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亲水作用色谱及其在碱性药物分析中的应用 被引量：26
1
作者 李瑞萍 黄骏雄 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1508-1513,共6页
亲水作用色谱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相的一种分离技术,它能有效地保留反相色谱中保留弱或不保留的强极性碱性药物。本文综述了以未键合硅胶为固定相的亲水作用色谱分离碱性药物的机理、特点及其应用的... 亲水作用色谱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相的一种分离技术,它能有效地保留反相色谱中保留弱或不保留的强极性碱性药物。本文综述了以未键合硅胶为固定相的亲水作用色谱分离碱性药物的机理、特点及其应用的最新进展。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 碱性药物 分离
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亲水作用色谱在糖类化合物分析中的应用 被引量：24
2
作者 蒲江华 赵峡 +1 位作者 韩文伟 白明月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期145-150,共6页
糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制,论述了强洗脱溶剂比例、流动相p H值、缓... 糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制,论述了强洗脱溶剂比例、流动相p H值、缓冲盐浓度和色谱柱温度对HILIC分离效果的影响,并举例说明了HILIC法在单糖组成、糖胺聚糖二糖组成、寡糖聚合度、糖苷、糖脂、糖醇以及N-/O-糖链分析中的应用。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固定相 保留机制 糖类分析 综述
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中国沿海两例食用织纹螺中毒事件中织纹螺体内毒素分析 被引量：21
3
作者 于仁成 周名江 +6 位作者 李爱峰 张清春 王云峰 李钧 颜天 Michael Quilliam Bernd Luckas 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期801-806,共6页
近年来,因食用织纹螺(Nassariusspp.)导致的中毒事件在中国沿海屡有发生。由于中毒患者的症状与麻痹性贝毒中毒症状相似,因此,许多中毒事件被归咎于麻痹性贝毒,认为织纹螺中的毒素与邻近海域的有毒赤潮有关,但也有研究发现螺体内存在河... 近年来,因食用织纹螺(Nassariusspp.)导致的中毒事件在中国沿海屡有发生。由于中毒患者的症状与麻痹性贝毒中毒症状相似,因此,许多中毒事件被归咎于麻痹性贝毒,认为织纹螺中的毒素与邻近海域的有毒赤潮有关,但也有研究发现螺体内存在河豚毒素。对此,本研究应用亲水性相互作用色谱柱建立了河豚毒素的液相色谱-质谱联用分析方法,对造成2002年和2003年两次中毒事件的织纹螺样品进行分析。结果表明,两批织纹螺样品中均含有高浓度的河豚毒素及其衍生物,包括三脱氧河豚毒素、脱水河豚毒素和单加氧河豚毒素等,而且两个织纹螺样品中的毒素组成非常相似。因此,导致这两起中毒事件的致毒因子是河豚毒素及其衍生物。江苏和福建两地织纹螺中毒素组成的相似性显示两地织纹螺可能具有相同或相近的毒素来源。 展开更多
关键词 织纹螺 河豚毒素 麻痹性贝毒毒素 亲水性相互作用色谱 液相色谱-质谱联用分析
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基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析 被引量：18
4
作者 雷冬梅 姚长良 +3 位作者 陈雪冰 张建青 李佳媛 果德安 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2109-2120,共12页
采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm... 采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。 展开更多
关键词 当归补血汤 经典名方 亲水相互作用色谱 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 化学成分
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亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱测定蛋白食品中L-羟脯氨酸残留 被引量：14
5
作者 赵善贞 邓晓军 +5 位作者 彭涛 伊雄海 郭德华 韩丽 盛永刚 吴巧彬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1373-1379,共7页
建立了亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱检测含蛋白食品中的皮革水解蛋白标示物L-羟脯氨酸(L-HYP)的同时定性与定量分析方法。样品中的L-HYP经酶解后用乙腈沉淀蛋白,HLB小柱除去部分脂溶性干扰物,采用液相色谱-质谱进行测... 建立了亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱检测含蛋白食品中的皮革水解蛋白标示物L-羟脯氨酸(L-HYP)的同时定性与定量分析方法。样品中的L-HYP经酶解后用乙腈沉淀蛋白,HLB小柱除去部分脂溶性干扰物,采用液相色谱-质谱进行测定。本方法采用IDA结合EPI模式对试样中的L-HYP进行定性分析,并建立L-HYP的二级子离子谱库。通过以MRM模式对L-HYP进行定量分析,L-HYP在12种蛋白食品中平均回收率在73.4%～114.2%(n=6)之间,相对标准偏差在2.5%～14.4%(n=6)之间,可对试样中的L-HYP在定性确证的同时进行定量分析。 展开更多
关键词 L-羟脯氨酸 亲水性相互作用色谱 四极杆串联线性离子阱质谱 皮革水解蛋白
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强极性中药组分的亲水作用色谱保留行为 被引量：13
6
作者 韩超 戴小军 +1 位作者 雷根虎 卫引茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1615-1619,共5页
采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0～10... 采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0～100%(V/V)变化时,溶质保留呈"U"型曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。水含量在0～50%(V/V)范围时,亲水作用控制溶质的保留。溶质保留随流动相中缓冲盐浓度的增大而增强。对于酸性溶质,其保留随有机酸三氟乙酸、甲酸、乙酸的酸性降低而增大。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 二醇色谱柱 强极性化合物 保留行为
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固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素 被引量：10
7
作者 张艺 李瑞萍 +2 位作者 张兴华 喻玺 黄应平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期840-844,共5页
建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC)4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后,采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶... 建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC)4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后,采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化,确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液,pH4.0)=85∶15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有良好的线性关系(r>0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%),最低检出限(S/N=3)为12～30μg/L,4种四环素类药物添加水平在0.5～10μg/L范围内的标准加入回收率为90.6%～106.5%;相对标准偏差为2.5%～6.2%。本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 四环素类抗生素 固相萃取 废水
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亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素(英文) 被引量：10
8
作者 杜玥 杨慧元 徐伟东 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期669-677,共9页
目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链... 目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法(ESI-MS/MS)检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限(LLOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该HILIC-MS/MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 亲水作用色谱 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜
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动物组织中盐酸吗啉胍残留的高效液相色谱-串联质谱测定 被引量：10
9
作者 祝伟霞 杨冀州 +2 位作者 魏蔚 张书胜 刘亚风 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期437-439,共3页
建立了亲水作用色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）测定盐酸吗啉胍的方法，样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取，加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化，亲水作用色谱柱用于分离，正离子多反应监测模式检测（MRM），外标... 建立了亲水作用色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）测定盐酸吗啉胍的方法，样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取，加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化，亲水作用色谱柱用于分离，正离子多反应监测模式检测（MRM），外标法定量。在添加含量5—100μg/kg范围内回收率为60％-107％；相对标准偏差（RSD）5．8％-12％；方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为2、5μg/kg。方法可满足动物组织中盐酸吗啉胍定性、定量要求，该前处理和液相分离方法可用于其他强碱性化合物的测定。 展开更多
关键词 盐酸吗啉胍 液相色谱-串联质谱 固相萃取 亲水作用色谱
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超高压液相色谱-高分辨质谱法检测单丛乌龙茶中氨基酸 被引量：10
10
作者 王忠合 李晓婷 +1 位作者 胡文梅 王军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期207-214,共8页
采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴别和定量测定5种单丛乌龙茶中的游离氨基酸,探讨色谱分离条件和质谱参数对氨基酸测定的影响。样品经热水提取,采用HILIC柱分离,以20 mmol/L甲酸铵(含体积分数0.1%的甲酸)和乙腈(含体积分数0.1... 采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴别和定量测定5种单丛乌龙茶中的游离氨基酸,探讨色谱分离条件和质谱参数对氨基酸测定的影响。样品经热水提取,采用HILIC柱分离,以20 mmol/L甲酸铵(含体积分数0.1%的甲酸)和乙腈(含体积分数0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子化检测、数据采集方法为全信息质谱数据采集模式,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,不同采集模式对准分子离子峰和碎片离子峰的丰度及数量的影响较大,22种氨基酸标准溶液的质量浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数均大于0.99;检出限在1.3~95.7μg/L,超高压液相色谱-高分辨质谱法的准确度高、精密度和重复性均可满足要求。单丛乌龙茶中总游离氨基酸的总量为485.12~575.95 mg/100 g,乌叶、鸭屎香、玉兰香、白叶、水仙等5种单丛乌龙茶中含有多种常见氨基酸,各氨基酸在不同单丛乌龙成茶中的含量差异较大(P<0.05),其中茶氨酸、谷氨酸、精氨酸、丝氨酸、天冬氨酸等的含量较高。 展开更多
关键词 乌龙茶 亲水作用色谱柱 高分辨质谱 氨基酸
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亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量 被引量：10
11
作者 宓捷波 张敏 +2 位作者 柴铭骏 刘旸 常春艳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第19期197-204,共8页
通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,SielcObeliscR色谱柱分离,在电... 通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,SielcObeliscR色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%~103.6%,RSD为3.3%~14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 氨基糖苷类 动物源食品 质谱分析 残留检测
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亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分 被引量：9
12
作者 朱太雷 郭盛 +5 位作者 唐志书 王明耿 李国龙 杨洁 钱大玮 段金廒 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第5期48-53,共6页
目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol· L-1甲酸胺、5 mmol· L-1乙... 目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol· L-1甲酸胺、5 mmol· L-1乙酸铵和0.15％甲酸水溶液,B含1 mmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0 ～6 min,15％～20％A;6 ～ 10 min,20％ ～30％A;10 ～ 11 min,30％ ～ 46％ A）,流速0.4 mL· min-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）.结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.991 7～0.999 9,回收率93.7％～104.7％,日内精密1.13％ ～4.95％,日间精密度1.84％ ～ 5.62％,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72 ～ 5.96 mg·g-1.结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据. 展开更多
关键词 质量控制 三七 氨基酸 亲水作用色谱 串联质谱
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基于部分酸水解寡糖特征图谱及免疫活性评价的不同产地黄芪的品质比较 被引量：8
13
作者 曹宇欣 李科 +3 位作者 秦雪梅 焦思明 杜昱光 李先荣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期5598-5606,共9页
目的比较不同产地的蒙古黄芪多糖(APS)部分酸水解产物寡糖特征图谱及免疫活性差异,建立以寡糖混合物为指标的黄芪品质评价方法。方法以黄芪多糖为研究对象,首先通过正交试验选择了最佳部分酸水解的条件,将多糖水解成可供分析的寡糖,建... 目的比较不同产地的蒙古黄芪多糖(APS)部分酸水解产物寡糖特征图谱及免疫活性差异,建立以寡糖混合物为指标的黄芪品质评价方法。方法以黄芪多糖为研究对象,首先通过正交试验选择了最佳部分酸水解的条件,将多糖水解成可供分析的寡糖,建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪寡糖特征图谱,利用SIMCA软件对数据进行多元统计分析以区分不同产地的蒙古黄芪,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行结构表征,并通过小鼠腹腔巨噬细胞吞噬中性红实验进行活性评价。结果通过正交试验得到的最佳水解条件为温度90℃、三氟乙酸浓度1 mol/L,水解时间1 h。黄芪寡糖特征图谱的PCA结果显示,可以将3种不同的蒙古黄芪区分开。质谱解析可知3种不同的黄芪多糖均主要为1→4连接的线性葡聚糖,水解得到聚合度3~8的葡寡糖。山西浑源仿野生黄芪多糖的部分酸水解产物增强巨噬细胞吞噬活性的能力较高于移栽芪且高于未水解的总黄芪多糖。结论表明基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪寡糖特征图谱及对细胞免疫功能影响差异可为不同产地及不同种植方式的蒙古黄芪进行品质评价,也是对黄芪质量评价方法的重要补充。同时对其他中药多糖的表征具有一定的启蒙作用。 展开更多
关键词 部分酸水解 亲水作用色谱 黄芪多糖 结构表征 活性评价 质量评价
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HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究 被引量：7
14
作者 赵恒强 东莎莎 +6 位作者 崔清华 王小如 陈军辉 苑金鹏 耿岩玲 王晓 刘建华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期1836-1841,共6页
目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙... 目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱。结果应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分。结论本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法。 展开更多
关键词 亲水色谱 电喷雾飞行时间质谱 加速溶剂萃取法 尖海龙 特征指纹图谱
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亲水作用色谱-蒸发光散射检测法测定白及葡甘露聚糖的单糖含量 被引量：7
15
作者 彭芳 殷殷 +5 位作者 张燕 刘江云 许琼明 李贺然 蔡培烈 杨世林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2377-2380,共4页
目的:建立白及葡甘露聚糖中单糖含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测(HILIC-ELSD)测定方法。方法:白及葡甘露聚糖水解条件:三氟乙酸浓度2.0mol·L-1,温度120℃,时间2h。采用Sugar-Dwaters色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相... 目的:建立白及葡甘露聚糖中单糖含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测(HILIC-ELSD)测定方法。方法:白及葡甘露聚糖水解条件:三氟乙酸浓度2.0mol·L-1,温度120℃,时间2h。采用Sugar-Dwaters色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),等度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃。采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,雾化气(空气)压力350kPa。结果:D-甘露糖的线性范围为0.07765～1.553mg.mL-1(r=0.9983),检测限为0.4659μg,加标回收率(n=3)为99.4%～101.8%,RSD为1.3%～2.0%;D-葡萄糖的线性范围为0.08112～1.622mg.mL-1(r=0.9988),检测限为0.4730μg,加标回收率(n=3)为98.9%～102.0%,RSD为1.1%～2.1%。结论:该方法简便快速,结果准确,重复性好,可作为白及葡甘露聚糖中单糖含量及其组成测定的有效方法。 展开更多
关键词 白及 葡甘露聚糖 多糖 亲水作用色谱 蒸发光散射检测
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亲水相互作用色谱法测定中度嗜盐菌中四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶 被引量：7
16
作者 贺冰 陶萍 +1 位作者 陈爱连 施超欧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期93-96,共4页
建立了亲水相互作用色谱法（HILIC）同时测定中度嗜盐菌中2-甲基-1,4,5,6-四氢嘧啶-4-羧酸（简称四氢嘧啶）和其羟基化衍生物（简称羟基四氢嘧啶）的方法。以乙腈和NH4H2PO4缓冲溶液为流动相,在210 nm的检测波长下,用ZIC-HILIC柱进行分... 建立了亲水相互作用色谱法（HILIC）同时测定中度嗜盐菌中2-甲基-1,4,5,6-四氢嘧啶-4-羧酸（简称四氢嘧啶）和其羟基化衍生物（简称羟基四氢嘧啶）的方法。以乙腈和NH4H2PO4缓冲溶液为流动相,在210 nm的检测波长下,用ZIC-HILIC柱进行分离,可同时测定提取样品中的四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶。结果表明,四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶的质量浓度与峰面积在4.7-470 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999。其日内精密度分别为0.36%和0.42%,日间精密度分别为1.0%和2.4%,检出限分别为0.061 mg/L和0.065 mg/L,定量限分别为0.23 mg/L和0.25 mg/L,平均加标回收率在89.6%-100.7%之间。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四氢嘧啶 羟基四氢嘧啶 中度嗜盐菌
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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠 被引量：7
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作者 赵善贞 伊雄海 +3 位作者 时逸吟 徐牛生 张凯元 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-400,共4页
基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进... 基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 氟乙酸钠 奶粉
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新型咪唑嵌合氨基亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能 被引量：5
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作者 刘士佳 乔晓强 +1 位作者 杨艳军 闫宏远 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1079-1083,共5页
发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相(Sil-IEASP),并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,... 发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相(Sil-IEASP),并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品,分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和pH对其保留的影响,结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性;此外,缓冲盐浓度和pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体(邻三联苯、间三联苯和苯并菲),与常用的氨基固定相相比,本文所发展的固定相具有更好的分离效果,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 咪唑嵌合固定相 极性化合物 位置异构体
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用于分离单糖与寡糖的亲水色谱材料制备及应用进展 被引量：1
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作者 张丹丹 矫芮文 +7 位作者 米春孝 陈菊 李想 汪秋宽 任丹丹 何云海 武龙 周慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期261-271,共11页
糖类化合物在食品科学、医药科学、生命科学等领域中发挥至关重要的作用。糖类化合物可分为单糖、寡糖和多糖,其中单糖和寡糖大多是可溶性糖,不仅可以充当结构物质,还具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒等多种生物活性。亲水作用色谱弥补... 糖类化合物在食品科学、医药科学、生命科学等领域中发挥至关重要的作用。糖类化合物可分为单糖、寡糖和多糖,其中单糖和寡糖大多是可溶性糖,不仅可以充当结构物质,还具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒等多种生物活性。亲水作用色谱弥补了反相液相色谱在糖类化合物分离方面的不足。本文重点介绍了2017—2022年报道的适合分离分析单糖和寡糖的氨基键合固定相、酰胺类键合固定相、糖类键合固定相、两性离子键合固定相等亲水色谱固定相,并概述了乙腈含量、缓冲盐浓度、流动相pH值和柱温等色谱分离条件对亲水分离效果的影响,以期为单糖及寡糖的分离分析提供一定的参考。 展开更多
关键词 单糖 寡糖 分离 色谱固定相 亲水作用色谱
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基于精确质量数筛选的亲水作用色谱-高分辨质谱法快速鉴别赤潮藻中的麻痹性贝毒素 被引量：5
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作者 李兆永 陈军辉 +6 位作者 李鑫 张茹潭 陈晨 史倩 王帅 郑立 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期979-985,共7页
采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法。产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式... 采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法。产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式全扫描分析,得到产毒藻粗提物中PSP化合物准分子离子及主要碎片离子精确质量数,结合PSP数据库筛查并辅以商品化软件数据分析,实现产毒藻所含PSP的快速定性识别。所建数据库包含25种常见PSP化合物精确分子质量及碎片离子信息,所发展的HILIC-HR-ESI/MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的10种常见PSP化合物检测限在10～80 nmol/L范围内,能满足产毒藻实际样品的分析要求。3种产毒藻实际样品筛查、分析结果良好,说明本方法是赤潮藻中麻痹性贝毒素快速筛选、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 赤潮 麻痹性贝毒素 亲水作用色谱 高分辨质谱 筛选
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