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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 被引量：96
1
作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期581-584,共4页
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 真菌毒索 粮谷
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HPLC 法测定中药中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 的含量 被引量：42
2
作者 郑荣 毛丹 +1 位作者 王柯 季申 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期610-613,共4页
目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 HPLC 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1... 目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 HPLC 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1、B1在7.5-500pg 范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%-110%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 HPLC法 中药 G2 HPLC测定方法 黄曲霉毒素G1 高效液相色谱 含量测定方法 线性关系 荧光检测器 溶剂提取 分析测定 回收率
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免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素 被引量：43
3
作者 刘丽娜 李耀磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1220-1224,共5页
目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化... 目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素G2 动物药 风险评估
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高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较 被引量：36
4
作者 张雪辉 陈建民 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期997-1000,共4页
目的　比较研究了免疫亲合柱(IAC)净化 HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的 含量与溴化荧光光度法(SFB法)检测黄曲霉毒素总量的方法。方法　在IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,药材经甲 醇 水(70∶30)溶剂系统提取后,... 目的　比较研究了免疫亲合柱(IAC)净化 HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的 含量与溴化荧光光度法(SFB法)检测黄曲霉毒素总量的方法。方法　在IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,药材经甲 醇 水(70∶30)溶剂系统提取后,采用免疫亲合柱净化、富集黄曲霉毒素,净化后的样品溶液通过高效液相色谱柱分离 后,进入柱后衍生管中与过溴化溴化吡啶溶液发生反应,最后进入荧光检测器分别检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2 含量。在SFB法中,样品经甲醇 水(70∶30)提取后,再经免疫亲合柱净化、富集,在处理后的样品溶液中添加一定量 一定浓度的溴水溶液后,迅速置于荧光光度计中读数。结果　IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,考察了3种不同药 材中添加2个浓度水平的混合对照品的回收率实验,回收率平均值在93%-97%之间。黄曲霉毒素B2和G2的最低 检出限为0.06μg·kg-1,黄曲霉毒素B1和G1的最低检出限为0.20μg·kg-1。精密度实验的RSD值在0.8%- 1.4%之间。运用此高效液相色谱法检测了39种中药中黄曲霉毒素的含量。同时运用SFB法检测了上述39种中药 中黄曲霉毒素的总量。结论　SFB法不适合用来检测中药中黄曲霉毒素的总量。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 高效液相色谱法 荧光光度法 免疫亲合柱
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HPLC法测定虫草发酵粉中黄曲霉毒素残留量 被引量：33
5
作者 刘丽娜 王莹 +2 位作者 金红宇 马双成 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1256-1259,共4页
目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉... 目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～500 pg范围内线性关系良好,r>0.9998。回收率在80%～93%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为虫草发酵粉黄曲霉毒素的残留量测定方法,亦可作为原料药的黄曲霉毒素筛查方法,以达到控制产品质量的目的。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 虫草发酵粉
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免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 被引量：25
6
作者 张鹏 张艺兵 +1 位作者 赵卫东 李寅宾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期82-84,共3页
采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完... 采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完成,检出限均达到0.1μgkg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5～9.0μgkg,回收率为74.8%～97.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电化学衍生 黄曲霉毒素 花生
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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、M_2 被引量：29
7
作者 陈瑞春 段文仲 +3 位作者 吕红英 郭春海 王丹娜 刘凌云 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第8期300-304,共5页
建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲... 建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 牛奶 奶粉 免疫亲和柱 高效液相色谱
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免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生化法检测中药及染菌中药制剂中间体的黄曲霉毒素 被引量：29
8
作者 胡一晨 万丽 +3 位作者 范成杰 吕维 杨芳 吉琅 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第10期116-119,共4页
目的:采用免疫亲和柱净化,结合柱后光化学衍生化的高效液相色谱-荧光检测器建立同步检测常用中药材及染菌中药制剂中间体中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。方法:采用免疫亲和柱净化洗脱结合柱后光化学衍生手段,建立黄曲霉毒素B1,B2,G1... 目的:采用免疫亲和柱净化,结合柱后光化学衍生化的高效液相色谱-荧光检测器建立同步检测常用中药材及染菌中药制剂中间体中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。方法:采用免疫亲和柱净化洗脱结合柱后光化学衍生手段,建立黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,并分别对14种中药材及染菌中药制剂中间体进行检测。结果:黄曲霉毒素B2和G2,B1和G1分别在0.15～6.0和0.5～20.0 ng·mL-1线性关系良好,方法准确稳定。所选的14种中药中川芎和柏子仁检测出黄曲霉毒素B1,而以染菌中药川芎所制备的5种提取物中均未检出黄曲霉毒素。结论:采用此方法检测常用中药材及其制剂中间体中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠。 展开更多
关键词 提取物 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 光化学衍生
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HPLC柱后光衍生荧光法测定中药饮片中黄曲霉毒素残留量 被引量：27
9
作者 郝爱鱼 赵丽元 +4 位作者 刘英慧 王戈 金红宇 毕秀玲 门启鸣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2203-2207,共5页
目的:采用免疫亲和净化HPLC柱后紫外光化学衍生荧光检测法研究中药饮片中黄曲霉毒素测定的加样回收率,考察该方法在中药饮片黄曲霉毒素残留测定中的可行性,评价120批中药饮片的污染状况,总结污染规律。方法:样品经溶剂提取、免疫亲和柱... 目的:采用免疫亲和净化HPLC柱后紫外光化学衍生荧光检测法研究中药饮片中黄曲霉毒素测定的加样回收率,考察该方法在中药饮片黄曲霉毒素残留测定中的可行性,评价120批中药饮片的污染状况,总结污染规律。方法:样品经溶剂提取、免疫亲和柱净化后由HPLC柱后光衍生荧光检测法测定其中黄曲霉毒素残留量,对每种饮片进行4μg.kg-1(以黄曲霉毒素B1计)的加样回收率考察。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限分别为0.44,0.12,0.41,0.16 pg;线性范围分别为1.74～218.0,0.50～62.17,1.63～203.1,0.62～61.94 pg(r﹥0.9999)。所考察饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总回收率和B1回收率均在60%～120%之间的占87%;被污染的批次占9.2%,其中污染程度超过目前中国药典限度的占6.7%。结论:免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法具有方法简便,衍生反应稳定,灵敏度高,重现性好,反应系统污染少的优点,适合于大多数中药饮片的黄曲霉毒素检测;种子类被污染的程度严重,应扩大该类中药的监测范围。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 二呋喃香豆素类代谢产物 中药饮片毒性成分 高效液相色谱 光衍生 免疫亲和柱 回收率 安全监测
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免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：26
10
作者 李佐卿 谢东华 +2 位作者 孙大为 康继韬 俞雪钧 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第1期28-31,共4页
采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%、B2 90 .5% ;2 .5μg / kg 10次测定的精密度分别为 :G14.50 %、B13.80 %、G2 3.6 8%、B2 4 .77% ,本方法在 2 5— 12 50 pg范围内呈线性 ,相关系数分别为 G1:r=0 .9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出限为 6 .2 展开更多
关键词 免疫亲和柱 HPLC 黄曲霉毒素 酒 测定
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免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M_1、B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：26
11
作者 李佐卿 章再婷 +2 位作者 谢东华 康继韬 孙大为 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期406-408,共3页
采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%~97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%~14.0%。方法的检出限低于0.01μg.L-1(鲜奶),0.1μg.kg-1(奶粉)。 展开更多
关键词 HPLC 免疫亲和柱 黄曲霉毒素 测定
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高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1 被引量：25
12
作者 赵浩军 王坤 +1 位作者 杨卫花 杨朝义 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期237-241,共5页
建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5... 建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%（添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg）,相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 茶叶 高效液相色谱 多功能净化柱 免疫亲和柱 光化学反应器
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免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD同时测定甘草中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2和赭曲霉毒素A的含量 被引量：25
13
作者 韦日伟 杨小丽 +2 位作者 仇峰 杨美华 覃洁萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第17期2342-2346,共5页
目的:建立同时检测甘草中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD测定的方法。方法:样品经甲醇-水(80∶20)超声提取后,用免疫亲和柱净化和富集;以甲醇和0.5%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,通... 目的:建立同时检测甘草中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD测定的方法。方法:样品经甲醇-水(80∶20)超声提取后,用免疫亲和柱净化和富集;以甲醇和0.5%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,通过柱后光化学衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1和赭曲霉毒素A的检测限分别为0.02,0.06,0.015,0.03,0.25μg.kg-1,平均加样回收率为76.0%～103%,RSD低于13%。结论:该方法快速简便、准确,可用于甘草中同时测定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2和赭曲霉毒素A的含量。 展开更多
关键词 真菌毒素 甘草 免疫亲和柱 光化学衍生 HPLC 荧光检测
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免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定动物类药材中黄曲霉毒素 被引量：25
14
作者 杨小丽 韦日伟 +2 位作者 申红红 杨美华 欧阳臻 《中国药业》 CAS 2011年第15期4-5,共2页
目的建立动物类药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。方法样品经甲醇-水(80∶20)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,... 目的建立动物类药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。方法样品经甲醇-水(80∶20)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的检出限分别为0.15,0.25,0.1,0.2μg/kg,回收率为78.8%～106.7%,RSD均低于7.1%。结论所用方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物类药材中黄曲霉毒素检测的需要。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 荧光检测
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免疫亲合柱净化HPLC柱后溴衍生化方法检测中药中黄曲霉毒素 被引量：22
15
作者 张雪辉 陈建民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期182-184,共3页
目的采用免疫亲合柱净化,结合柱后衍生化的高效液相色谱荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2。方法样品经甲醇水(7∶3)溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化洗脱,再经过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱分离定量。结果B2... 目的采用免疫亲合柱净化,结合柱后衍生化的高效液相色谱荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2。方法样品经甲醇水(7∶3)溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化洗脱,再经过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱分离定量。结果B2和G2的最低检出限为006μg·kg-1,B1和G1的最低检出限为020μg·kg-1。回收率实验添加两个水平的标样,回收率904%～997%,RSD3%～12%。结论采用此方法检测常用中药材中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠。 展开更多
关键词 常用中药材 免疫 HPLC 高效液相色谱 衍生化 黄曲霉毒素 RSD 最低检出限 荧光检测器 添加
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用免疫亲和柱分离、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素的研究 被引量：13
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作者 王光建 何才云 +2 位作者 鲁长豪 赵建忠 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期238-240,246,共4页
建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素（ＡＦＴ）Ｂ＿１、Ｂ＿２、Ｇ＿１、Ｇ＿２的方法。采用６０％甲醇提取样品中的ＡＦＴ，氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质，再经过亲和柱将ＡＦＴ截留，... 建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素（ＡＦＴ）Ｂ＿１、Ｂ＿２、Ｇ＿１、Ｇ＿２的方法。采用６０％甲醇提取样品中的ＡＦＴ，氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质，再经过亲和柱将ＡＦＴ截留，进一步与杂质分离，洗脱后，加三氟乙酸衍生化处理，反相高效液相色谱法分离定量。对样品中四种ＡＦＴ的最低可测下限浓度均为１μｇ／ｋｇ，样品加标５～１０μｇ／ｋｇＡＦＴ，回收率在７６．９％～１１３．６％范围内。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素 花生 玉米
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免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究 被引量：22
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作者 陈新 王雄 雷达 《中国饲料》 北大核心 2007年第24期30-31,34,共3页
研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧... 研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 花生粕
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高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中的赭曲霉毒素A 被引量：21
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作者 莫瑾 龚强 +4 位作者 周慧平 白雪 谭建锡 彭梓 黄迎波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期182-187,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测茶叶中赭曲霉毒素A（OTA）的方法。方法用甲醇-2%Na HCO3溶液（60：40,V：V）提取样品中的赭曲霉毒素A,采用免疫亲和柱对茶叶中的赭曲霉毒素A净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）为... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测茶叶中赭曲霉毒素A（OTA）的方法。方法用甲醇-2%Na HCO3溶液（60：40,V：V）提取样品中的赭曲霉毒素A,采用免疫亲和柱对茶叶中的赭曲霉毒素A净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）为流动相,检测赭曲霉毒素A,采用正离子模式。结果本方法中赭曲霉毒素A在0.5~10 ng/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.996）,回收率在83.6%~92.5%之间,相对标准偏差在6.5%~9.1%之间,检出限为0.1μg/kg。结论该方法准确性好、灵敏度高,适用于茶叶样品的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 赭曲霉毒素A 免疫亲和柱 茶叶
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HPLC法测定粮谷中的呕吐毒素 被引量：20
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作者 毛丹 许勇 +3 位作者 张道广 郑荣 季申 王柯 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2207-2208,共2页
目的：建立粮谷中呕吐毒素的HPLC的检测方法。方法：样品经提取、过免疫亲和柱净化后，用高效液相色谱-紫外检测器进行分析。结果：呕吐毒素在2～100ng范围内线性关系良好，r〉0．999。回收率在80％-110％之间，定量限为2ng，检测限为0... 目的：建立粮谷中呕吐毒素的HPLC的检测方法。方法：样品经提取、过免疫亲和柱净化后，用高效液相色谱-紫外检测器进行分析。结果：呕吐毒素在2～100ng范围内线性关系良好，r〉0．999。回收率在80％-110％之间，定量限为2ng，检测限为0．5ng。结论：该方法快速、简便、准确，可作为粮谷中呕吐毒素定量测定的有效手段。 展开更多
关键词 HPLC 呕吐毒素 免疫亲和柱
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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物 被引量：21
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作者 姚佳 王昕 +6 位作者 张建新 李贤良 郗存显 王国民 王雄 里南 果旗 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期124-127,共4页
建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液... 建立免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后,用高效液相色谱-紫外检测器检测。采用Cloversil-C18反相柱分离,流动相为乙腈-甲醇-水溶液,检测波长为265 nm。结果表明,牛奶中添加氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%~101%,且相对标准偏差均小于7%。氯霉素的检出限为0.02 μg/L,玉米赤霉醇及其类似物的检出限分别为α-玉米赤霉醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉醇0.03 μg/L、α-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、β-玉米赤霉烯醇0.03 μg/L、玉米赤霉酮0.04 μg/L和玉米赤霉烯酮0.05 μg/L。该方法灵敏度高、重复性好,提高了检测速率,可满足牛奶样品中痕量氯霉素和玉米赤霉醇及其类似物残留的测定。 展开更多
关键词 牛奶 氯霉素 玉米赤霉醇 免疫亲和柱 高效液相色谱
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