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女贞子炮制前后环烯醚萜苷类成分转化机制研究 被引量:26
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作者 张学兰 宋梦晗 +4 位作者 姜秋 李慧芬 徐保鑫 栾茹乔 刁家葳 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2017年第12期2602-2604,共3页
目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成... 目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成分。液相色谱采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%甲酸溶液),梯度洗脱,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230 LC-TOF/MS联用系统,Dual ESI离子源,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸,oleonuezhenide模拟清蒸品中还检出了特女贞苷、红景天苷和特女贞苷异构体,女贞次苷模拟清蒸品中还检出了红景天苷和女贞次苷异构体。与oleonuezhenide模拟清蒸品成分比较,女贞苷G13模拟清蒸品的成分增加了女贞次苷和女贞次苷异构体,oleopolynuzhenide A模拟清蒸品的成分增加了oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷和女贞次苷异构体。结论:oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷性质不稳定,加水、加热可使其水解生成其次级苷和苷元。女贞子酒蒸后补肝肾作用增强与女贞子中环烯醚萜苷类成分在炮制过程中发生水解转化密切相关。 展开更多
关键词 女贞子 环烯醚萜苷类成分 转化机制 lc-tof/ms
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LC-TOF/MS无标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药残留 被引量:23
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作者 彭兴 赵志远 +5 位作者 康健 王志斌 常巧英 范春林 庞国芳 吕美玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期282-291,共10页
建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优... 建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优化,用以提高筛查准确度,避免假阳性和假阴性结果的产生。采用标准溶液和基质添加样品,对方法的准确性、稳定性以及检测能力进行了探讨,结果表明,所有农药均能在10.0μg/kg(一律标准)下检出,化合物检索得分的相对标准偏差(RSD)均<20%。只需通过1次样品前处理,1次仪器测定,借助农药化合物列表实现无标准品对照下,对210种农药进行快速定性筛查,并且其性能指标均能够满足日常检测的需要。采用本方法对20个市售水果蔬菜样品进行了测定,发现了16种农药残留,包括常用农药,如多菌灵、烯酰吗啉、啶虫脒、甲霜灵、莠去津和噻菌灵等。 展开更多
关键词 农药多残留 水果蔬菜 QUECHERS lc-tof ms
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人参皂苷Rb_1在大鼠体内的药物代谢研究 被引量:14
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作者 杨柳 许舜军 +5 位作者 曾星 巫志峰 邓远辉 刘奕明 邓时贵 欧润妹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1042-1044,共3页
The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats... The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats,respectively.The samples were purified by SPE column and then were analyzed by liquid chromatography-ESI-mass spectrometry for potential metabolites.Parent drug and its fourteen metabolites were identified in rat urine based on the comparison of total ion chromatograms of the blank with the metabolic urine as well as mass spectra.Its main metabolic pathways and possible structures are analyzed in detail. 展开更多
关键词 人参皂苷RB1 液相色谱/飞行时间串联质谱 药物代谢
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多成分定性/定量分析结合模式识别分析3个主产区乌拉尔甘草水溶性特征组分 被引量:16
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作者 郑云枫 段伟萍 +4 位作者 杨阳 许志宇 李存玉 陈丽红 彭国平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2544-2551,共8页
采集了3个不同主产区32批种植或野生乌拉尔甘草药材,采用指纹图谱、LC-TOF/MS及HPLC多指标成分分析结合模式识别(PCA和OPLS-DA)对不同主产地甘草样品水溶性特征组分进行差异性分析。32批次药材指纹图谱相似度在0. 903~0. 999,相似度较高... 采集了3个不同主产区32批种植或野生乌拉尔甘草药材,采用指纹图谱、LC-TOF/MS及HPLC多指标成分分析结合模式识别(PCA和OPLS-DA)对不同主产地甘草样品水溶性特征组分进行差异性分析。32批次药材指纹图谱相似度在0. 903~0. 999,相似度较高;采用模式识别可以将甘肃、新疆种植药材与内蒙古种植药材及野生药材进行区分,进一步以LCTOF/MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中31个共有峰成分,并对其中4个黄酮苷及5个三萜皂苷特征组分含量进行了对比分析,结果表明3个产区种植甘草药材中5个三萜皂苷总含量差异不明显,但4个黄酮苷总含量呈现出内蒙古>甘肃≈新疆的趋势(P<0. 05),而野生药材与种植药材相比4个黄酮苷及5个三萜皂苷总含量均有显著提升(P<0. 01);其中,甘肃与新疆种植药材在甘草苷、异甘草苷、甘草皂苷A3、22β-乙酰甘草酸及乌拉尔皂苷B上的含量均要低于内蒙古地区种植药材,但主要指标性成分甘草酸在3个产区药材中含量差异并不明显,而在内蒙古产区内的野生药材比种植药材在甘草苷、异甘草苷、甘草皂苷A3、甘草皂苷G2及甘草酸含量上均有显著升高。多指标成分定性/定量分析结合模式识别能有效评价不同区域种植及野生甘草的质量,有助于深入了解不同区域甘草的现状,可为甘草的资源开发与综合利用提供科学依据。 展开更多
关键词 乌拉尔甘草 模式识别 lc-tof/ms 特征组分
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应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分 被引量:10
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作者 宋慧婷 李长印 +5 位作者 万瑶瑶 丁选胜 谭喜莹 戴国梁 刘史佳 居文政 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期686-695,共10页
采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂... 采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪皂苷 质量亏损过滤 lc-tof-ms 转化反应
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Transformation of astragalosides from Radix Astragali under acidic,neutral,and alkaline extraction conditions monitored by LC-ESI-TOF/MS 被引量:7
6
作者 CHU Chu LIU E-Hu +1 位作者 QI Lian-Wen LI Ping 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2014年第4期314-320,共7页
AIM: To reveal the profile of astragalosides for better quality evaluation of Radix Astragali, this study was aimed to investigate the transformation of astragalosides under different conditions. METHOD: Seven major a... AIM: To reveal the profile of astragalosides for better quality evaluation of Radix Astragali, this study was aimed to investigate the transformation of astragalosides under different conditions. METHOD: Seven major astragalosides were selected for evaluation under acidic, neutral and alkaline conditions. The transformation in real plant samples was also examined and the products were characterized by LC-ESI-TOF/MS. RESULTS: In weak acidic solution, all of the astragalosides are stable. In addition, the transformation ratios of the astragalosides under neutral and alkaline conditions were also obtained. CONCLUSION: In neutral solution, malonylastragaloside I was transformed to astragaloside I; and in alkaline solution, substituent group(s) in the xylose moiety of all the astragalosides were eliminated. Since astragalosdie IV is the basic skeleton structure of the astrgalosides, it is a common transformation product of other astragalosides. 展开更多
关键词 TRANSFORMATION Radix Astragali lc-tof/ms ASTRAGALOSIDES
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油茶皂素大孔树脂纯化工艺优化及LC/TOF-MS分析 被引量:6
7
作者 张新富 朱翔 +4 位作者 刘亚军 夏涛 杜先锋 高丽萍 张德龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期7-11,共5页
以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用... 以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用8次后,吸附和洗脱效果基本不变,放大试验证明其适合工业化生产。LC/TOF-MS分析表明油茶皂素的分子质量主要集中在1170~1304D之间,并确定了一种油茶皂素的分子式为C5 8H8 9O2 6,同时推测了其结构式。 展开更多
关键词 茶皂素 大孔树脂 lc/tof-ms
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复方丹参方与脂质体模拟生物膜的相互作用 被引量:4
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作者 周鹏 李萍 韦英杰 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2008年第4期278-282,共5页
目的:研究复方丹参方中与脂质体有相互作用的潜在活性成分。方法:将脂质体作为模拟生物膜,采用平衡透析与高效液相色谱、质谱联用技术筛选和鉴定了复方丹参方中与脂质体有相互作用的成分,并考察了缓冲液pH值对复方丹参方与脂质体相互作... 目的:研究复方丹参方中与脂质体有相互作用的潜在活性成分。方法:将脂质体作为模拟生物膜,采用平衡透析与高效液相色谱、质谱联用技术筛选和鉴定了复方丹参方中与脂质体有相互作用的成分,并考察了缓冲液pH值对复方丹参方与脂质体相互作用的影响。结果:复方丹参方中共有24个成分与脂质体相互作用明显,通过标准品对照及LC/TOF/MS方法鉴定了其中18个成分,包括7个丹参酚酸类成分、6个丹参二萜醌类成分和5个三七皂苷类成分。7个酚酸类成分分别是丹参素、原儿茶醛、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A;6个二萜醌类成分分别是二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、亚甲基丹参醌、丹参酮ⅡA;5个皂苷类成分分别是三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、三七皂苷K。结论:脂质体平衡透析与高效液相色谱-质谱联用法,可有效地预测复方丹参方中多种成分在体内的吸收情况,揭示该复方的潜在活性成分,为其药效物质基础的进一步研究提供依据。 展开更多
关键词 复方丹参方 脂质体模拟生物膜 脂质体平衡透析 活性成分 HPlc-DAD-ELSD lc/tof/ms
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液-质联用技术鉴定安立生坦有关物质 被引量:2
9
作者 陈雷霖 宋敏 +2 位作者 张戈 王磊 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期58-65,共8页
采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱... 采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱,对安立生坦及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化TOF/MS检测,并结合MS/MS碎片和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在建立的色谱条件下安立生坦及其有关物质均分离良好,共检测到10个有关物质,并通过联用技术和有机反应机制解析确证了它们的结构。液-质联用技术能够有效地鉴定安立生坦有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 安立生坦 有关物质 lc-tof/ms lc-ms/ms
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响应面优化铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取及其结构鉴定 被引量:4
10
作者 王育信 田晓清 +4 位作者 李骄洋 屠璐丹 谭淑云 吴文惠 包斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期143-149,共7页
目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积... 目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积分数、液固比和超声提取时间三个参数进行了优化。分别采用Folin-Ciocalteu法、2,4-二甲氧基苯甲醛比色法(2,4-dimethoxybenzaldehyde assay,DMBA法)测定铜藻多酚提取物中总酚得率与褐藻多酚得率,计算得率并分析其相关性。对褐藻多酚提取物运用LC-TOF-MS鉴定其褐藻多酚的分子式并推测其结构。结果:响应面试验得到最佳提取条件是:乙醇体积分数为55%,液固比为42∶1 m L/g,超声提取时间为58 min。在优化条件下,铜藻中褐藻多酚得率为(25.16±0.34)mg/100 g。褐藻多酚得率与总酚得率有显著正相关关系(相关系数为0.803)。通过液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(LC-TOF-MS)得到褐藻多酚是分子量为374.3036、分子式为C18H14O9的间苯三酚三聚体,推测其结构为Triphlorethol A。结论:通过研究提高了铜藻中褐藻多酚的得率;褐藻多酚得率和总酚得率有显著正相关性;铜藻中含有褐藻多酚Triphlorethol A。 展开更多
关键词 铜藻 褐藻多酚 响应面试验 DMBA法 lc-tof-lc
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注射用苯磺顺阿曲库铵有关物质的LC-MS初步鉴定 被引量:1
11
作者 张璐 强淑萍 +3 位作者 张云静 王磊 张晓飞 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期65-72,共8页
采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对注射用苯磺顺阿曲库铵中有关物质进行初步结构鉴定。采用SEPAX GP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈-甲醇-甲酸(650∶175∶175∶10,1.010 L中含甲酸铵1.3 g)流动相等度洗脱,对注射用... 采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对注射用苯磺顺阿曲库铵中有关物质进行初步结构鉴定。采用SEPAX GP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈-甲醇-甲酸(650∶175∶175∶10,1.010 L中含甲酸铵1.3 g)流动相等度洗脱,对注射用苯磺顺阿曲库铵有关物质进行分离;采用LC/TOF-MS测定各有关物质的准确质量,电喷雾离子化LC-MS/MS进行结构解析。共检测出11个有关物质,其中7个的含量在0.1%以上,并初步鉴定了它们的结构,其中5个有关物质在已有药典标准中未明确规定。 展开更多
关键词 苯磺顺阿曲库铵 有关物质 结构鉴定 lc tof-ms lc-ms ms
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卡培他滨有关物质色谱-质谱联用鉴定 被引量:1
12
作者 张戈 刘超逸 +2 位作者 陈雷霖 杭太俊 宋敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期1902-1910,共9页
目的:采用LC-MS法对卡培他滨有关物质进行结构鉴定。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对卡培他滨及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化高分辨TOF/MS鉴定有关物质... 目的:采用LC-MS法对卡培他滨有关物质进行结构鉴定。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对卡培他滨及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化高分辨TOF/MS鉴定有关物质的离子组成、并结合MS/MS和对照品对照鉴定各有关物质的结构。结果:建立的色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个有关物质,其中2个为起始原料、3个为合成副产物和7个为降解产物。结论:建立的LC-MS法能有效地鉴定卡培他滨有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考。 展开更多
关键词 卡培他滨 有关物质 高效液相色谱 lc-tof/ms lc-ms/ms
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酒石酸托特罗定有关物质的液质联用鉴定研究 被引量:1
13
作者 于艪 宋敏 +1 位作者 周霞 杭太俊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期2561-2568,2578,共9页
目的:鉴定酒石酸托特罗定的有关物质。方法:采用LiChrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对酒石酸托特罗定有关物质进行分离;采用LC-ESI/TOF/MS高分辨测定各有关物质离子的精密质量和元... 目的:鉴定酒石酸托特罗定的有关物质。方法:采用LiChrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对酒石酸托特罗定有关物质进行分离;采用LC-ESI/TOF/MS高分辨测定各有关物质离子的精密质量和元素组成,MS/MS测定二级质谱并进行结构解析。结果:在所建立的条件下,托特罗定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出9个有关物质。结论:液质联用技术能有效地分离鉴定酒石酸托特罗定中的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 酒石酸托特罗定 有关物质 结构鉴定 lc-tof ms lcms ms
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血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究 被引量:5
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作者 郭璟琦 石银涛 王绘军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1055-1058,共4页
建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-50... 建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-500μg/L范围内线性良好(R^2=0.9993),血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。 展开更多
关键词 佐匹克隆 液相色谱-飞行时间质谱 自动固相萃取 血液
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四逆汤中3种双酯型生物碱含量对比研究 被引量:1
15
作者 马雪玮 傅超美 +2 位作者 李莹 聂英军 章津铭 《成都大学学报(自然科学版)》 2013年第3期232-234,共3页
采用LC-MS技术测定并比较了在四逆汤中附子与甘草配伍前后3种双酯型生物碱含量的变化.实验结果表明,缺甘草四逆汤中3种双酯型生物碱含量是四逆汤中3种双酯型生物碱含量的2倍或更多,且存在显著性差异(P<0.01),附子配伍甘草后,其主要... 采用LC-MS技术测定并比较了在四逆汤中附子与甘草配伍前后3种双酯型生物碱含量的变化.实验结果表明,缺甘草四逆汤中3种双酯型生物碱含量是四逆汤中3种双酯型生物碱含量的2倍或更多,且存在显著性差异(P<0.01),附子配伍甘草后,其主要毒性成分——3种双酯型生物碱的含量显著降低. 展开更多
关键词 四逆汤 附子 甘草 双酯型生物碱 lc-tof ms
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抗氧化活性花生肽的氨基酸组成及质谱分析 被引量:13
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作者 范远景 高海成 孟凡莉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第13期32-36,共5页
目的:研究具有抗氧化活性花生肽的氨基酸组成及分子质量。方法:采用葡聚糖凝胶G-25、G-15对花生蛋白酶解液进行分离纯化,得到具有抗氧化活性花生肽组分J22和F22,通过氨基酸分析仪和液相色谱-飞行时间质谱联用仪进一步分析氨基酸组成及... 目的:研究具有抗氧化活性花生肽的氨基酸组成及分子质量。方法:采用葡聚糖凝胶G-25、G-15对花生蛋白酶解液进行分离纯化,得到具有抗氧化活性花生肽组分J22和F22,通过氨基酸分析仪和液相色谱-飞行时间质谱联用仪进一步分析氨基酸组成及分子质量关系。结果:与在花生蛋白中的含量相比,J22组分中Ile从3.75%上升至13.34%,Met从0.79%上升至5.18%,Tyr由3.44%上升到45.84%,His由2.68%上升到12.53%;F22组分中Ile从3.75%上升至6.12%,Met从0.79%上升至3.78%,Tyr由3.44%上升到11.53%,His由2.68%上升到51.13%。J22组分主要是由分子质量为291.9D和391.3D的短肽组成的混合物,F22组分主要是由分子质量为205D和391.3D的短肽组成的混合物。结论:花生肽组分J22和F22中Tyr、His含量较高,分子质量小,易于吸收,且有一定分子质量及氨基酸残基决定的结构,是花生肽抗氧化活性较高的重要原因。 展开更多
关键词 花生肽 抗氧化活性 氨基酸分析 液相色谱-飞行时间质谱
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单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响
17
作者 郭银涛 王勇军 吕汪洋 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2024年第2期174-179,共6页
采用溶解/沉淀法对聚酰胺6(PA6)中的单体及低聚物进行提取,利用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(LC-TOF-MS-PDA)和聚合物色谱/多角度激光散射/示差折光检测器(APC-MALLS-RID)联用方法测定PA6中单体和低聚物含量、低聚物组成及PA... 采用溶解/沉淀法对聚酰胺6(PA6)中的单体及低聚物进行提取,利用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(LC-TOF-MS-PDA)和聚合物色谱/多角度激光散射/示差折光检测器(APC-MALLS-RID)联用方法测定PA6中单体和低聚物含量、低聚物组成及PA6的分子量和分布;通过热重分析仪、差示扫描量热仪和二维广角X射线衍射仪分析PA6切片中单体低聚物含量对切片热性能和结晶性能的影响。结果表明:物理再生PA6(pr-PA6)和化学再生PA6(cr-PA6)中单体及环状低聚物含量分别为2.079%和1.578%,比原生PA6(PA6)分别高0.683%和0.182%,其中再生PA6切片中单体、环状二聚体和环状三聚体含量高于原生PA6切片。PA6、pr-PA6和cr-PA6的分子量分别为19620、20840 g/mol和22210 g/mol,分子量分布系数分别为1.47、1.56和1.49;三种PA6切片的最大分解温度无明显变化。与原生PA6切片相比,再生PA6切片的结晶峰温度向高温区偏移,结晶温度从PA6的176℃增加至pr-PA6的185℃,且pr-PA6和cr-PA6切片中α晶型的相对含量增加。该研究可为提高PA6材料的热性能及结晶性能提供理论基础。 展开更多
关键词 PA6切片 单体 低聚物 液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器 结晶
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Screening and Identifying of Nephrotoxic Compounds in Lithospermum erythrorhizon Using Live-cell Fluorescence Imaging and Liquid Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry
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作者 ZHAO Xiao-ping JIN Ye-cheng +2 位作者 ZENG Xing ZHANG Bo-li ZHANG Yu-feng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期562-565,共4页
In order to identify the potential nephrotoxic compounds in traditional Chinese medicine Lithospermum erythrorhizon,it was separated into serial fractions according to their polarities.An in vitro method was utilized ... In order to identify the potential nephrotoxic compounds in traditional Chinese medicine Lithospermum erythrorhizon,it was separated into serial fractions according to their polarities.An in vitro method was utilized to determine the nephrotoxicity of these fractions with the help of fluorescence image analysis.As a result,the primary fraction A05 and its secondary fractions C06 "C09 and C12 "C14 were found to have significant toxicity to LLC-PK1 cell line,as determined by the survive rate less than 20% after they were treated with these fractions.These potential nephrotoxic fractions were further analyzed by multistage and high resolution mass spectrometry.The main compounds in these fractions were tentatively identified to be acetylshikonin,isobutyrylshikonin,β,β'-dimethyla-cryloylshikonin,and isovalerylshikonin,which may bring nephrotoxicity. 展开更多
关键词 Traditional Chinese medicine Nephrotoxic compound Liquid chromatography/ion-trap mass spectrome-try(lc/IT-ms Liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry(lc/tof-ms Lithospermum erythrorhizon
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新疆小枝玫瑰花化学成分研究
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作者 陈立格 刘鑫榕 兰卫 《化学与生物工程》 CAS 2022年第6期60-63,共4页
采用液相色谱-飞行时间质谱联用仪(LC-TOF-MS/MS)对新疆小枝玫瑰花化学成分进行分析。结果表明,从新疆小枝玫瑰花中共鉴定出34个化合物,共18种化学成分,6种化学成分尚未鉴定出来。该研究为新疆小枝玫瑰的深度开发奠定了基础。
关键词 小枝玫瑰 液相色谱-飞行时间质谱联用仪 化学成分
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基于LC-TOF/MS的大鼠尿液中大黄硝石汤原形成分鉴别
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作者 谢瑞 冯芳 《广州化工》 CAS 2016年第13期118-121,共4页
采用高效液相-飞行时间质谱联用(LC-TOF/MS)技术,对大鼠给药大黄硝石汤后尿样中的原形成分进行鉴别。采集正负离子模式下的总离子流图,利用提取离子流技术、结合质谱裂解规律及相关文献,初步推断出尿样中的大黄硝石汤原形成分22种,为进... 采用高效液相-飞行时间质谱联用(LC-TOF/MS)技术,对大鼠给药大黄硝石汤后尿样中的原形成分进行鉴别。采集正负离子模式下的总离子流图,利用提取离子流技术、结合质谱裂解规律及相关文献,初步推断出尿样中的大黄硝石汤原形成分22种,为进一步研究大黄硝石汤的体内代谢提供基础。 展开更多
关键词 大黄硝石汤 原形成分 高效液相-飞行时间质谱联用
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