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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量:76
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作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1~2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 lc/ms/ms 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留 被引量:73
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作者 徐娟 陈捷 +3 位作者 叶弘毅 王岚 孙灵慧 赖子峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期990-995,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残... 建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。除虫脲的质量浓度在5~75μg/L范围内线性关系良好,定量下限为50μg/kg,其余18种分析物的质量浓度均在1~15μg/L范围内线性关系良好,定量下限均为10μg.kg-1,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为68%~105%,相对标准偏差为0.81%~15%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 茶叶 多种农药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 被引量:68
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作者 卜明楠 石志红 +2 位作者 康健 范春林 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期552-558,共7页
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 展开更多
关键词 QUECHERS lc-ms/ms 多残留 兽药 虾肉 测定
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:70
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-MRM)
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环境中的医药品与个人护理品 被引量:50
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作者 贾瑷 胡建英 +1 位作者 孙建仙 施嘉琛 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期389-399,共11页
医药品与个人护理品(PPCPs)作为一类大量使用和具有潜在生理效应的"新型"化学物质,近年来受到科学界和社会的普遍关注。环境中的PPCPs主要来源于污水处理厂不完全处理导致的排放和人类农业或畜牧业活动的直接排放。PPCPs连续... 医药品与个人护理品(PPCPs)作为一类大量使用和具有潜在生理效应的"新型"化学物质,近年来受到科学界和社会的普遍关注。环境中的PPCPs主要来源于污水处理厂不完全处理导致的排放和人类农业或畜牧业活动的直接排放。PPCPs连续性输入使得它们在环境中呈现出一种"持久"存在的状态,进而可能对生态系统和人类健康产生危害。本文综述了PPCPs的环境分析方法研究进展、在水处理过程中的行为变化和目前在各种不同环境中的浓度水平,介绍了当前PPCPs的毒性研究结果及初步的风险评价工作,并对PPCPs类物质未来的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 医药品 个人护理品 环境浓度 环境行为 lc-ms/ms 纯化 耐药菌 毒性
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复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片的人体药动学 被引量:53
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作者 常瑛 文爱东 +8 位作者 李昌炜 王志睿 陈苏宁 赵培西 吴寅 金鑫 王婧雯 朱彦荣 王小雨 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第19期1672-1676,共5页
目的:研究复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片中氨氯地平和阿托伐他汀钙在健康人体的药动学特征。方法:30名健康志愿者随机分成3组,每组10名(男女各半),分别单次空腹口服不同规格的受试药品复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片,规格分别... 目的:研究复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片中氨氯地平和阿托伐他汀钙在健康人体的药动学特征。方法:30名健康志愿者随机分成3组,每组10名(男女各半),分别单次空腹口服不同规格的受试药品复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片,规格分别为5mg/10mg/片,10mg/10mg/片,5mg/20mg/片各1片,采用液相色谱串联质谱方法(LC-MS/MS)研究2种成分的血药浓度经时过程,计算相应的药动学参数,并评价复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片在人体的药动学特征。结果:氨氯地平5mg/10mg/片剂量组中的药动学参数分别为Cmax为(3.1±0.5)μg.L-1,AUC0-120为(131±22)μg.h.L-1;10mg/10mg/片剂量组,Cmax为(6.8±1.2)μg.L-1,AUC0-120为(327±110)μg.h.L-1;5mg/20mg/片剂量组,Cmax为(3.1±0.5)μg.L-1,AUC0-120为(130±16)μg.h.L-1。阿托伐他汀5mg/10mg/片剂量组中的药动学参数分别为Cmax为(11.3±6.7)μg.L-1,AUC0-120为(133.8±93.3)μg.h.L-1;10mg/10mg/片剂量组,Cmax为(16.7±12.1)μg.L-1,AUC0-120为(107.7±60.4)μg.h.L-1;5mg/20mg/片剂量组,Cmax为(15.0±9.4)μg.L-1,AUC0-120为(147.3±59.3)μg.h.L-1。结论:复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片中氨氯地平的Cmax,AUC0-120,AUC0-∞与剂量呈线性;阿托伐他汀的Cmax,AUC0-120,AUC0-∞与剂量呈非线性药动学特征。 展开更多
关键词 苯磺酸氨氯地平 阿托伐他汀钙 药动学 液相色谱串联质谱方法
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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量:40
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作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物... 应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素
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LC-MS/MS法快速测定中成药、保健食品中非法添加的36种化学成分 被引量:43
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作者 李丹 文红梅 +4 位作者 崔福春 黄亚 郭春 孙夏荣 杨婧平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1527-1532,共6页
目的:建立中成药、保健食品中非法添加的36种解热镇痛、抗炎化学成分的快速测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以SunfireTMC18(2.1mm×100mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(75∶25),电喷雾电离(ESI)、... 目的:建立中成药、保健食品中非法添加的36种解热镇痛、抗炎化学成分的快速测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以SunfireTMC18(2.1mm×100mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(75∶25),电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的36种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建立了快速分离检测中成药、保健食品中36种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于解热镇痛、抗炎类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 液质联用色谱 多反应监测 化学成分 快速测定
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液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃 被引量:43
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作者 石龙凯 刘玉兰 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期114-119,共6页
建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。... 建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。 展开更多
关键词 液相色谱 - 串联质谱法 食用油脂 多环芳烃
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中苯并芘与黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2 被引量:43
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作者 王浩 杨红梅 +3 位作者 郭启雷 赵丽 史海良 潘红艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期911-916,共6页
建立了植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱-串联质谱测定方法.以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,流动相为甲醇(含1%甲苯)和10 mmol/L乙酸... 建立了植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱-串联质谱测定方法.以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,流动相为甲醇(含1%甲苯)和10 mmol/L乙酸铵水溶液(梯度洗脱),流速0.25 mL/min,大气压光致电离(APPI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量.结果表明,苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G25种化合物分别在0.3~25,0.5 ~30,1.0~10,1.0~30,1.0~10 μg/kg范围内呈良好线性,相应定量下限分别为0.3,0.5,1.0,1.0,1.0 μg/kg,相关系数为0.9996~0.9999;加标回收率为80.3%~106.8%,相对标准偏差为4.0%~10.0%.该方法操作简单、测定结果准确,可用于植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的同时快速测定. 展开更多
关键词 液相色谱串联色谱 凝胶渗透色谱 苯并芘 黄曲霉毒素 植物油
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液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 被引量:39
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作者 栾伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期285-286,共2页
Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample ... Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,the sensitivity and selectivity was found satisfactory. 展开更多
关键词 MELAMINE Pet food lc-ms/ms
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LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物 被引量:39
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作者 高青 车宝泉 +2 位作者 张喆 戴红 郭洪祝 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动... 目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 镇静催眠药物 lc-ms/ms 中药制剂 保健食品
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA 被引量:36
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作者 于徊萍 卢利军 +5 位作者 张代辉 牟峻 周晓 李爱军 韩大川 荣会 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期80-83,共4页
针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中P... 针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。 展开更多
关键词 纺织品 全氟辛磺酸 全氟辛酸 快速溶剂萃取 液相色谱串联质谱法
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蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定 被引量:36
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作者 丁慧瑛 谢文 +2 位作者 周召千 李铂 蒋沁婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期970-974,共5页
建立了同时测定蔬菜中氯呲苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散崮相... 建立了同时测定蔬菜中氯呲苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散崮相萃取净化,C18柱反相液相色谱分离,以甲醇-0.005 moLCL醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,多反应监测方式监测,三重四极杆质谱测定。结果表明:试样中添加10、20、50μg/kg的11种苯甲酰脲类农药,回收率为69%~109%,相对标准偏差小于16%(n=5)。该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高,检出限(LOD)为3μg/kg,定量下限(LOQ)为10μg/kg. 展开更多
关键词 苯甲酰脲 多残留分析 液相色谱-串联质谱法 蔬菜
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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量:37
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作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页
建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧(DCBX)、喹嗯啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC—MS/MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1:... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧(DCBX)、喹嗯啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC—MS/MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1:1)溶液提取;代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解,后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液(体积分数为0.1%)-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,在LC—MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0.5μg/kg,猪、牛肌肉和肝脏在0.5~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在76%~97%之间,相对标准偏差(n=10)在2.9%~16.9%之间。 展开更多
关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱
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替吉奥胶囊(S-1)在中国癌症患者体内的药代动力学和生物等效性 被引量:37
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作者 邹卉瑜 陈笑艳 +2 位作者 张逸凡 刘可 钟大放 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期349-354,共6页
目的研究替吉奥胶囊(S-1,抗肿瘤药)在中国癌症患者体内的药代动力学特性并评价其生物等效性。方法 21名癌症患者随机交叉单剂量口服替吉奥胶囊(受试制剂)和爱斯万(参比制剂)各50mg后,采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中替加氟、5-氟尿... 目的研究替吉奥胶囊(S-1,抗肿瘤药)在中国癌症患者体内的药代动力学特性并评价其生物等效性。方法 21名癌症患者随机交叉单剂量口服替吉奥胶囊(受试制剂)和爱斯万(参比制剂)各50mg后,采用液相色谱-串联质谱法测定血浆中替加氟、5-氟尿嘧啶、吉美嘧啶和奥替拉西的浓度,并进行药代动力学和生物等效性研究。结果受试者口服受试制剂和参比制剂后,血浆中替加氟的Cmax分别为(1887.0±491.0)和(1876.0±522.0)ng·mL-1;t1/2分别为(11.5±5.3)和(11.6±5.0)h;AUC0-t分别为(20.8±9.6)和(19.8±10.0)μg.h.mL-1。5-氟尿嘧啶的Cmax分别为(121.8±44.3)和(119.7±45.1)ng.mL-1;t1/2分别为(2.2±1.8)和(2.1±1.6)h;AUC0-t分别为(591.2±176.2)和(580.1±186.9)ng.h.mL-1。吉美嘧啶的Cmax分别为(304.6±107.3)和(297.2±103.6)ng·mL-1;t1/2分别为(4.1±1.8)和(4.0±2.5)h;AUC0-t分别为(1458.0±1094.0)和(1410.0±1043.0)ng.h.mL-1。奥替拉西Cmax分别为(77.4±77.3)和(79.9±73.4)ng·mL-1;t1/2分别为(4.7±2.7)和(4.3±2.0)h;AUC0-t分别为(403.7±333.2)和(427.8±377.3)ng.h.mL-1。受试制剂中替加氟、5-氟尿嘧啶、吉美嘧啶和奥替拉西的相对生物利用度分别为(108.1±23.6)%,(104.9±24.2)%,(107.2±23.9)%和(103.4±39.0)%。结论 AUC0-t、AUC0-∞和Cmax经对数转换后,应用方差分析法、双单侧t检验及90%信区间判断,2制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 替吉奥(S-1) 液相色谱-串联质谱法 药代动力学 生物等效性
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液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳 被引量:37
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作者 刘敏敏 张朝正 +1 位作者 李延志 温家欣 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第1期91-94,共4页
研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50... 研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m~40 ng/mL,加标回收率64.2%~101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。 展开更多
关键词 罂粟壳 液质联用 火锅底料
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LC-MS/MS测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留 被引量:27
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作者 黄百芬 任一平 +1 位作者 蔡增轩 莫燕霞 《中国食品卫生杂志》 2007年第1期31-35,共5页
目的建立一种用LC—MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法。方法选择青霉素G—D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质。经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26min... 目的建立一种用LC—MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法。方法选择青霉素G—D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质。经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26min内,在线梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离。结果方法检出限为青霉素G0.02ng/ml、青霉素V0.06ng/ml、苯唑西林0.04ng/ml、氯唑西林0.11ng/ml、奈夫西林0.02ng/ml、双氯唑西林0.19ng/ml,在0.2~2.0ng/ml线性范围内,相关系数r为0.991,回收率大于90%,方法精密度为4.87%。结论该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高。可适用于牛奶中多组分β-内酰胺类抗生素的确认和准确定量检测,能满足各国对上述β-内酰胺类抗生素的最低栓出要求。 展开更多
关键词 乳制品 青霉素类 液相色谱-电喷雾串联质谱 药物残留物
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液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留 被引量:31
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作者 陈笑梅 池浩超 +3 位作者 刘海山 石蕾 陈小霞 单彗君 《生命科学仪器》 2005年第5期20-23,共4页
建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加... 建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70 ̄84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%。 展开更多
关键词 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱 液相色谱分析 串联质谱法 质谱检测 兽药残留
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LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量 被引量:29
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作者 林峰 林海丹 +1 位作者 吴映璇 王芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期43-47,共5页
应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物... 应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱 氟喹诺酮 烤鳗
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