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UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分 被引量：34
1
作者 段慧芳 吴啟南 +5 位作者 朱亚莹 刘潺潺 黄志恒 钱大伟 乐巍 单鸣秋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第23期5858-5864,共7页
目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;... 目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。 展开更多
关键词 金银花 UPLc 新绿原酸 咖啡酸 绿原酸 隐绿原酸 断马钱子酸 断氧化马钱子苷 木犀草苷 异绿原酸B
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艾叶中主要化学成分的鉴定及其含量测定研究 被引量：24
2
作者 兰晓燕 朱龙波 +7 位作者 黄显章 刘大会 郝庆秀 周利 杨健 郭兰萍 张元 康利平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7630-7637,共8页
目的鉴定艾叶Artemisiae Argyi Folium中主要化学成分的结构并建立其含量测定方法。方法利用UPLC-UVQ/TOF进行艾叶分析条件的优化,在对21批艾叶分析的基础上,确定其中紫外和质谱上主要的色谱峰,利用精确相对分子质量和碎片离子鉴定其结... 目的鉴定艾叶Artemisiae Argyi Folium中主要化学成分的结构并建立其含量测定方法。方法利用UPLC-UVQ/TOF进行艾叶分析条件的优化,在对21批艾叶分析的基础上,确定其中紫外和质谱上主要的色谱峰,利用精确相对分子质量和碎片离子鉴定其结构后,利用对照品比对确定结构;进一步采用Waters Acquity I-ClassTM液相色谱系统,Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相,体积流量0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温40℃,PDA检测器,检测波长为326 nm,建立艾叶中主要化学成分的含量测定方法。结果推测鉴定了艾叶中32个主要化合物的结构,利用对照品确定了其中15个化合物的结构,并建立了其中14个化合物(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸、夏佛塔苷、芹菜素、高车前素、棕矢车菊素、异泽兰黄素、5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基黄酮、蔓荆子黄素)的UPLC-UV含量测定方法。14个化合物的分离度良好,稳定性和重复性良好,且线性范围宽(0.5~800.0μg/mL)、线性较好(R2>0.999),平均回收率在94.88%~103.58%。结论建立的艾叶中14个主要化合物的含量测定方法可以全面评价艾叶的质量。 展开更多
关键词 艾叶 UPLc-UV-Q/TOF 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸c 咖啡酸 夏佛塔苷 芹菜素 高车前素 棕矢车菊素 异泽兰黄素 5 7 3′-三羟基-6 4′ 5′-三甲氧基黄酮 蔓荆子黄素
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不同发育时期金银花颜色与活性成分的相关性分析 被引量：23
3
作者 王玲娜 孙希芳 +1 位作者 张芳 张永清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期3182-3188,共7页
目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 1... 目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 17.0软件分析金银花颜色与化学成分之间的相关性。结果随着花蕾的发育,酚酸类、黄酮类化合物量在二白期、大白期最高,环烯醚萜类化合物量在大白期、银花期最高,从活性成分量结果考虑,金银花的最佳采收期为大白期;金银花发育过程中酚酸类、黄酮类化合物量与亮度(L*)呈显著正相关,酚酸类、黄酮类和环烯醚萜类成分量均与褐变指数(BI)呈极显著负相关。结论金银花的颜色与活性成分量密切相关,L*与BI可以更好地将外观指标与内在质量联系起来。 展开更多
关键词 金银花 发育时期 颜色 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 马钱苷 芦丁 木犀草苷 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 槲皮素
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异绿原酸A、B和C的制备工艺研究 被引量：24
4
作者 倪付勇 宋亚玲 +4 位作者 刘露 赵祎武 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期369-373,共5页
目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量... 目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。 展开更多
关键词 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸c 金银花 D-101大孔树脂 中低压制备色谱
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基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分 被引量：18
5
作者 洪智慧 杜伟锋 +6 位作者 杨莹 康显杰 洪浩 朱伟豪 葛志伟 李昌煜 葛卫红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1233-1241,共9页
目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙... 目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。 展开更多
关键词 续断 发汗 超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法 三萜皂苷 环烯醚萜 酚酸 马钱苷酸 绿原酸 马钱苷 异绿原酸A 川续断皂苷VI 咖啡酸 异绿原酸 异绿原酸c 大花双参苷A
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忍冬不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究 被引量：16
6
作者 甄亚钦 冯玉 +4 位作者 田伟 范帅帅 麻景梅 王鑫国 牛丽颖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期4449-4454,共6页
目的 采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法 采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1... 目的 采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法 采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论 金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 金银花 忍冬叶 忍冬藤 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 马钱苷 芦丁 木樨草苷 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c
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基于离线2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS联用技术的金银花抗氧化成分系统筛选研究 被引量：15
7
作者 张敏敏 赵志国 +3 位作者 刘倩 刘伟 王晓 赵恒强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3193-3200,共8页
目的建立基于离线二维色谱-二苯基三硝基苯肼-电喷雾飞行时间质谱结合技术(2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS)的金银花中抗氧化成分系统筛选方法。方法采用离线二维色谱对金银花提取物进行分段富集、分析,第一维采用semi-PREP-HPLC技术对金银... 目的建立基于离线二维色谱-二苯基三硝基苯肼-电喷雾飞行时间质谱结合技术(2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS)的金银花中抗氧化成分系统筛选方法。方法采用离线二维色谱对金银花提取物进行分段富集、分析,第一维采用semi-PREP-HPLC技术对金银花提取物进行极性分段制备和富集浓缩,第二维分别采用亲水和反相色谱技术进行分析;进一步结合DPPH在线筛选技术实现金银花复杂组分中抗氧化成分的快速发现;采用ESI-Q-TOF/MS技术进行初步鉴别,并通过部分单体化合物的体外抗氧化活性评价对筛选结果进行验证。结果该方法可以实现金银花中不同极性和不同含量抗氧化成分的快速筛选,从金银花提取物中共筛选出36种具有抗氧化活性的成分,采用高分辨质谱初步鉴定出12种,对9种成分进行活性验证,其中7种成分(异绿原酸B、异绿原酸A、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芦丁、隐绿原酸、绿原酸)的半数抑制浓度(IC50)优于阳性对照维生素C。结论该方法高效、快速,为复杂体系天然产物中不同极性和含量抗氧化成分的发现提供了技术和平台支持。 展开更多
关键词 金银花 抗氧化成分 在线筛选 离线二维色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 异绿原酸B 异绿原酸A 1 3-二咖啡酰奎宁酸 异绿原酸c 芦丁 隐绿原酸 绿原酸
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金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究 被引量：15
8
作者 何兵 杨世艳 张燕 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期1280-1284,共5页
目的建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法。方法以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱... 目的建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法。方法以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.98%～99.29%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。 展开更多
关键词 HPLc 金银花提取物 指纹图谱 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c
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基于血清药物化学的厚藤治疗急性痛风性关节炎质量标志物研究 被引量：14
9
作者 侯小涛 韦棪婷 +5 位作者 夏中尚 韦玮 郝二伟 杜正彩 周月敏 邓家刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2638-2652,共15页
目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)的概念,研究厚藤提取物对急性痛风性关节炎(acutegouty arthritis,AGA)大鼠的治疗作用,并分析厚藤提取物在正常大鼠及AGA大鼠的血中移行成分,为厚藤Q-Marker的确定提供依据。方法采用尿... 目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)的概念,研究厚藤提取物对急性痛风性关节炎(acutegouty arthritis,AGA)大鼠的治疗作用,并分析厚藤提取物在正常大鼠及AGA大鼠的血中移行成分,为厚藤Q-Marker的确定提供依据。方法采用尿酸钠建立AGA大鼠模型,考察厚藤提取物对AGA大鼠关节肿胀指数、足垫肿胀程度和滑膜组织病理变化的影响,考察厚藤提取物对AGA大鼠血清中白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、巨噬细胞炎性蛋白-1α(macrophage inflammatory protein-1α,MIP-1α)和MIP-2水平的影响。采用液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)技术对厚藤提取物进行定性分析,探寻正常大鼠和AGA大鼠ig厚藤提取物后的入血成分。结果与模型组比较,厚藤提取物组大鼠关节肿胀指数和足垫厚度均显著降低(P<0.05、0.01),厚藤提取物高、中剂量组大鼠血清中IL-1β、MIP-1α和MIP-2水平均显著降低(P<0.05),厚藤提取物高、中剂量组大鼠滑膜组织炎性细胞浸润减轻。从厚藤提取物中鉴定出树脂糖苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类、核苷类、木脂素类等53个成分,其中有机酸类和黄酮类为其主要成分,并推测了树脂糖苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类部分成分的裂解规律;正常大鼠含药血浆中鉴定出苹果酸、咖啡酸、咖啡酸甲酯和对羟基苯甲酸4个成分,AGA大鼠含药血浆中鉴定出莨菪亭、咖啡酸、咖啡酸甲酯和对羟基苯甲酸4个成分。结论厚藤提取物能够明显改善AGA大鼠关节肿胀,抑制血清中IL-1β、MIP-1α及MIP-2水平,并抑制炎症反应;采用LC-Q-TOF-MS/MS技术可快速鉴定厚藤水提物的主要成分为有机酸类和黄酮类,莨菪亭、咖啡酸、绿原酸及其异构体(新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)和原儿茶酸在AGA大鼠中以原型成分或代谢物形式入血,可作为厚藤治疗AGA的Q-Marker。 展开更多
关键词 厚藤 急性痛风性关节炎 质量标志物 液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 莨菪亭 咖啡酸 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 原儿茶酸
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山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究 被引量：15
10
作者 尹睿卓 王嘉仡 +2 位作者 包永睿 王帅 孟宪生 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期1786-1790,1794,共6页
目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计... 目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量。结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异。结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 山绿茶降压胶囊 HPLc指纹图谱 一测多评 绿原酸 芦丁 异绿原酸A 异绿原酸c
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小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定 被引量：12
11
作者 蒋爱 陈健 +3 位作者 韩加伟 王洪兰 李俊松 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3077-3083,共7页
目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0... 目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1mL/min,柱温35℃,检测波长330nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987~0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18~141.78、20.53~205.63、14.38~143.78、5.62~56.19、22.22~222.22、8.40~83.98、5.70~57.02、7.46~76.36、16.95~169.48、8.59~85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38~457.85、607.67~854.71、306.81~469.02、95.65~170.64、484.41~819.44、234.28~322.01、145.42~226.85、219.11~292.21、347.94~507.74、201.35~261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。 展开更多
关键词 指纹图谱 多指标 小儿退热洗剂 HPLc 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 连翘酯苷A 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 迷迭香酸 连翘苷
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一测多评法同时测定苍耳子中5个酚酸类成分的含量 被引量：12
12
作者 张作华 褚光松 +4 位作者 王海燕 刘媛媛 李珂 齐永秀 彭亭涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1612-1620,共9页
目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,流动相为0.1... 目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱。以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分的含量,对2种方法的含量测定结果进行比较。结果:一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异,所建立的相对校正因子的耐用性良好。结论:一测多评法用于中药苍耳子生品和炮制品中酚酸类成分的含量测定具有可行性及科学性,可用于中药苍耳子的质量控制。 展开更多
关键词 苍耳子 一测多评 相对校正因子 绿原酸 咖啡酸 异绿原酸A 洋蓟素 异绿原酸c 质量控制
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基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究 被引量：6
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作者 王淑 张翠翠 +4 位作者 郭凤丹 孙新茹 李圣波 林慧彬 管仁伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期947-955,共9页
目的建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量... 目的建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱仪,Thermo AccucoreTM C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3 mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324 nm(0~13.5 min)、238 nm(13.5~18 min)、354 nm(18~27 min)、324 nm(27~40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysis,OPLS-DA)比较不同种质金银花药材的质量差异;并对不同种质金银花药材12种成分的含量进行测定。结果建立10种不同种质金银花指纹图谱,标定共有峰11个,并指认了9个化学成分,分别为新绿原酸(1号峰)、绿原酸(2号峰)、隐绿原酸(3号峰)、马钱苷(4号峰)、断氧化马钱子苷(5号峰)、木犀草苷(7号峰)、异绿原酸B(8号峰)、异绿原酸A(9号峰)、异绿原酸C(11号峰);相似度评价结果显示,10种金银花指纹图谱相似度在0.723~0.996,除S23的相似度为0.723以外,其余金银花相似度均大于0.91;运用PCA和OPLS-DA将6批金银花明显区分,OPLS-DA筛选出4个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为断氧化马钱子苷>新绿原酸>马钱苷>隐绿原酸;含量测定结果显示,不同种质金银花的各发育期成分含量变化不同。结论通过金银花UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别研究相结合,可有效评价不同种质金银花药材的质量差异性,为不同种质金银花药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 金银花 UPLc指纹图谱 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 马钱苷 断氧化马钱子苷 木犀草苷 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 模式识别 质量评价
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基于近、中红外光谱技术的热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程含量预测研究 被引量：9
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作者 魏云霞 王修艺 +2 位作者 王雯皓 张立伟 李石飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期520-533,共14页
目的 采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术实现对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子... 目的 采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术实现对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量8个质控指标的含量预测,并对比2种技术的预测效果。方法 收集热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程样本,进行NIRS、MIRS采集和含量测定,优选最佳光谱预处理方法和特征波段,采用偏最小二乘(partial least square,PLS)法建立8个质控指标的含量预测模型,并比较8个质控指标的NIRS、MIRS模型性能,得到8个最优含量预测模型,并对其进行外部验证。结果 NIRS技术对绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、断氧化马钱子苷、固含量的预测效果更好,平均相对预测误差(average relative prediction error,ARPE)分别为1.57%、1.88%、4.13%、3.79%、0.94%,故选用NIRS模型作为这5个质控指标的最佳模型;MIRS技术对新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B的预测效果更好,ARPE分别为4.00%、4.01%、2.32%,故选用MIRS模型作为这3个质控指标的最佳模型。经外部验证,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量预测模型的ARPE分别为6.22%、7.94%、5.44%、5.05%、5.37%、7.44%、6.00%和2.74%。结论 建立了NIRS、MIRS技术对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程的含量预测方法,该方法快速简便、结果可靠,且MIRS技术较NIRS技术有更低的检测限。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 金银花 近红外光谱 中红外光谱 含量预测 浓缩过程 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸c 断氧化马钱子苷
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产地加工“发汗”对续断中异绿原酸A、异绿原酸B及异绿原酸C含量的影响 被引量：11
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作者 杜伟锋 姜东京 +1 位作者 吴瑶 蔡宝昌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期842-846,共5页
目的:研究产地加工"发汗"对续断中异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的影响。方法:建立同时测定异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的HPLC方法,然后比较续断"发汗"前后3个成分含量的变化。采用高效液相色谱法... 目的:研究产地加工"发汗"对续断中异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的影响。方法:建立同时测定异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C含量的HPLC方法,然后比较续断"发汗"前后3个成分含量的变化。采用高效液相色谱法,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,2%A→6%A;5～18 min,6%A→10%A;18～40 min,10%A→20%A;40～70 min,20%A→25%A;70～80 min,25%A→35%A;80～90min,35%A→60%A;90～110 min,60%A→70%A;110～120 min,70%A),流速1 m L·min^(-1),检测波长为212 nm,柱温30℃。结果:异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、101.7%和102.0%;不同产地的续断未发汗品中异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C成分含量分别为0.06%～0.13%、0.45%～0.92%和0.18%～0.73%,发汗品中分别为0.09%～0.76%、0.29%～0.88%和0.24%～0.80%。经产地加工"发汗"后,续断中异绿原酸A的含量略有降低,而异绿原酸B和异绿原酸C的含量有所升高。结论:产地加工"发汗"对续断中的异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 3个酚酸类成分有明显影响,为进一步探讨续断"发汗"机理和制定"发汗"加工工艺提供了依据。 展开更多
关键词 中药材加工 续断 产地加工 发汗 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸c 酚酸类成分
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HPLC同时测定清肝利胆口服液中7种成分 被引量：9
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作者 娄玉霞 李向阳 李振国 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期128-132,共5页
目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 mi... 目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,8%～12%A; 10～30 min,12%A; 30～60 min,12%～35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188～2. 355,0. 083～1. 040,0. 074～0. 920,0. 075～0. 940,0. 064～0. 800,0. 076～0. 955,0. 071～0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420～3. 794,0. 835～0. 890,1. 222～1. 275,1. 064～1. 210,0. 377～0. 398,0. 419～0. 464,0. 362～0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。 展开更多
关键词 清肝利胆口服液 栀子苷 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸c
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Box-Behnken设计-响应面法优化经典名方四妙勇安汤煎煮工艺研究 被引量：7
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作者 张星 赖文静 +9 位作者 林夏 黄友 杨莎莎 郝怡雯 周靖惟 傅超美 胡昌江 董艳 耿福能 张臻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3109-3119,共11页
目的遵循中医药传承创新发展的基本准则——“遵古原则”,考察经典名方四妙勇安汤(Simiao Yong’an Decoction,SYD)的煎煮工艺,确保原汤剂原汁原味的传统功效,并进行质量综合评价,为经典名方SYD进一步制剂开发提供参考。方法采用Box-Beh... 目的遵循中医药传承创新发展的基本准则——“遵古原则”,考察经典名方四妙勇安汤(Simiao Yong’an Decoction,SYD)的煎煮工艺,确保原汤剂原汁原味的传统功效,并进行质量综合评价,为经典名方SYD进一步制剂开发提供参考。方法采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间进行考察,通过指纹图谱结合多元统计分析进行定性半定量评价,通过含量测定分析和干膏率进行定量评价,综合以上评价方法优选煎煮工艺并验证。结果通过Box-Behnken设计-响应面法制备17批煎煮样品,建立了17批样品HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,利用多元统计分析对指纹图谱共有峰数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)并计算得分,结果显示9号工艺为最佳煎煮工艺,即煎煮2次,第1次加16倍量水,浸泡30 min,煎煮30 min;第2次加16倍量水,煎煮30 min。同时采用HPLC对17批样品进行定量分析,对绿原酸、阿魏酸等6个指标成分进行含量测定,结合干膏率结果进行综合评分,结果9号煎煮工艺评分最高。对实验结果的2种评价方法所得结果一致,通过工艺验证试验最终确定SYD最佳煎煮工艺。结论利用Box-Behnken设计-响应面法,结合“指纹图谱-多元统计分析-指标成分”多维评价的评控方法,得出的SYD传统最佳煎煮工艺稳定可行,为煎煮工艺不详的一类经典名方制剂研发提供一种研究模式。 展开更多
关键词 四妙勇安汤 经典名方 煎煮工艺 指纹图谱 Box-Behnken设计-响应面法 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 绿原酸 阿魏酸 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c 安格洛苷c 肉桂酸 哈巴俄苷 甘草酸
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基于6种咖啡酰基奎宁酸类成分结合化学计量法评价不同产地苗药黑骨藤的质量 被引量：8
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作者 安兰兰 李开敏 +3 位作者 何倩倩 杨婉珠 刘刚 刘育辰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5850-5855,共6页
目的进行不同来源苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎有效部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B,异绿原酸A、异绿原酸C 6种咖啡酰基奎宁酸类化学成分测定并结合化学计量学综合分析其质量,为合理有效评价苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎功... 目的进行不同来源苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎有效部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B,异绿原酸A、异绿原酸C 6种咖啡酰基奎宁酸类化学成分测定并结合化学计量学综合分析其质量,为合理有效评价苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎功效提供依据。方法采用HPLC-UV法同时测定,色谱柱为Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,进样量10μL,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长327 nm;采用SPSS24.0及SIMCA14.1软件进行综合分析评价黑骨藤药材的质量。结果对21批不同来源黑骨藤样品进行了含量测定;通过聚类分析,将21批样品分为Ⅲ类,其中第Ⅱ和第Ⅲ类质量较好;主成分分析和偏最小二乘判别分析结果与聚类结果一致,筛选得到绿原酸和异绿原酸C是引起不同来源黑骨藤质量差异的标志物。结论通过对6种咖啡酰基奎宁酸类成分含量测定结合化学计量法,可以进一步针对黑骨藤抗类风湿性关节炎的功效品质进行评价,为黑骨藤质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 黑骨藤 咖啡酰基奎宁酸类 化学计量学 抗类风湿性关节炎有效部位 质量评价 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸c
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一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量 被引量：10
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作者 欧阳燕婷 谭志滨 陈丽敏 《今日药学》 CAS 2021年第1期23-26,31,共5页
目的建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量。方法采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,波长325 nm。以异绿原酸A为内参物,建... 目的建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量。方法采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,波长325 nm。以异绿原酸A为内参物,建立其与绿原酸和异绿原酸C的相对校正因子,实现一测多评。结果绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C分别在6.02~300.90μg·m L^(-1)(R^(2)=0.999 3)、12.36~617.52μg·m L^(-1)(R^(2)=0.999 6)和3.47~173.76μg·m L^(-1)(R^(2)=0.998 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、97.1%和98.9%,RSD分别为2.87%、3.18%和0.65%。一测多评法测定的结果与外标法的结果无显著性差异。结论该方法同时测定了牡蒿中3种酚酸类成分的含量,方法稳定且重现性好,为提高牡蒿的质量标准提供科学新方法。 展开更多
关键词 牡蒿 绿原酸 绿原酸A 绿原酸c 高效液相色谱法 一测多评
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基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价 被引量：9
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作者 齐大明 董诚明 +3 位作者 刘天亮 高启国 杨林林 侯文川 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1946-1952,共7页
目的建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相... 目的建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57~0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。 展开更多
关键词 金银花 品种 山银花 HPLc指纹图谱 质量评价 绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸c 质量标志物
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