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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物 被引量：9
1
作者 董晓 李兆新 +3 位作者 孙晓杰 邢丽红 彭吉星 宋才湖 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2017年第6期127-138,共12页
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对... 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 养殖海水
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LC-MS/MS分析血浆中脂肪酸及代谢产物 被引量：4
2
作者 钟宇 陈滨 +3 位作者 李健 杨青锦 文娟 蔡春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期310-315,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸(AA)及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳烯酸(9-HODE)的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,流速0.2mL/m... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸(AA)及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳烯酸(9-HODE)的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,流速0.2mL/min,等度洗脱;电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式定量。结果表明,3种物质在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.994 2~0.996 0;低、中、高3个加标水平的平均回收率为97.42%~101.46%;日内相对标准偏差为2.72%~6.11%,日间相对标准偏差为3.87%~6.39%;AA、13-HODE和9-HODE定量限分别为0.5、0.5、1.0μg/L。该方法简单、灵敏、快速、可靠,可用于血浆中脂肪酸及其代谢产物的检测分析。 展开更多
关键词 血浆 3-羟基十八碳烯酸(13-HODE) 9-羟基十八碳烯酸(9-HODE) 花生四烯酸(AA) 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms)
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人体血清中3种脂溶性维生素的液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：7
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作者 刘海培 姜小梅 +4 位作者 韩文念 许舒欣 李艳 汪曣 蒋学慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期728-733,共6页
以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的... 以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例,探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D3和维生素E进行检测,分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法,以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明,采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2ng/mL,定量下限分别为13.7、2.6、221.9ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996;对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%,具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明,两种方法无统计学差异。因此,对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 内源性代谢物 人血清基质
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分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留 被引量：5
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作者 郝杰 姜洁 +3 位作者 邵瑞婷 丁学妍 史娜 路勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1278-1282,共5页
建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后... 建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。 展开更多
关键词 分子印迹固相萃取 液相色谱-串联质谱法 Β-受体阻断剂 残留检测
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