室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析 被引量：8

1

作者 雷利利 蒋晔 何小稳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期577-580,共4页

利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶... 利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间20min。待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性,平均回收率为90.1%～96.9%;RSD均小于4.2%;检出限分别为0.05,0.07,0.28,0.31及0.04mg/L。室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。 展开更多

关键词 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 顶空气相色谱法 马来酸氯苯那敏 残留溶剂 内标

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红外光谱法测定咖啡因的含量 被引量：7

2

作者 杨捷 宋继梅 方芳 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第1期85-89,共5页

提出和建立一种简便、快速、不使用任何有机溶剂的咖啡因定量分析方法．准确称取定量咖啡因对照品，以铁氰化钾作为内标物，分别加入相同量的铁氰化钾和溴化钾，充分研磨并混合均匀，配制成标准系列．测定ATR—FTIR吸收光谱．选择咖啡... 提出和建立一种简便、快速、不使用任何有机溶剂的咖啡因定量分析方法．准确称取定量咖啡因对照品，以铁氰化钾作为内标物，分别加入相同量的铁氰化钾和溴化钾，充分研磨并混合均匀，配制成标准系列．测定ATR—FTIR吸收光谱．选择咖啡因中不受干扰的特征吸收峰羰基峰和铁氰化钾中的特征吸收峰氰基峰，通过咖啡因特征峰吸光度与铁氰化钾特征峰的吸光度的峰高之比与其对应浓度进行线性回归分析，从而获得标准工作曲线．用相同方法对待测咖啡因样品进行测定，通过标准曲线获得待测咖啡因的浓度．结果表明：方法的线性范围为10～250mg·g^-1，其线性回归的相关系数r=0．9953；采用该方法对样品进行测定的结果与HPLC方法比较获得了满意的结果；回收实验中平均回收率为98．0％～100．5％，该方法准确，可靠，适合咖啡因和其他固体物质的快速定量分析． 展开更多

关键词 衰减全反射红外光谱法 咖啡因 定量分析 铁氰化钾 内标物 回归分析

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内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量 被引量：5

3

作者 宋光林 杨昌彪 +2 位作者 肖飞 李荣华 文锡梅 《贵州科学》 2012年第6期70-72,共3页

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然... 建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。 展开更多

关键词 内标 气相色谱法 白酒 正丙醇

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气相色谱法测定盐酸美金刚片的含量 被引量：3

4

作者 岳静 陈伟 孙景成 《中国药物评价》 2014年第2期75-78,共4页

目的：建立测定盐酸美金刚片含量的气相色谱（GC）方法。方法：采用Agilent DB-225（0.53 mm×30 mm,1.0μm）毛细管色谱柱,以氮气为载气,流速5.0 mL·min^-1,柱温110℃,进样口温度250℃,进样量2.0μL。氢火焰离子化检测器（FID... 目的：建立测定盐酸美金刚片含量的气相色谱（GC）方法。方法：采用Agilent DB-225（0.53 mm×30 mm,1.0μm）毛细管色谱柱,以氮气为载气,流速5.0 mL·min^-1,柱温110℃,进样口温度250℃,进样量2.0μL。氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃。以盐酸金刚乙胺作为内标物测定盐酸美金刚片的含量。结果：盐酸美金刚在0.1578～0.4806 mg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 0）。结论：所建立的方法准确、回收率较为理想,可用于盐酸美金刚片含量的测定。 展开更多

关键词 盐酸美金刚片 气相色谱法 含量测定 内标物

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气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量 被引量：2

5

作者 王小妹 温恺嘉 +5 位作者 梁北梅 杨阳 李继荣 唐顺之 许文东 袁诚 《今日药学》 CAS 2016年第10期703-706,共4页

目的建立气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量。方法采用气相色谱内标法,以十六酸十六酯为内标物,100%聚二甲基硅氧烷为固定液(ZB-1)的非极性石英毛细管柱,柱温为290℃,进样口温度为300℃,火焰离子检测器温度为300℃,氮气流速为2.0 mL... 目的建立气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量。方法采用气相色谱内标法,以十六酸十六酯为内标物,100%聚二甲基硅氧烷为固定液(ZB-1)的非极性石英毛细管柱,柱温为290℃,进样口温度为300℃,火焰离子检测器温度为300℃,氮气流速为2.0 mL·min^(-1)进样量为1μL。结果辛酸甘油三酯在浓度范围为0.066~0.464 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=3.872 3X+0.022 6,相关系数r^2=0.999 1,辛酸甘油三酯的定量限为0.03μg;癸酸甘油三酯在浓度范围为0.065~0.458 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=4.185 6X-0.051 9,相关系数r^2=0.999 4,癸酸甘油三酯的定量限为0.06μg;方法的加样回收率为98.76%~101.0%。结论该方法简便、快速、准确,适用于测定中链甘油三酯主成分的含量。 展开更多

关键词 中链甘油三脂 含量测定 内标法 内标物

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新型药用辅料乙交酯丙交酯共聚物中单体残留量的测定 被引量：2

6

作者 帅放文 章家伟 +3 位作者 王向峰 张婷 雷玉萍 周宏灏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期403-406,共4页

目的：建立内标法测定乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）中单体残留量的气相色谱检测方法。方法：采用气相色谱法进行测定：内标物为乙酸丁酯；色谱柱为DB-5柱（30m×0．53mm，5um）；进样口温度为250℃；分流比10：1；载气为氮气；柱温为... 目的：建立内标法测定乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）中单体残留量的气相色谱检测方法。方法：采用气相色谱法进行测定：内标物为乙酸丁酯；色谱柱为DB-5柱（30m×0．53mm，5um）；进样口温度为250℃；分流比10：1；载气为氮气；柱温为135℃；检测器为火焰离子检测器（FID），检测器温度为300℃；进样量为3uL。结果：采用气相色谱法测定PLGA中乙交酯与丙交酯的含量，乙交酯与丙交酯的线性范围分别为17．67～83．30和33．33～266．70ug·mL-1，加标回收率分别为99．0％和100．6％，相对标准偏差分别为0．7％和1．0％。结论：经方法学验证，该法简便、快捷、灵敏度高、结果准确，适用于PLGA中乙交酯与丙交酯的检测。 展开更多

关键词 内标 气相色谱法 PLGA 乙交酯 丙交酯

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对二甲苯微量杂质及纯度测定方法比较及优化 被引量：1

7

作者 王岳 郭媛媛 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2013年第1期74-77,共4页

内标法在微量杂质测定中通过内标物的加入消除了基于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,提高了分析结果的准确度。通过对内标法和面积归一化法两种测定对二甲苯微量杂质方法的比较,得知内标法具有灵敏度高、干扰影响小、检测限低等... 内标法在微量杂质测定中通过内标物的加入消除了基于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,提高了分析结果的准确度。通过对内标法和面积归一化法两种测定对二甲苯微量杂质方法的比较,得知内标法具有灵敏度高、干扰影响小、检测限低等优点,优化后的内标法更加适合微量杂质的测定。 展开更多

关键词 对二甲苯 微量 内标法 内标物 面积归一化 优化

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内标加入顺序对测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的影响 被引量：1

8

作者 徐青萍 易水生 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第2期236-238,共3页

目的:研究国标方法(GB/T5009.192-2003)中内标物美托洛尔加入顺序的改变对测试结果和回收率的影响。方法:阴性猪尿经高氯酸溶液提取后,在碱性条件下,用乙酸乙酯和异丙醇的混合液进行液相萃取。蒸干萃取液,用磷酸二氢钠缓冲液溶解残渣,... 目的:研究国标方法(GB/T5009.192-2003)中内标物美托洛尔加入顺序的改变对测试结果和回收率的影响。方法:阴性猪尿经高氯酸溶液提取后,在碱性条件下,用乙酸乙酯和异丙醇的混合液进行液相萃取。蒸干萃取液,用磷酸二氢钠缓冲液溶解残渣,利用固相萃取小柱进一步净化样品。样品经双甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,以美托洛尔为内标物,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。结果:经改良的方法的测试结果与国标方法无显著差异,但回收率有极显著的提高。结论:经改良的方法能够代替国标,而且测试结果更加接近真实值。 展开更多

关键词 内标物 顺序 气相色谱-质谱联用仪 猪尿 盐酸克伦特罗

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气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量 被引量：1

9

作者 钟春华 陈刚胜 +1 位作者 姜涛 李孝壁 《中国医药科学》 2015年第23期85-88,共4页

目的建立气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊含量的分析方法。方法采用气相色谱法,DB-1石英毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度为210℃;氢火焰离子化（FID）检测器,载气为氮气,检测器温度为300℃,柱初温70℃,以5℃/min升温... 目的建立气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊含量的分析方法。方法采用气相色谱法,DB-1石英毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度为210℃;氢火焰离子化（FID）检测器,载气为氮气,检测器温度为300℃,柱初温70℃,以5℃/min升温速率升至170℃;以盐酸金刚烷胺为内标物测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量。结果盐酸美金刚在28.4-568μg/m L范围线性关系良好,相关系数大于r=0.9990（n=6）,精密度试验的RSD为小于0.49%（n=6）。结论所建立的方法准确、回收率较为理想,能满足盐酸美金刚缓释胶囊的含量测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 盐酸美金刚缓释胶囊 内标物 含量

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头孢噻吩钠中残留溶媒乙酸乙酯、丙酮的测定

10

作者 周淑清 丁志玉 《黑龙江医药》 CAS 2007年第5期432-434,共3页

目的:建立一种测定头孢噻吩钠中丙酮和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。用正丙醇作内标物:以水为溶剂:6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温恒温60℃保持10分钟;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气;进样口温度200℃... 目的:建立一种测定头孢噻吩钠中丙酮和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。用正丙醇作内标物:以水为溶剂:6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温恒温60℃保持10分钟;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气;进样口温度200℃,分流进样;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。结果:乙酸乙酯和丙酮的平均回收率分别为101.18和99.94(RSD分别为2.04%和1.11%)。结论:方法科学,结果准确。 展开更多

关键词 头孢噻吩钠 残留溶剂 内标物

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格列奇特中残留溶媒甲醇、乙酸乙酯的测定

11

作者 李朝庆 林萍 屈海涛 《黑龙江医药》 CAS 2004年第3期175-176,共2页

目的:建立一种气相色谱法测定原料药格列奇特中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的方法。方法:选正丙醇作内标物,以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留3分钟,以25℃/min... 目的:建立一种气相色谱法测定原料药格列奇特中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的方法。方法:选正丙醇作内标物,以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留3分钟,以25℃/min 的速率升160℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气,流速:2.0ml/min。结果:平均回收率甲醇105.1%乙酸乙酯101.5%。结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。 展开更多

关键词 格列奇特 甲醇 乙酸乙酯 测定 有机溶剂 残留量 气相色谱法 降血糖药

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吉非罗齐中残留溶媒丙酮的测定 被引量：1

12

作者 耿东涛 杨柏青 屈海涛 《黑龙江医药》 CAS 2004年第1期3-4,共2页

目的建立一种气相色谱法测定原料药吉非罗齐中丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以 N,N 二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留2分钟,以20℃/min 的速率升180℃保... 目的建立一种气相色谱法测定原料药吉非罗齐中丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以 N,N 二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留2分钟,以20℃/min 的速率升180℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气流速:2.0ml/min 结果平均回收率丙酮105.1％结论该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。 展开更多

关键词 吉非罗齐 残留溶媒丙酮 测定 N N二甲基甲酰胺

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胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定 被引量：5

13

作者 高明明 田盼盼 +3 位作者 赵欢娟 刘安 黄杰 李稳宏 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期71-74,88,共5页

由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物,二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量,以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时,会产生较大的误差。为避免这种影响,建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测... 由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物,二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量,以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时,会产生较大的误差。为避免这种影响,建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50＋毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量;定量方法为内标法;对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比,最终选用甲苯作为内标物;使用MINITAB 15.1处理实验数据。实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定,重复性好;方法回收率为99%-101%,相对标准偏差〈2%。该法精密度和准确度较高,不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定,而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。 展开更多

关键词 脱硫胺液 甲基二乙醇胺(MDEA) 毛细气相色谱 内标物

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电感耦合等离子体质谱法同时测定彩妆产品中的8种元素 被引量：3

14

作者 王莉 杨洋 徐春祥 《光谱实验室》 CAS 2013年第4期1663-1666,共4页

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定彩妆产品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅等8种元素,对仪器工作参数进行优化。选取铑、钇、铟和铽作为待测元素的内标物,有效克服基质干扰。各待测元素的校准曲线的相关系数均大于0.9999,检出... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定彩妆产品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅等8种元素,对仪器工作参数进行优化。选取铑、钇、铟和铽作为待测元素的内标物,有效克服基质干扰。各待测元素的校准曲线的相关系数均大于0.9999,检出限为0.5—25μg/L,样品加标回收率在85%—112%之间,检测结果的相对标准偏差小于3%。该法具有快速、准确的特点,可作为彩妆产品的质量控制和安全评价。 展开更多

关键词 彩妆 元素 电感耦合等离子体质谱法 内标物

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分子动力学模拟研究利妥昔单抗国际标准品中人血清白蛋白的活性保护机制

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作者 俞小娟 李萌 +11 位作者 于传飞 武刚 段茂芹 徐刚领 刘春雨 杨雅岚 郭璐韵 崔春博 王文波 郭莎 房森彪 王兰 《中国医药生物技术》 2023年第4期289-297,共9页

目的研究利妥昔单抗(rituximab)国际标准品中不同比例人血清白蛋白(HSA)作为冻干保护剂对蛋白分子的保护作用及其作用机制。方法使用Gromacs5.0.5工具包,在300 K的温度条件下,运用计算机模拟的方法,搭建模型,分别模拟分析HSA与利妥昔抗... 目的研究利妥昔单抗(rituximab)国际标准品中不同比例人血清白蛋白(HSA)作为冻干保护剂对蛋白分子的保护作用及其作用机制。方法使用Gromacs5.0.5工具包,在300 K的温度条件下,运用计算机模拟的方法,搭建模型,分别模拟分析HSA与利妥昔抗原结合片段(Fab)的分子数比分别为1:1、2:1和3:1状态下的分子结构,从结构生物学的角度比较并分析不同比例人血清白蛋白对利妥昔分子的保护机制。结果不同比例的HSA保护剂在一定程度上可以通过与rituximab Fab分子的相互作用来改善蛋白分子表面的亲疏水性质,阻止无规则卷曲结构的形成,从而保护rituximab Fab的天然构象不被破坏,且在1:1、2:1和3:1三种模拟体系中,HSA与rituximab Fab的分子数比例为2:1时保护效果最好。结论当人血清白蛋白与利妥昔Fab的分子数比为2:1保护效果最佳,可为其他单抗标准品的开发提供参考依据。 展开更多

关键词 利妥昔国际标准品 单克隆抗体 分子动力学模拟 活性保护

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头孢曲松钠中残留溶媒甲醇、丙酮的测定

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作者 刘艳菊 关明远 王刚毅 《黑龙江科技信息》 2004年第12期205-205,共1页

目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1 载气:高纯氮... 目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1 载气:高纯氮气流速:2.0ml/min 结果平均回收率甲醇99.7% 丙酮101.0% 结论该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。 展开更多

关键词 头孢曲松钠 溶媒 有机溶剂残留量 口温 保留 气相色谱法 效果 甲醇 组分分离 丙酮

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盐酸林可霉素残留溶剂质量研究

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作者 关明远 刘艳菊 《黑龙江科技信息》 2004年第12期202-202,共1页

目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比50。载气:高纯氮气流速:... 目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比50。载气:高纯氮气流速:2.0ml/min 结果平均回收率:丙酮99.84% 结论该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。 展开更多

关键词 盐酸林可霉素 丙酮 残留溶剂 质量测定 气相色谱法

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