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衍生化气相色谱-质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸 被引量:11
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作者 周黎明 顾惠芬 曲刚莲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期90-93,共4页
本文研究了用气相色谱-质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下,路易氏剂及水解产物2,3-二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物,大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量,最小检测量为每升水中1μg。路易氏剂的加... 本文研究了用气相色谱-质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下,路易氏剂及水解产物2,3-二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物,大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量,最小检测量为每升水中1μg。路易氏剂的加标回收率为95.62%~105.88%之间,砷的加标回收率为96.35%~106.03%之间。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 路易氏剂 砷酸 污水
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3,4-二巯基甲苯衍生砷形态的气相色谱质谱分析 被引量:6
2
作者 陈静 周黎明 曲刚莲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1276-1279,共4页
建立了 3,4 二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸 ,辅之以气相色谱 质谱和气相色谱 原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发 ,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC MS和GC AED获得了路易氏剂和苯胂酸... 建立了 3,4 二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸 ,辅之以气相色谱 质谱和气相色谱 原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发 ,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC MS和GC AED获得了路易氏剂和苯胂酸线性范围和检测限。将该法应用于加标水样的分析 ,回收率均在 93 .98%~ 110 .2 6 % 。 展开更多
关键词 路易氏剂 苯肿酸 衍生化 3 4-二巯甲苯 化学毒剂 形态 气相色谱 质谱 分析
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气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂 被引量:7
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作者 周黎明 曲刚莲 +1 位作者 顾惠芬 钟玉征 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期41-44,共4页
用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱(GCMIPAED)对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物2-氯乙烯亚胂酸,再与1,3-二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲... 用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱(GCMIPAED)对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物2-氯乙烯亚胂酸,再与1,3-二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物,在480192、181397、189042nm波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为10pg。路易氏剂的加标回收率在7120%~8788%之间。 展开更多
关键词 路易氏剂 二巯基丙烷 土壤 检测 GC MIP AED
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染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测 被引量:6
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作者 宋婷婷 陈佳 +2 位作者 郭磊 冯建林 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期800-803,共4页
将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原... 将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量。所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于5.4%。该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测。 展开更多
关键词 路易氏剂 气相色谱-原子发射光谱联用法 人全血 尿样
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固相微萃取衍生化与GC-MS测定水中痕量路易氏剂的方法研究 被引量:4
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作者 马兰芝 周黎明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期47-50,共4页
采用固相微萃取衍生化和气相色谱.质谱(GC-MS)监测技术,对水中痕量路易氏剂进行了测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1.1—220ng/mL,检出限为0.0001mg/L,相对标... 采用固相微萃取衍生化和气相色谱.质谱(GC-MS)监测技术,对水中痕量路易氏剂进行了测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1.1—220ng/mL,检出限为0.0001mg/L,相对标准偏差为3.4%,回收率为93.2%~104.4%。 展开更多
关键词 固相微萃取 衍生化 GC-MS 路易氏剂
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3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸 被引量:3
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作者 吴姬娜 刘石磊 +2 位作者 杨旸 梁龙辉 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期999-1004,共6页
选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最... 选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L^500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。 展开更多
关键词 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 尿样 超痕量 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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土壤基质中路易氏剂的测定方法 被引量:3
7
作者 周世坤 钟近艺 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期92-94,共3页
建立了土壤基质中不同浓度的路易氏剂的测定方法,即液液萃取-气相色谱法(LLE-GC)和固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)。两种方法对5种土壤基质回收率均大于70%;相对标准偏差均小于10%。
关键词 路易氏剂 土壤 液液萃取 固相徽萃取 气相色谱
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Kinetic and products study of the gas-phase reaction of Lewisite with ozone under atmospheric conditions
8
作者 Haitao Wang Yuanpeng Zhang +4 位作者 Xiaodi Guo Yusheng Shao Runli Gao Dejian Liang Hao Sun 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第2期3-9,共7页
The rate constant for the gas-phase reaction of O_3 and Lewisite was studied in air using the smog chamber technique. The experiments were carried out under pseudo-first-order reaction conditions with [O_3] [Lewisite]... The rate constant for the gas-phase reaction of O_3 and Lewisite was studied in air using the smog chamber technique. The experiments were carried out under pseudo-first-order reaction conditions with [O_3] [Lewisite]. The observed rate constant of O_3 with Lewisite was(7.83 ± 0.38) × 10^(-19)cm^3/(molecule·sec) at 298 ± 2 K. Lewisite was discussed in terms of reactivity with O_3 and its relationship with the ionization potential. Our results show that the rate constant for the gas-phase reaction of O_3 with Lewisite is in line with the trend of the rate constants of O_3 with haloalkenes. 展开更多
关键词 Rate constant lewisite Ozone Haloalkenes
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巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸 被引量:2
9
作者 吴姬娜 刘石磊 +2 位作者 杨旸 梁龙辉 刘景全 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期909-914,921,共7页
目的建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸(CVAOA)的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取(DLPME)条件,优化结果为:将250μl甲醇(分散溶剂)、250μl乙酸乙酯(萃取溶剂)、3,4-二巯基甲苯(DMT)(衍生试剂,用量满足摩尔... 目的建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸(CVAOA)的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取(DLPME)条件,优化结果为:将250μl甲醇(分散溶剂)、250μl乙酸乙酯(萃取溶剂)、3,4-二巯基甲苯(DMT)(衍生试剂,用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100)混合液,加入到p H=1的1 ml尿样中,90℃衍生并萃取60 min,使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS(SRM)〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml^1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性(r2=0.9999),相对标准偏差(RSD)<10%,检出限可达18 pg/ml,定量限为56 pg/ml,远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度(0.5、5和50 ng/ml)的路易氏剂染毒尿样进行检测,准确度为98.2%~104%,RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高,专属性好,准确度和精密度良好,且操作简单,适用于真实染毒样品分析。 展开更多
关键词 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 超痕量 分散液相微萃取 尿样
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路易氏剂分析研究进展 被引量:2
10
作者 王红英 王延东 +1 位作者 李艳丽 王庚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2003年第1期1-4,共4页
简述了路易氏剂的危害 。
关键词 路易氏剂 化学分析法 仪器分析法 化学武器 化学毒剂 气相色谱 毛细管电泳 质谱法
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水中含砷毒剂的1,3-二巯基丙烷衍生化法测定 被引量:1
11
作者 陈静 周黎明 曲刚莲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期73-75,共3页
以1,3-二巯基丙烷为衍生剂 ,衍生水中路易氏剂等含砷化合物使其转化成挥发性较好的衍生物 ,继之以气相色谱 -质谱法测定 ;从优化衍生化反应的实验条件出发 ,研究了衍生剂用量、温度、酸度等因素 ;该法应用于加标水样的分析 ,回收率在97%... 以1,3-二巯基丙烷为衍生剂 ,衍生水中路易氏剂等含砷化合物使其转化成挥发性较好的衍生物 ,继之以气相色谱 -质谱法测定 ;从优化衍生化反应的实验条件出发 ,研究了衍生剂用量、温度、酸度等因素 ;该法应用于加标水样的分析 ,回收率在97%~104%之间 。 展开更多
关键词 含砷毒剂 1 3-二巯基丙烷 衍生化法 测定 路易氏剂 苯胂酸 环境监测 气相色谱
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路易氏气的密度泛函理论研究 被引量:1
12
作者 刘存海 孙江 柳叶 《当代化工》 CAS 2018年第10期2082-2084,共3页
采用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对路易氏气进行了研究,计算得到了路易氏气的稳定分子构型及其红外振动光谱,研究发现,根据分子振动类型的不同可将红外光谱划分为三个区域,其中在(0~450)cm^(-1)区域对应的分子的振动类... 采用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对路易氏气进行了研究,计算得到了路易氏气的稳定分子构型及其红外振动光谱,研究发现,根据分子振动类型的不同可将红外光谱划分为三个区域,其中在(0~450)cm^(-1)区域对应的分子的振动类型主要为面外弯曲振动;在(450~1333)cm^(-1)范围内谱峰所对应的分子振动模式主要是面内弯曲振动,在(1 333~4 000)cm^(-1)分子的振动类型主要是伸缩振动。此外,且光谱中出现了无红外活性的现象。 展开更多
关键词 路易氏气 密度泛函 红外光谱 红外活性
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芥子气-路易氏剂混合毒剂中毒特点及救治措施 被引量:1
13
作者 赵建 丁日高 《军事医学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期272-275,共4页
糜烂性毒剂是现存化学武器的主要填充战剂,也是日本遗弃在华化学武器(简称日遗化武)的主要战剂。除常见的以单一战剂填充化学武器之外,为了能在寒区和高纬度地区使用而发展的芥子气-路易氏剂混合毒剂(简称芥路混合剂)是一种特殊而重要... 糜烂性毒剂是现存化学武器的主要填充战剂,也是日本遗弃在华化学武器(简称日遗化武)的主要战剂。除常见的以单一战剂填充化学武器之外,为了能在寒区和高纬度地区使用而发展的芥子气-路易氏剂混合毒剂(简称芥路混合剂)是一种特殊而重要的战剂。该文就芥路混合剂中毒的毒理学、应急处置、临床救治等进行了介绍。 展开更多
关键词 化学武器 糜烂性毒剂 芥子气 路易氏剂 混合毒剂 日本遗弃在华化学武器
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口服二巯基丁二酸治疗狗路易氏剂中毒 被引量:1
14
作者 张理汉 闻思真 +1 位作者 杨进生 沈伽弟 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1997年第1期39-42,共4页
为证实口服二巯基丁二酸(DMSA)治疗路易氏剂中毒的效价,以狗为实验动物,进行实验治疗研究。狗口服DMSA(40~120mg/kg)后,2周内未见到有关的生理、生化指标明显变化,该药毒性较小。DMSA可在肠道内较好地... 为证实口服二巯基丁二酸(DMSA)治疗路易氏剂中毒的效价,以狗为实验动物,进行实验治疗研究。狗口服DMSA(40~120mg/kg)后,2周内未见到有关的生理、生化指标明显变化,该药毒性较小。DMSA可在肠道内较好地被吸收,与静脉注射途径比较,口服组血药浓度上升慢,下降亦慢,可在体内维持较长时间。DMSA在体内促排砷的作用与静脉注射同剂量DMSA(钠盐)相当。狗口服DMSA40mg/kg可对抗路易氏剂1个致死量中毒,其效价与静脉注射同剂量DMSA(钠盐)相当。以上结果证明,口服DMSA可以代替静脉注射途径给药对抗路易氏剂中毒,作者推荐的人用剂量为口服每次2g/人,每日2次。 展开更多
关键词 路易氏剂 二巯基丁二酸 药代动力学 解毒剂
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路易氏剂红外吸收截面积的测定与光谱模拟
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作者 张远鹏 汪海涛 +4 位作者 张琳 杨柳 郭潇迪 白云 孙昊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期466-469,共4页
采用长程傅里叶红外光谱仪在600~1 600cm-1波段内对不同浓度路易氏剂-1的气相红外透射光谱进行了测量,其特征频率为814,930,1 563cm-1;并运用比尔-朗伯定律计算了对应特征频率的红外吸收截面积σ值,依次为3.89±0.01,1.43±0.06... 采用长程傅里叶红外光谱仪在600~1 600cm-1波段内对不同浓度路易氏剂-1的气相红外透射光谱进行了测量,其特征频率为814,930,1 563cm-1;并运用比尔-朗伯定律计算了对应特征频率的红外吸收截面积σ值,依次为3.89±0.01,1.43±0.06,4.47±0.05(×10-20 cm2·molecule-1)。路易氏剂-1测量光谱在1 158和1 288cm-1处也有微弱的吸收峰。利用Gaussian09软件包中的密度泛函理论对系列路易氏剂的红外光谱进行理论模拟,其稳定构型和振动频率在b3lyp/6-311+g(d,p)水平上计算。并利用可视化软件Gaussview5.08对各频率的振动模式进行归属。理论计算的红外光谱和实测光谱在600~1 600cm-1波段内非常吻合,特征频率的相关系数为0.999 1。计算光谱还发现了0~600cm-1波段内与砷原子有关的振动频率,为293,360和374cm-1。用最小二乘法处理试验和计算结果中的特征频率,得到了适合路易氏剂-1的红外光谱频率矫正因子为0.977。利用该矫正因子对路易氏剂-1,路易氏剂-2,路易氏剂-3的红外光谱计算频率进行矫正。结果表明获得的路易氏剂理论红外吸收光谱可为该系列化合物的结构性质预测和远程红外光谱监测等提供参考。 展开更多
关键词 路易氏剂 红外吸收截面积 密度泛函理论 频率矫正因子
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生物医学样品中路易氏剂代谢产物分析检测方法研究进展
16
作者 吴姬娜 刘石磊 +2 位作者 杨旸 周世坤 刘景全 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期99-103,共5页
综述生物医学样品中路易氏剂代谢产物分析方法的研究现状,主要总结了路易氏剂染毒生物医学样品中标志物、样品制备和仪器分析方法的研究进展。路易氏剂染毒生物标志物主要包括游离和加合代谢产物两种,分析过程主要是对选定的生物标志物... 综述生物医学样品中路易氏剂代谢产物分析方法的研究现状,主要总结了路易氏剂染毒生物医学样品中标志物、样品制备和仪器分析方法的研究进展。路易氏剂染毒生物标志物主要包括游离和加合代谢产物两种,分析过程主要是对选定的生物标志物进行巯基化衍生和富集纯化,之后采用气相色谱–质谱、液相色谱–质谱等仪器对目标物进行检测鉴定。 展开更多
关键词 路易氏剂 生物医学样品 生物标志物 富集纯化 分析
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烷基胂类化合物的简易检定法
17
作者 苟中坤 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1993年第4期306-308,共3页
报道用简便快速的侦检管法检定烷基胂类化合物,β-氯乙烯胂化氧或正丙基胂酸与硼氢化钾反应生成β-氯乙烯胂化二氢或正丙基胂化二氢。侦检管中的氯化钠和二氧化硒混合试剂与挥发性产物反应,其颜色由白色变为橙红色。对粮食等复杂样品的... 报道用简便快速的侦检管法检定烷基胂类化合物,β-氯乙烯胂化氧或正丙基胂酸与硼氢化钾反应生成β-氯乙烯胂化二氢或正丙基胂化二氢。侦检管中的氯化钠和二氧化硒混合试剂与挥发性产物反应,其颜色由白色变为橙红色。对粮食等复杂样品的检定,须加入PPE抑泡剂。 展开更多
关键词 烷基胂类 化合物 路易氏剂 检定
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化学战剂路易氏剂的大白鼠围产期毒性试验
18
作者 史聆聆 孟晓杰 +3 位作者 成西娟 鹿晓晶 杨廷松 舒俭民 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期214-219,共6页
为充分了解路易氏剂潜在的毒性和致畸作用,考察了其对大白鼠围产期的毒性特征,以w(路易氏剂)为0.650、0.325和0.217 mg/kg作为高、中、低剂量组,从F0代鼠妊娠15 d开始至哺乳28 d停止,研究其对F0代母鼠及F1代仔鼠存活率、体质量、生理发... 为充分了解路易氏剂潜在的毒性和致畸作用,考察了其对大白鼠围产期的毒性特征,以w(路易氏剂)为0.650、0.325和0.217 mg/kg作为高、中、低剂量组,从F0代鼠妊娠15 d开始至哺乳28 d停止,研究其对F0代母鼠及F1代仔鼠存活率、体质量、生理发育、反射行为、生殖功能的影响.结果表明,路易氏剂对F1代仔鼠的最大无害作用剂量(NOAEL)为0.217 mg/kg,最小有害作用剂量(LOAEL)为0.325 mg/kg.路易氏剂围产期施毒对母鼠及仔鼠有较明显的影响.4种战剂(路易氏剂、二苯氯胂、苯氯乙酮和二苯氰胂)对围产期仔鼠的毒性依次为路易氏剂>二苯氯胂>苯氯乙酮,而二苯氰胂对围产期F1代仔鼠的毒性与路易氏剂没有显著区别. 展开更多
关键词 路易氏剂 围产期毒性 最大无害作用剂量(NOAEL) 最小有害作用剂量(LOAEL)
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气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物 被引量:10
19
作者 周黎明 曲刚莲 顾惠芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期125-129,共5页
本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器(GC-MIP-AED)对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下,路易氏剂的水解产物与2,3-二巯基丙醇(BAL)迅速反应形成挥发性的衍生物。在480.192、181.... 本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器(GC-MIP-AED)对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下,路易氏剂的水解产物与2,3-二巯基丙醇(BAL)迅速反应形成挥发性的衍生物。在480.192、181.379和189.042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0.1μg/L。回收率为87.2%~97.4%。 展开更多
关键词 气相色谱 原子发射光谱 路易氏剂 污水
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固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂 被引量:8
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作者 王红英 王延东 +1 位作者 王秀凤 郝焕明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1479-1482,共4页
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化... 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系.本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1 μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10 ng/m3;水样的加标回收率为96.7%~102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%~103.0%;RSD为2.06%. 展开更多
关键词 路易氏剂及其水解产物 固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 衍生化 水解产物 路易氏剂 光度法测定 大气 加标回收率
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