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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量:31
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作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1~1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 hplc 检测 SPE 离子对 hplc/DAD 十二烷基硫酸钠 色谱分析方法 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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春雷霉素高效液相色谱分析方法 被引量:20
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作者 吴国旭 毕富春 翟立红 《农药》 CAS 北大核心 2010年第12期902-903,共2页
研究用HPLC定量分析2%春雷霉素水剂方法。色谱条件:5μm ODS不锈钢柱;流动相:乙腈-1.0%SDS水溶液(体积比20∶80);流速:1.2 mL/min;可变紫外检测器:波长215 nm。春雷霉素在0.25~4.0 mg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值为0.9997。春... 研究用HPLC定量分析2%春雷霉素水剂方法。色谱条件:5μm ODS不锈钢柱;流动相:乙腈-1.0%SDS水溶液(体积比20∶80);流速:1.2 mL/min;可变紫外检测器:波长215 nm。春雷霉素在0.25~4.0 mg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值为0.9997。春雷霉素分析的回收率在98%~102%之间,变异系数小于2%。 展开更多
关键词 春雷霉素 离子对 高效液相色谱法
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离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质 被引量:18
3
作者 戚燕 尤聪超 吴松 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期285-287,共3页
目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05... 目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min^(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5~500μg·mL^(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82%,日间精密度RSD=1.9%(n=5);双氰胺的线性范围为0.08~0.80μg·mL^(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68%,日间精密度RSD=2.3%(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24%,99.53%,99.18%;RSD分别为0.15%,0.18%,0.22%。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 离子对-hplc 有关物质 含量测定 降血糖药
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氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定 被引量:17
4
作者 陈秋芬 王小琳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期564-566,共3页
建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH3.45±0.1)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃。苯扎氯铵在10~70μg/ml浓度范围内线性关... 建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH3.45±0.1)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃。苯扎氯铵在10~70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%。 展开更多
关键词 苯扎氯铵 氧氟沙星 滴眼液 离子对高效液相色谱 测定
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液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定 被引量:13
5
作者 栗晖 金一宝 +3 位作者 刘红霞 于治国 高春梅 蒋宇扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期193-194,共2页
A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consistin... A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consisting of 4 mmol/L tetrabutylammonium hydroxide-methanol at a flow rate of 0.2 mL/min under the gradient elution.The retention time of SA was 6.1 min.Triple-quadrupole MS/MS detection was operated in negative mode by monitoring the transition of m/z 308.1>87.1 for SA.Validation results indicated that the lower limit of quantification was 0.060 mg/L and the assay showed a linear range of 0.1-100 mg/L and gave a correlation coefficient(r) of 0.998.The relative standard deviations were less than 10% at all tested concentration levels.The method has been successfully applied to the analysis of SA in milk,milk powder and breast milk. 展开更多
关键词 sialic ACID ion-pair hplc-MS/MS
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壳聚糖柱富集-离子对高效液相色谱分离测定海水中镍、锌、铜 被引量:8
6
作者 杨越冬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期1-3,6,共4页
研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,六次甲基四胺为离子对试剂,高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量Ni2+,Zu2+,Cu2+的新方法。络合物和试剂在8min内出峰完毕,于575nm处检测,检出限(ng... 研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,六次甲基四胺为离子对试剂,高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量Ni2+,Zu2+,Cu2+的新方法。络合物和试剂在8min内出峰完毕,于575nm处检测,检出限(ng/ml):Ni0.025,Zn0.0003,Cu0.033。 展开更多
关键词 壳聚糖 富集 离子对 高效液相色谱 镍锌铜 海水
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离子对液相色谱法测定活络灵胶囊中非那宗、维生素B_1和维生素B_6的含量 被引量:10
7
作者 韩俊 徐育川 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期97-100,共4页
在μBondapakC18柱上,乙腈—水相(取辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2mL,冰醋酸10mL,加水至1000mL)(13∶87)为流动相,同时分离和测定活络灵胶囊中非那宗、维生素B1和维生素B6。检测波长280... 在μBondapakC18柱上,乙腈—水相(取辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2mL,冰醋酸10mL,加水至1000mL)(13∶87)为流动相,同时分离和测定活络灵胶囊中非那宗、维生素B1和维生素B6。检测波长280nm。三成分的线性关系良好,6次测定的回收率±RSD分别为(100.17±0.04)%、(99.90±0.22)%、(100.17±0.62)%。 展开更多
关键词 活终灵胶囊 非那宗 维生素B1 维生素B6 测定
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HPLC离子对梯度洗脱法同时测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的含量和有关物质 被引量:12
8
作者 陈悦 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期15-18,共4页
目的建立同时测定阿莫西林钠、氟氯西林钠含量与有关物质的HPLC法,使复方制剂中极性差异较大的两种主药以及它们引入的有关物质同时得以洗脱和测定,提高分析效率和结果的可靠性。方法RP-HPLC离子对梯度洗脱法。色谱柱选用HPZorbaxElicps... 目的建立同时测定阿莫西林钠、氟氯西林钠含量与有关物质的HPLC法,使复方制剂中极性差异较大的两种主药以及它们引入的有关物质同时得以洗脱和测定,提高分析效率和结果的可靠性。方法RP-HPLC离子对梯度洗脱法。色谱柱选用HPZorbaxElicpseXDB-C8柱;流动相A为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(70∶30);流动相B为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(30∶70);检测波长为254nm;梯度洗脱。结果阿莫西林钠和氟氯西林钠在上述色谱条件下均有合适的保留,含量测定可在15min内完成,有关物质测定可在30min内完成;制剂中的主要杂质或降解产物均与两个主峰实现了良好分离;当进样体积为10μl时,阿莫西林在0.0088~2.210mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,氟氯西林在0.0097~2.430mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;方法的准确性、重复性和专属性令人满意。结论本法可用于注射用阿莫西林钠和氟氯西林钠的含量和有关物质测定。 展开更多
关键词 阿莫西林/氟氯西林 有关物质 离子对 梯度洗脱 高效液相色谱
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离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量 被引量:7
9
作者 邵秀芬 严琳 +1 位作者 汪江山 严拯宇 《药学进展》 CAS 2004年第3期131-134,共4页
目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的... 目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。 展开更多
关键词 离子对RP-hplc 左卡尼汀片剂 含量测定 质量控制 色谱条件 方法学
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反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯 被引量:10
10
作者 付朝晖 黄雪祥 闵顺耕 《农药》 CAS 北大核心 2008年第11期814-815,共2页
建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法。采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5mmol/L)-磷酸(体积比60∶200∶0.8),平均回收率为78.2%~86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L。
关键词 百草枯 离子对 高效液相色谱 血浆
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白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究 被引量:4
11
作者 吴筱丹 王华 楼健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期5-6,10,共3页
建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测... 建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。 展开更多
关键词 反相-离子对 hplc DNA 甲基化水平 白菜 胞嘧啶 甲基胞嘧啶
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外源性磷酸肌酸在大鼠体内的药代动力学和代谢处置 被引量:9
12
作者 邹玲莉 李秋莎 +3 位作者 韩国柱 吕莉 郗恒 李建华 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-80,共6页
应用离子对反相高效液相色谱法(IP-RPHPLC)同时测定大鼠血浆和红细胞(RBC)中磷酸肌酸(PCr)及其代谢物肌酸(Cr)以及相关ATP的浓度,从而研究外源性PCr在大鼠血浆及RBC的药代动力学和代谢处置。选用Kromasil-C18色谱柱,四丁基硫酸氢铵为反... 应用离子对反相高效液相色谱法(IP-RPHPLC)同时测定大鼠血浆和红细胞(RBC)中磷酸肌酸(PCr)及其代谢物肌酸(Cr)以及相关ATP的浓度,从而研究外源性PCr在大鼠血浆及RBC的药代动力学和代谢处置。选用Kromasil-C18色谱柱,四丁基硫酸氢铵为反离子,以基线扣除法计算外源性PCr、Cr和相关ATP。样品经6%PCA预处理后采用IP-RPHPLC法分析。大鼠静注PCr 500和1 000 mg.kg-1后血浆中PCr的消除符合二室模型,t1/2β为22.5~23.3 min,Vd为0.956 4~0.978 6 L.kg-1,CL为0.029 L.kg·1.min-1;静注PCr后血浆中迅即测出其降解产物Cr,其tmax为20 min,t1/2k(m)为40.6~42.7 min,f(m)为60%~76%;大鼠灌胃PCr后血浆中未测出PCr,但测出Cr,Cr的t1/2k(m)为56.0~57.7 min,tmax为65~95 min。基于代谢物计算得到的生物利用度F(m)为55.02%~62.31%。静注和口服PCr后血浆中均未测出ATP,但PCr静注后RBC中测出相关ATP。其tmax为68~83 min,t1/2k为49~52 min;静注PCr后RBC中未测出PCr,但测出Cr,其tmax为120 min,t1/2k(m)为70 min。由上可见,PCr静注后消除快速,并多半转化为Cr,生成的Cr清除较慢,其处置属于消除速率限速型(ERL)。口服PCr后主要以降解产物Cr形式吸收,静注PCr后RBC中Cr和ATP水平明显升高,并较长时间维持于较高水平。 展开更多
关键词 磷酸肌酸 肌酸 ATP 药代动力学 代谢处置 离子对高效液相色谱
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手性离子对色谱法 被引量:6
13
作者 李新 曾苏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期118-122,共5页
阐述了手性离子对色谱分离药物对映体的基本原理。在HPLC流动相中加入光学纯反离子可与流动相中的对映体生成非对映体复合物(离子对),离子对复合物之间具有不同的稳定性和分配性质,并可与固定相发生不同的静电、疏水和氢键作用... 阐述了手性离子对色谱分离药物对映体的基本原理。在HPLC流动相中加入光学纯反离子可与流动相中的对映体生成非对映体复合物(离子对),离子对复合物之间具有不同的稳定性和分配性质,并可与固定相发生不同的静电、疏水和氢键作用,进而差速迁移得以分离。影响方法立体选择性的主要因素有:反离子的性质(酸碱性、亲脂性、光学纯度)、反离子的浓度、流动相的组分、流动相的流速、固定相的性质和色谱柱的温度等。 展开更多
关键词 手性 离子对色谱 拆分 hplc 对映体分离 药物
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离子对HPLC测定特种维生素B_6注射液中维生素B_6含量 被引量:7
14
作者 刘刚 王弛 +3 位作者 闵庆旺 张捷 姜韧 谭生建 《解放军药学学报》 CAS 2003年第4期248-249,254,共3页
目的 建立离子对高效液相色谱法测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相为 80 %乙腈 -水 (14∶86 ) ,含 0 .0 0 5mol·L-1... 目的 建立离子对高效液相色谱法测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相为 80 %乙腈 -水 (14∶86 ) ,含 0 .0 0 5mol·L-1庚烷磺酸钠 ,0 .4 %三乙胺 ,磷酸调pH3) ,流速 1ml/min ,检测波长 2 90nm。结果 线性回归方程Y =0 .6 75 0 +0 .0 0 0 0 0 16 4 2X ,r =0 .9999,线性范围 2 8.2 4~ 14 1.2 μg·ml-1。平均回收率 10 1.0 % ,RSD为 1.5 % ,加样平均回收率为 99.3.0 % ,RSD为 1.7%。结论 用离子对高效液相色谱法测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量 ,操作简便 ,结果准确。 展开更多
关键词 离子 hplc 含量测定 特种维生素B6注射液 维生素B6 高效液相色谱法
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HPLC同时测定草乌中的6种生物碱 被引量:7
15
作者 张艳 黄丹 +1 位作者 刘秀秀 晁若冰 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第6期652-654,共3页
目的采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量。方法采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4... 目的采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量。方法采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4水溶液(50∶50,磷酸调pH 4.5,含7 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠),检测波长235 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃。结果 6种生物碱可完全分离,线性范围均为0.83~19.75μg(r均>0.99);日内、日间和进样精密度的RSD均<2%,平均加样回收率分别为103.2%、103.2%、103.1%、101.0%、102.3%、100.5%(n=6)。结论所用方法简单、准确、分离效果好,可同时测定草乌中6种生物碱的含量。 展开更多
关键词 草乌 双酯型二萜生物碱 单酯型二萜生物碱 反相离子对 高效液相色谱法 同时测定 含量 方法改进
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离子对高效液相色谱法检测洗液中苯扎溴铵含量 被引量:7
16
作者 吴筱芬 兰开荣 +2 位作者 陈卫平 陈琴鸣 周云芳 《中国药业》 CAS 2009年第15期22-23,共2页
目的建立测定洗液中苯扎溴铵含量的离子对高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH为3.45±0.1)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长210nm,柱温30℃。结果... 目的建立测定洗液中苯扎溴铵含量的离子对高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH为3.45±0.1)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长210nm,柱温30℃。结果苯扎溴铵质量浓度在0.005~0.1μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997)。结论所用方法灵敏、准确、简便,适合于洗液中微量苯扎溴铵的含量测定。 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 苯扎溴铵 检测波长 洗液 C18柱 线性关系 质量浓度 色谱柱
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高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸 被引量:7
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作者 邬方宁 《现代药物与临床》 CAS 2011年第1期66-67,共2页
目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322g/L,以磷酸调节pH7.5)-甲醇(85:20),体积流量1mL/min,柱温30℃,检测波长2... 目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322g/L,以磷酸调节pH7.5)-甲醇(85:20),体积流量1mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,进样量20μL。结果米诺膦酸在0.02~0.18mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论该方法准确、可靠,可作为米诺膦酸片的测定方法。 展开更多
关键词 米诺膦酸片 米诺膦酸 骨质疏松 离子对 高效液相色谱法
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离子对反相高效液相色谱法测定百草枯血药浓度 被引量:7
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作者 张宏文 殷志扬 +6 位作者 刘强晖 曹阳 王蔚青 王永庆 欧宁 孟玲 张劲松 《药学与临床研究》 2015年第6期558-561,共4页
目的:建立离子对反相高效液相色谱法测定血浆中百草枯的浓度。方法:采用Discovery C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-庚烷磺酸钠溶液(12∶88);10%三氯醋酸直接沉淀血浆蛋白;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为258 nm。结果:定量下限为0.1... 目的:建立离子对反相高效液相色谱法测定血浆中百草枯的浓度。方法:采用Discovery C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-庚烷磺酸钠溶液(12∶88);10%三氯醋酸直接沉淀血浆蛋白;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为258 nm。结果:定量下限为0.1μg·m L^(-1),线性范围为0.1~10.0μg·m L^(-1),批内和批间RSD分别为3.77%和10.60%,平均回收率大于89.31%。结论:本法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点,符合生物样本测定的要求,适用于测定人血浆中百草枯的浓度。 展开更多
关键词 百草枯 离子对 高效液相色谱法 血药浓度 中毒
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离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6含量 被引量:6
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作者 伏光华 刘梅娟 +1 位作者 张新 董芳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期212-213,共2页
目的 :建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6 含量的离子对HPLC法。方法 :采用ODS色谱柱 ,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾 1 3 .6g与庚烷磺酸钠1 .0 g ,加水溶解并稀释成 1 0 0 0ml) 甲醇 三乙胺 (85∶1 5∶0 .4) ... 目的 :建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6 含量的离子对HPLC法。方法 :采用ODS色谱柱 ,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾 1 3 .6g与庚烷磺酸钠1 .0 g ,加水溶解并稀释成 1 0 0 0ml) 甲醇 三乙胺 (85∶1 5∶0 .4) ,用磷酸调 pH至2 .8为流动相 ;检测波长 2 90nm ,峰面积外标法。结果 :甲硝唑和维生素B6 线性范围分别为 1 0 0~ 30 0 μg·ml- 1 (r =0 .9999) ,5~ 50 μ·ml- 1 (r=0 .9999) ;平均回收率分别为 1 0 0 .2 % (RSD =0 .93 % ) ,1 0 0 .4% (RSD =0 .44% ) ,n =6。结论 :离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6 含量 ,方法准确 ,操作简便 。 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 甲硝唑 维生素B6 复方甲硝唑片
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离子对高效液相色谱法分离测定单唾液酸神经节苷脂的含量 被引量:5
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作者 郑永彪 范慧红 +1 位作者 徐康森 吴如金 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期135-136,共2页
目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10... 目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长为205nm。结果:不经衍生而直接分离测定GM1,及其制剂的含量,平均回收率(n=3)分别为98.92%(RSD为1.6%),99.16%(RSD为0.9%),99.60%(RSD为1.1%),GM1浓度在0.82-2.4mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制。 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 单唾液酸神经节苷脂 含量测定 质量控制 色谱条件
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