 《医学综述》 2010年第4期628-631,共4页
质谱联用技术是一种高效分析技术,该技术利用液相色谱、气相色谱等技术的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分,而液相色谱与串联质谱技术联用较液相色谱与质谱联用技术更能提高对复杂样品分析的灵敏度。现对质谱... 质谱联用技术是一种高效分析技术,该技术利用液相色谱、气相色谱等技术的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分,而液相色谱与串联质谱技术联用较液相色谱与质谱联用技术更能提高对复杂样品分析的灵敏度。现对质谱技术作一概述并对质谱联用技术的特点及临床上的应用予以综述。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术 医学应用
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液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素 被引量:6
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作者 孙兴权 郑秋月 +4 位作者 庞艳华 李一尘 肖珊珊 徐静 曹际娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1423-1427,共5页
建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正... 建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3~30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。 展开更多
关键词 贝类毒素 原多甲藻酸 双壳类水产品 液相色谱-串联质谱
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