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流动注射电化学发光测定维生素B_1的研究 被引量:6
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作者 陈小利 马红燕 +1 位作者 张琰图 张成孝 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期317-319,共3页
基于发现在强碱性介质维生素B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用,将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法。该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8~6.0&#... 基于发现在强碱性介质维生素B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用,将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法。该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8~6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11)。该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意。 展开更多
关键词 流动注射 电化学发光 维生素B1 次溴酸根
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饮用水中溴酸盐的生成及控制进展 被引量:6
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作者 沈杰 熊安越 +1 位作者 关小红 余洋海 《净水技术》 CAS 2021年第10期26-35,69,共11页
作为常见的消毒副产物之一,溴酸盐由于经常在自然水体和处理水中被检出,逐渐受到人们的广泛关注。综述详细介绍了溴酸盐的生成机制、影响溴酸盐生成的因素以及目前对溴酸盐的控制方法。溴酸盐主要由溴离子(Br^(-))与臭氧分子(O_(3))、... 作为常见的消毒副产物之一,溴酸盐由于经常在自然水体和处理水中被检出,逐渐受到人们的广泛关注。综述详细介绍了溴酸盐的生成机制、影响溴酸盐生成的因素以及目前对溴酸盐的控制方法。溴酸盐主要由溴离子(Br^(-))与臭氧分子(O_(3))、羟基自由基(HO^(·))和硫酸根自由基(SO_(4)^(·-))等发生一系列反应后生成,其中,HOBr/OBr^(-)是必不可少的中间产物。对于溴酸盐的控制,除了去除BrO_(3)^(-)前体物Br^(-),以及直接还原BrO_(3)^(-),通过调控含溴水氧化过程中HOBr/OBr^(-)的形成、减少BrO_(3)^(-)的生成也至关重要。 展开更多
关键词 溴酸盐 次溴酸 次溴酸盐 生成 控制方法
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荧光素增敏次溴酸根氧化联氨弱化学发光结合流动注射法测定水中微量联氨 被引量:1
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作者 王朝阳 郑行望 李桂新 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期107-110,共4页
研究发现,在碱性条件下,BrO^-/Br^-电对中BrO^-氧化联氨的弱化学发光信号可以基于能量转移化学发光原理被荧光素所增敏。据此和流动注射技术相结合,建立了测定联氨的化学发光新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为3.0×... 研究发现,在碱性条件下,BrO^-/Br^-电对中BrO^-氧化联氨的弱化学发光信号可以基于能量转移化学发光原理被荧光素所增敏。据此和流动注射技术相结合,建立了测定联氨的化学发光新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为3.0×10^-5~4.0×10^-8g/mL,检出限(3d)为1.2×10^-8g/mL;对8.0×10^-7g/mL联氨进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3%。方法已用于水样中联氨的回收实验分析。 展开更多
关键词 化学发光 联氨 次溴酸根 荧光素
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一种新的流动注射电化学发光分析方法及硫离子的分析测定研究 被引量:14
4
作者 郑行望 章竹君 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期209-213,共5页
设计了一种用于流通体系的电解池,并以恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线定量电解产生不稳定试剂次溴酸根,使其浓度和反应活性得以在线控制,稳定地应用于化学发光分析.在此基础上,研究了BrO-在pH=9.60Na2CO... 设计了一种用于流通体系的电解池,并以恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线定量电解产生不稳定试剂次溴酸根,使其浓度和反应活性得以在线控制,稳定地应用于化学发光分析.在此基础上,研究了BrO-在pH=9.60Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中氧化鲁米诺弱化学发光反应的分析特性,并基于硫离子对该弱化学发光反应体系的发光强度的增敏作用,建立了一种新的测定S2-的流动注射电化学发光分析法.采用该方法测定S2-的线性范围为3.10×10-7~9.30×10-5mol/L,检出限为1.00×10-7mol/L,相对标准偏差为2%[n=11,c(S2-)=3.10×10-6mol/L] 展开更多
关键词 电化学发光 流动注射 硫离子 测定
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氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良 被引量:12
5
作者 张健 章文军 +1 位作者 裘琼芬 张德民 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期126-129,共4页
测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一。但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制。文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改... 测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一。但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制。文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改良次溴酸钠氧化法。通过将氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-1-奈乙二胺溶液)的浓度扩大到原来的5倍,明显提高了该方法的氨氮测定上限,即由原来的0.5 mg/L增加到2 mg/L。测定范围的扩大降低了该法对水质质量和环境的要求,使实验更加简便易行,特别适合测定氨氮浓度高于0.3 mg/L的水样。 展开更多
关键词 氨氮 测定方法 次溴酸钠氧化法
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次溴酸盐氧化法测定水中NH_4-N的改进方法 被引量:9
6
作者 吴卓智 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期85-87,共3页
次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰。本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致。实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系。空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相... 次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰。本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致。实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系。空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8~0.9999 6。改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%~96.8%。 展开更多
关键词 次溴酸盐氧化法 氨氮 改进方法
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海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究 被引量:8
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作者 石芳永 张延青 +2 位作者 徐洋 刘鹰 刘明星 《渔业现代化》 北大核心 2009年第2期20-24,共5页
采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10~32... 采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10~32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01~0.04mg/L符合比尔定律,检出限为0.01mg/L,加标回收率在91%~108%。 展开更多
关键词 海水养殖 氨氮测定 次溴酸盐氧化法 纳氏试剂比色法
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百里酚分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量 被引量:5
8
作者 李华 梁新红 +1 位作者 冯丽丹 王华 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2007年第4期126-131,共6页
目的:建立定量检测发酵液中L-精氨酸含量的方法。方法:以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用分光光度计比色测定。结果:百里酚分光光度法检测L-精氨酸的最佳条件为:样品稀释液5.0mL,依次加入0.03%百里酚溶液2.0mL,0.7%次溴酸钠溶液1.0mL,... 目的:建立定量检测发酵液中L-精氨酸含量的方法。方法:以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用分光光度计比色测定。结果:百里酚分光光度法检测L-精氨酸的最佳条件为:样品稀释液5.0mL,依次加入0.03%百里酚溶液2.0mL,0.7%次溴酸钠溶液1.0mL,摇匀,30s内加入40%尿素溶液1.0mL,冰水浴中显色2min,测定OD470nm。该方法的检出限为2.0μg/mL,摩尔吸光系数ε为6.8×103L/(mol·cm),回收率98.8%~101.2%,发酵液样品测定的相对标准偏差0.23%~0.59%。结论:该方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。 展开更多
关键词 百里酚 次溴酸钠 分光光度法 L-精氨酸
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亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响 被引量:4
9
作者 闫坤朋 宋志文 +2 位作者 刘洋 梁沪莲 徐爱玲 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期89-95,共7页
次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的... 次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。 展开更多
关键词 次溴酸盐氧化法 分光光度法 氨氮 亚硝酸盐氮 海水
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铵氮不同分析方法的对比 被引量:4
10
作者 宁志铭 刘素美 任景玲 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期763-766,共4页
铵氮(NH4-N)一直是海洋观测项目中的重要指标。目前海水中NH4-N的测定方法主要有次溴酸钠氧化法、靛酚蓝法以及荧光法。论文完善了荧光法的实验条件,最佳反应温度为25℃,反应时间在0.5~72h内,样品与试剂的体积比可以灵活选择。... 铵氮(NH4-N)一直是海洋观测项目中的重要指标。目前海水中NH4-N的测定方法主要有次溴酸钠氧化法、靛酚蓝法以及荧光法。论文完善了荧光法的实验条件,最佳反应温度为25℃,反应时间在0.5~72h内,样品与试剂的体积比可以灵活选择。探讨了三种方法的基体效应,结果表明靛酚蓝法与荧光法存在基体效应,需要标准加入法进行校正。对比了海水样品的保存方法,HgCl2会造成荧光猝灭,CHCl3不适宜用于保存海水样品,冷冻法均适用于三种NH4-N测定方法。用三种方法同时测定黄、东海海水中NH4-N含量,靛酚蓝法与荧光法的测量结果较接近,次溴酸钠氧化法测定结果比靛酚蓝法和荧光法的测定结果平均高出27%,而在NH4-N浓度小于1μmol/L时则会高出60%,这是因为次溴酸钠氧化法的测定结果中包含一定浓度的氨基酸。 展开更多
关键词 NH4-N 次溴酸钠氧化法 靛酚蓝法 荧光法 海水
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分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量 被引量:3
11
作者 梁新红 赵功玲 赵瑞香 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期122-125,共4页
建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0... 建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0.7%的次溴酸钠溶液0.5mL,摇匀,30s内加入正丁醇5.0mL,除去水相;向有机相中加入0.4mL无水乙醇,室温放置1min,用分光光度计测定OD480。方法的检出限为2.5μg/mL,摩尔吸光系数ε为1.2×104L/(mol.cm),发酵液样品相对标准偏差为0.89%~1.10%,回收率为97.3%~102.0%。此方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。 展开更多
关键词 百里酚 次溴酸钠 正丁醇 分光光度法 L-精氨酸
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发展一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法 被引量:2
12
作者 关凤杰 洪义国 +4 位作者 吴佳鹏 王岩 宾丽英 汤兵 谢光炎 《生态科学》 CSCD 2017年第2期42-48,共7页
基于次溴酸盐氧化铵盐(NH+4)成为亚硝酸盐(NO2~–)的原理,发展了一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法。该方法以圆底旋盖2 mL离心管为反应容器,应用次溴酸钠氧化剂氧化铵离子成为亚硝酸根离子,进一步通过加入Griess试剂生... 基于次溴酸盐氧化铵盐(NH+4)成为亚硝酸盐(NO2~–)的原理,发展了一种小体系连续快速测定海洋水体溶解性铵盐的方法。该方法以圆底旋盖2 mL离心管为反应容器,应用次溴酸钠氧化剂氧化铵离子成为亚硝酸根离子,进一步通过加入Griess试剂生成有色物质,然后利用标准酶标板为底板,采用酶标仪对生成的有色物质进行吸光值测定。此方法空白吸光值低,标准曲线在0—32μmol·L^(-1)浓度范围内线性良好(R^2>0.99),可批量连续测定样品。对环境样品的测定结果表明,小体系铵盐测定法具有较高的精确度,与《海洋规范》中标准25 mL体系法测定的数值具有大于99%的拟合度,为海洋水体NH+4-N的实地测定提供了一种快速有效的新方法。 展开更多
关键词 铵盐测定 次溴酸钠氧化法 酶标仪 快速连续测定 小体系
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盐酸浸取-次溴酸盐氧化法测定海洋沉积物中的氨氮 被引量:2
13
作者 李学刚 宋金明 +1 位作者 袁华茂 李宁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期550-554,共5页
氨氮是海洋沉积物中氮的最主要存在形式之一,是海洋沉积物-海水界面间物质交换最为活跃的部分。当前通常利用NaCl、MgCl2或KCl等中性溶剂浸取沉积物中氨氮的方法,仅仅是测定其中的部分氨氮。本文先用0.1 mol/L盐酸将沉积物中的氨氮较为... 氨氮是海洋沉积物中氮的最主要存在形式之一,是海洋沉积物-海水界面间物质交换最为活跃的部分。当前通常利用NaCl、MgCl2或KCl等中性溶剂浸取沉积物中氨氮的方法,仅仅是测定其中的部分氨氮。本文先用0.1 mol/L盐酸将沉积物中的氨氮较为充分地浸取出来,然后用次溴酸盐氧化法测定氨氮。在大量实验的基础上,确定了最佳分析条件,包括次溴酸溶液的碱度及其浓度、显色剂磺胺的用量和显色酸度,获得了较高的精密度和准确度。确立的方法可以较为全面地提取出沉积物中的氨氮,适用于海洋沉积物中氨氮的测定。 展开更多
关键词 氨氮 海洋沉积物 盐酸浸取 次溴酸盐氧化法
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海水氨氮分析方法应用问题探讨 被引量:2
14
作者 刘晗 《环境保护与循环经济》 2015年第11期58-60,共3页
针对近岸海域水质氨测定国家标准方法中的次溴酸盐氧化法的各个环节,如样品保存及处理、实验用水、实验环境条件、实验空白的含义、不同方法比较等方面进行探讨。并结合实际工作经验加以总结供分析人员参考。
关键词 近岸海域 氨氮 次溴酸盐氧化法
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次溴酸钠氧化法测定海水氨氮的研究 被引量:1
15
作者 谢银凤 王斌之 +5 位作者 孙大勇 安可珍 张存良 马煜 熊莉 谭金峰 《化工管理》 2023年第22期151-155,共5页
对次溴酸钠氧化法进行了研究,分别对实验用水、不同光程比色皿的灵敏度响应、显色前和显色后两种稀释方式进行了对比。通过研究,MiliQ新制超纯水可替代新制蒸馏水作为实验用水,简化了实验流程。选定3 cm比色皿作为吸收池,灵敏度和曲线... 对次溴酸钠氧化法进行了研究,分别对实验用水、不同光程比色皿的灵敏度响应、显色前和显色后两种稀释方式进行了对比。通过研究,MiliQ新制超纯水可替代新制蒸馏水作为实验用水,简化了实验流程。选定3 cm比色皿作为吸收池,灵敏度和曲线最为合适。样品浓度小于0.3 mg/L显色前稀释和显色后稀释无差别。按照HJ 168-2010 《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对检出限进行了测定,方法检出限为0.001 mg/L。显色后稀释有效缩短了分析时间,节约了试剂,特别适宜于0.1~0.3 mg/L的海水低浓度氨氮样品测定。 展开更多
关键词 海水 低浓度 氨氮 次溴酸盐氧化法
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基于次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原测定沉积物^(15)N加富培养样品中的^(15)NH_(4)^(+)的方法探索 被引量:2
16
作者 徐颢铭 宋国栋 +2 位作者 刘素美 梁生康 张桂玲 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期147-154,共8页
沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一。不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧。目前测定沉积物中异化硝酸... 沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一。不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧。目前测定沉积物中异化硝酸盐还原过程的主要手段是^(15)N标记培养技术。为了准确评估DNRA的潜在速率,首先要准确测定加富样品中的^(15)N H_(4)^(+)浓度。常用测定^(15)N H_(4)^(+)的方法为基于次溴酸钠-碘氧化膜进样的四极杆质谱法。然而此方法的分析物之一^(30)N_(2)在分析时容易存在两个问题而导致结果失真:一是易受样品中O_(2)干扰而导致^(30)N_(2)含量被显著高估;二是^(30)N_(2)在检测器中平衡较慢从而导致测试时间较长且精密度较差。为解决上述问题,本研究采用次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原的方法将^(15)N H_(4)^(+)转化为^(29)N_(2)后通过膜进样的四极杆质谱仪进行测定(简称Redox-MIMS法)。结果表明,Redox-MIMS法在氨基磺酸还原剂浓度为80~100 mmol/L时还原效率最好;方法的检测限约为0.5μmol/L,精密度为0.8%,工作曲线的线性范围可以达到0~150μmol/L。相对于次溴酸钠-碘氧化法,Redox-MIMS法反应条件温和,反应试剂相对易得,产物为^(29)N_(2),有效解决了^(30)N_(2)分析的一系列问题,并显著提高了测定效率(2 min/样品)。分别采用Redox-MIMS法和次溴酸钠-碘氧化法测定莱州湾沉积物实际样品,两种方法所测得的DNRA速率以及DNRA占异化硝酸盐还原的比例均无显著性差异,证明Redox-MIMS法是一种准确、高效地测定^(15)N加富培养样品中^(15)N H_(4)^(+)的方法。 展开更多
关键词 沉积物 氮循环 异化硝酸盐还原为铵 膜进样质谱 次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原
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工业用冰乙酸中甲酸含量测定研究 被引量:1
17
作者 鲍群 《辽宁化工》 CAS 2016年第12期1575-1576,共2页
测定工业用冰乙酸中甲酸含量需要使用次溴酸钠溶液。由于常温下次溴酸钠的不稳定性,按照中华人民共和国国家标准和中国药典中次溴酸钠溶液的配制方法配制的溶液,在测定过程容易引起测量误差,结合笔者多年工作经验,完善了次溴酸钠的配制... 测定工业用冰乙酸中甲酸含量需要使用次溴酸钠溶液。由于常温下次溴酸钠的不稳定性,按照中华人民共和国国家标准和中国药典中次溴酸钠溶液的配制方法配制的溶液,在测定过程容易引起测量误差,结合笔者多年工作经验,完善了次溴酸钠的配制方法,并通过实验得出结论,测定结果符合要求。 展开更多
关键词 甲酸 冰乙酸 次溴酸钠
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硫酰胺的快速分析(Ⅱ) 
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作者 熊庭辉 何素碧 +1 位作者 余赐章 罗深 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第3期282-284,共3页
硫酰胺生产过程中副产的大量氯化铵要干扰硫酰胺的测定,采用四苯硼钠将全部氯化铵呈沉淀析出,再用次溴酸钠把滤液中的硫酰胺分解成氮气,测其体积,计算出硫酰胺的含量。对样品进行测定的结果表明,该法重现性好、准确度高、分析周期... 硫酰胺生产过程中副产的大量氯化铵要干扰硫酰胺的测定,采用四苯硼钠将全部氯化铵呈沉淀析出,再用次溴酸钠把滤液中的硫酰胺分解成氮气,测其体积,计算出硫酰胺的含量。对样品进行测定的结果表明,该法重现性好、准确度高、分析周期在35min内,相对误差在±1%以内。 展开更多
关键词 硫酰胺 氯化铵 四苯硼钠 次溴酸钠 氮气
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