制备二氧化氯的新方法 被引量：5

1

作者 温和瑞 余建平 《现代化工》 CAS CSCD 1999年第11期27-29,共3页

本文介绍了用氯酸钾与硫酸联氨反应制备二氧化氯的新方法。实验结果表明，在一定条件下，氯酸钾与硫酸联氨反应是一种安全有效的制备二氧化氯的方法，可得到收率大于９０％ 、纯度在９１％ 以上的二氧化氯。

关键词 二氧化氯 硫酸联氨 氯酸盐 制备

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水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法 被引量：7

2

作者 李宝良 李书剑 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期557-558,共2页

目的探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法。方法利用饮用水硝酸盐氮在Cu2+催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰... 目的探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法。方法利用饮用水硝酸盐氮在Cu2+催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰红色染料的原理,以分光光度法测定水中硝酸盐氮含量。结果生成玫瑰红色染料的最大波长在555nm,表观摩尔吸光系数ε555=6.5×106L/(mol·cm),RSD为0.55%～2.07%,回收率为91.3%～109.6%,在40～320μg/L(1～8μg/25ml)范围内符合比尔定律,检出限为0.001mg/L。结论该方法操作简便,耗时短,且灵敏度高、准确度、特异性高,适用于水中硝酸盐氮的测定。 展开更多

关键词 水 硝酸盐类 分光光度法 硫酸肼

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锑矿石中锑的准确快速测定法 被引量：6

3

作者 管霞 《云南地质》 2015年第3期476-479,共4页

测试时将锑矿石样品用硫酸溶解,选择硫酸肼为还原剂在高温下将五价锑还原成三价锑,在盐酸介质中,以次甲基蓝—甲基橙作指示剂,用硫酸铈标准溶液将Sb（Ⅲ）定量氧化成Sb（Ⅴ）,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定终点。通过上述方法... 测试时将锑矿石样品用硫酸溶解,选择硫酸肼为还原剂在高温下将五价锑还原成三价锑,在盐酸介质中,以次甲基蓝—甲基橙作指示剂,用硫酸铈标准溶液将Sb（Ⅲ）定量氧化成Sb（Ⅴ）,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定终点。通过上述方法测试,其相对标准偏差（RSD）小于1%,实际样品加标回收率在99.4%～101.0%之间。 展开更多

关键词 硫酸肼 硫酸铈 次甲基蓝—甲基橙 容量法

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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸肼中铁、铜、铅元素 被引量：1

4

作者 方诚 顾小焱 +2 位作者 郑琦 吴春燕 朱茜 《上海化工》 CAS 2023年第2期51-54,共4页

硫酸肼被广泛应用于各行各业,并且用量逐年递增。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析元素含量具有精度高、效率高、覆盖面广等优点。从硫酸肼中铁、铜、铅的检测要求入手,确定ICP-OES法检测硫酸肼中铁、铜、铅的谱线选择、加标或... 硫酸肼被广泛应用于各行各业,并且用量逐年递增。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析元素含量具有精度高、效率高、覆盖面广等优点。从硫酸肼中铁、铜、铅的检测要求入手,确定ICP-OES法检测硫酸肼中铁、铜、铅的谱线选择、加标或工作曲线方法选择等条件。采用该方法,铁元素质量浓度在5 mg/L以内,铜、铅元素质量浓度在2 mg/L以内,质量浓度与光谱强度线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上;方法的精密度为3.39%~10.58%,加标回收率为86.5%~99.7%。该法分析结果准确度高、稳定性好,能满足国内外对硫酸肼中铁、铜、铅的检测要求。 展开更多

关键词 硫酸肼 ICP-OES 元素分析

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分光光度法测定总磷含量的探讨 被引量：4

5

作者 所汝丽 周可立 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期68-69,共2页

通过分析探讨抗坏血酸分光光度法和硫酸肼分光光度法测定总磷含量的方法特点,并结合发电厂工业循环冷却水的运行指标及实际水质情况,对比得出了准确、适用的总磷分析方法。对发电厂化学监督或环境监测具有一定的参考意义。

关键词 总磷 抗坏血酸 硫酸肼 分光光度法

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催化动力学光度法测定微量钼——钼(Ⅵ)-硫酸肼-甲苯胺兰体系 被引量：4

6

作者 刘峥 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第3期317-322,共6页

本文研究了在硫酸介质中 ,微量钼 ( )催化加速硫酸肼还原甲苯胺兰褪色及动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定微量钼 ( )的方法。其检出限为 :5.154× 10 -3μg/ m L,测定线性范围 0— 10 μg/ 2 5m L。考察了 2 0多种离子的... 本文研究了在硫酸介质中 ,微量钼 ( )催化加速硫酸肼还原甲苯胺兰褪色及动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定微量钼 ( )的方法。其检出限为 :5.154× 10 -3μg/ m L,测定线性范围 0— 10 μg/ 2 5m L。考察了 2 0多种离子的干扰行为 ,并提出了分离方法。本方法已用于自来水和生物样品中钼 ( )测定 ,相对标准偏差为 :1.6%— 5.4 % ,加标回收率为 :93.6%— 110 % 。 展开更多

关键词 催化光度法 钼(Ⅵ) 甲苯胺兰 硫酸肼 测定 生物样品 水

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水合肼法制备硫酸肼的研究 被引量：1

7

作者 宋春玲 《山西化工》 2007年第6期6-8,共3页

首先用尿素氧化法制备水合肼，然后加入浓硫酸得产物硫酸肼。实验结果表明，硫酸肼的收率与浓硫酸的滴加速度有关，而硫酸肼的纯度与浓硫酸的滴加速度和硫酸肼的沉降时间有关。制取水合肼较为适宜的工艺条件为：n（尿素）：n（次氯酸钠... 首先用尿素氧化法制备水合肼，然后加入浓硫酸得产物硫酸肼。实验结果表明，硫酸肼的收率与浓硫酸的滴加速度有关，而硫酸肼的纯度与浓硫酸的滴加速度和硫酸肼的沉降时间有关。制取水合肼较为适宜的工艺条件为：n（尿素）：n（次氯酸钠）：n（氢氧化钠）=（1．10～1．12）：1．00：（2．27～2．43），低温反应温度控制在20℃以下，高温反应时应快速升温至回流反应，反应时间控制在5min左右。制备硫酸肼时，滴加硫酸的速度控制在1h左右。 展开更多

关键词 尿素氧化法 水合肼法 硫酸肼 制备

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硫酸肼比浊法测定微量硒 被引量：3

8

作者 谢宇奇 凌绍明 罗夏倩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期398-402,共5页

依据硒（Ⅳ）在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条... 依据硒（Ⅳ）在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明：大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为：ΔA750nm=12.725ρ＋0.0076,在2.0×10^-4-3.2×10^-2mg·m L^-1范围内线性关系良好,相关系数（R2）=0.9911,方法的检出限为1.2×10^-4mg·m L^-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0-103.5%之间,RSD为1.8%。 展开更多

关键词 硒 比浊法 硫酸肼

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硫酸肼还原－铈量法测定铁 被引量：3

9

作者 叶小平 陈华章 陈庆邦 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期45-47,共3页

本文提出以硫酸肼还原－硫酸铈滴定的容量测铁方法，矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，通过煮沸除去过量的硫酸肼，随后以亚甲基蓝十甲基橙为指示剂，用硫酸铈滴定Ｆｅ（Ⅱ）。该法能同时避免使用汞盐和铬盐，操作简便，可用于矿石样品中... 本文提出以硫酸肼还原－硫酸铈滴定的容量测铁方法，矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，通过煮沸除去过量的硫酸肼，随后以亚甲基蓝十甲基橙为指示剂，用硫酸铈滴定Ｆｅ（Ⅱ）。该法能同时避免使用汞盐和铬盐，操作简便，可用于矿石样品中的铁的测定。 展开更多

关键词 铈量法 氧化还原滴定 铁 硫酸肼 测定 矿样分析

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硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼 被引量：2

10

作者 肖承坤 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第3期243-244,共2页

矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ)。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.0%-102.0%,对钼含量3.54%(质量分数)的样品重复测定5次,精... 矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ)。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.0%-102.0%,对钼含量3.54%(质量分数)的样品重复测定5次,精密度(RSD)为0.51%;适用于1%以上钼的测定。 展开更多

关键词 钼 滴定法 硫酸肼 钒酸铵 尾矿

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工作场所空气中磷酸测定方法探讨 被引量：1

11

作者 沈加胜 《山东化工》 CAS 2015年第23期69-70,共2页

按照国家标准钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸,在做方法确认时发现空白管显色颜色很深,标准系列颜色没有明显变化,都显深蓝色,通过对该法进行探讨,对试剂的浓度和加入量进行了改进,改进后方法的精密度和准确度都能满足要求,方法容易操... 按照国家标准钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸,在做方法确认时发现空白管显色颜色很深,标准系列颜色没有明显变化,都显深蓝色,通过对该法进行探讨,对试剂的浓度和加入量进行了改进,改进后方法的精密度和准确度都能满足要求,方法容易操作、色阶明显。 展开更多

关键词 硫酸 硫酸肼 钼酸铵 磷酸测定

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氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度法测定 被引量：1

12

作者 李艳玲 黄荣清 +2 位作者 骆传环 杨文财 梁晓东 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-38,共2页

建立了氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度测定法。对二甲氨基苯甲醛和肼在酸性条件下发生可逆反应生成的橙色产物在460nm波长处有最大吸收;对二甲氨基苯甲醛同时亦与氨基胍重碳酸盐反应,生成更为稳定的化合物,而使该橙色产物分解而褪色。该... 建立了氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度测定法。对二甲氨基苯甲醛和肼在酸性条件下发生可逆反应生成的橙色产物在460nm波长处有最大吸收;对二甲氨基苯甲醛同时亦与氨基胍重碳酸盐反应,生成更为稳定的化合物,而使该橙色产物分解而褪色。该反应在氨基胍重碳酸盐低浓度时(小于1mmol/L)符合比尔定律。 展开更多

关键词 氨基胍重碳酸盐 硫酸肼 紫外分光光度 测定

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全波长扫描式多功能读数仪-硫酸肼还原比色法测定水中硝态氮含量 被引量：1

13

作者 郭文淼 何烈汤 +2 位作者 张金尧 辛宇 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期194-197,共4页

利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)这一多通道光学系统的分光光度计,结合硫酸肼还原比色法,建立了酶标仪-硫酸肼还原比色法批量测定水中硝态氮的方法,该方法检出限为NO-3-N质量浓度0.015mg/L;加标回收率在88.0%~109.8%之间,该方法... 利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)这一多通道光学系统的分光光度计,结合硫酸肼还原比色法,建立了酶标仪-硫酸肼还原比色法批量测定水中硝态氮的方法,该方法检出限为NO-3-N质量浓度0.015mg/L;加标回收率在88.0%~109.8%之间,该方法与连续流动分析仪测定水中的硝态氮结果之间呈良好的线性相关关系,回归直线方程为Y(连续流动分析仪)=1.153X(酶标仪-硫酸肼还原比色法)-0.255,相关系数R=0.987**(n=29,P<0.01)。4个水样重复6次测定,测定结果的相对标准偏差均小于5%。全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)-硫酸肼还原比色法测定结果准确,精密度高,可用于快速批量测定水中硝态氮含量。 展开更多

关键词 硝态氮 硫酸肼 全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)

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非镉柱还原-流动注射分光光度法检测硝酸盐 被引量：1

14

作者 肖凯 张新申 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期1-4,共4页

阐述了一种基于碱性条件下,采用还原液将硝酸盐还原为亚硝酸盐,从而实现淡水中硝酸盐的还原液-流动注射分光光度检测方法,通过优化实验确定了最优分析条件。硝酸盐浓度在50～2000μg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,方法检出限3.5μg/L... 阐述了一种基于碱性条件下,采用还原液将硝酸盐还原为亚硝酸盐,从而实现淡水中硝酸盐的还原液-流动注射分光光度检测方法,通过优化实验确定了最优分析条件。硝酸盐浓度在50～2000μg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,方法检出限3.5μg/L,相对标准偏差0.90%(n=15,500μg/L)。方法应用于环境水样中硝酸盐的检测,加标回收率为95.0%～100.2%。该方法避免了镉还原柱再生处理,简化了操作,易于实现无人值守式的在线自动监测。 展开更多

关键词 硫酸肼 硝酸盐 流动注射分析 分光光度法

原文传递

循环水中总无机磷测定方法的改进 被引量：1

15

作者 丁敬增 王喜青 +2 位作者 王维莉 孔景芳 张鲁兰 《山东化工》 CAS 2008年第10期38-39,共2页

用钼兰比色法测定循环水中的总无机磷,用硫酸肼做还原剂时吸光度不太稳定、测定范围较窄,且对人体有害。用还原剂氯化亚锡取而代之可避免这个缺点,并且结果准确度高,偏差小。

关键词 循环水 硫酸肼 氯化亚锡 无机磷 测定

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水合肼制备硫酸肼的研究

16

作者 王桂学 单美青 +1 位作者 高立刚 宋奇 《山东化工》 CAS 2018年第15期14-14,17,共2页

本文以水合肼为原料,通过滴加浓硫酸的方法合成硫酸肼。实验主要探究了水合肼浓度、反应温度、沉淀剂种类、保温时间等因素对合成硫酸肼的影响。实验表明,水合肼浓度为40%,反应温度10℃,沉淀剂采用甲醇,保温时间为2 h做出的水合肼在收... 本文以水合肼为原料,通过滴加浓硫酸的方法合成硫酸肼。实验主要探究了水合肼浓度、反应温度、沉淀剂种类、保温时间等因素对合成硫酸肼的影响。实验表明,水合肼浓度为40%,反应温度10℃,沉淀剂采用甲醇,保温时间为2 h做出的水合肼在收率和纯度上是最优的。 展开更多

关键词 硫酸肼 合成 浓度 温度 纯度

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工作场所空气中磷酸的测定方法研究和比较

17

作者 张晓雨 王婧瑞 和贵山 《化工设计通讯》 CAS 2018年第2期213-214,共2页

通过改进钼酸胺分光光度法来测定工作场所空气中的磷酸,将样品洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼酸,用抗坏血酸原剂,生成磷钼蓝,在700nm波长下进行测定。该方法线性关系好,检出限低,准确度和精密度高,使用安全方便。

关键词 磷酸 硫酸肼 抗坏血酸

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硫酸肼还原法测定血清中硝酸盐浓度

18

作者 陈敏 胡锡林 《现代检验医学杂志》 CAS 2009年第5期101-102,105,共3页

目的建立一种简便可靠的血清硝酸盐浓度测定方法。方法在碱性介质中用硫酸肼将去蛋白血清中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，再用Griess试剂测定亚硝酸盐的浓度。结果在NaOH介质（pH13．2）中，硫酸肼有最佳的还原率，56℃水浴10min，反应即可... 目的建立一种简便可靠的血清硝酸盐浓度测定方法。方法在碱性介质中用硫酸肼将去蛋白血清中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，再用Griess试剂测定亚硝酸盐的浓度。结果在NaOH介质（pH13．2）中，硫酸肼有最佳的还原率，56℃水浴10min，反应即可完成。该法批内CV3．58％（41．6±1．49μmol／L，n=15），批间CV6．40％（79．8±5．11μmoL／L，n=10）；平均还原率94．7％；平均回收率95．1％；线性范围10-200μmol／L；参考范围32．7±15．0（x^-±s，μmol／L）。结论该法还原反应快速、高效，重复性好，且操作简便，试剂价格低廉。 展开更多

关键词 硝酸盐 亚硝酸盐 硫酸肼

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硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

19

作者 肖承坤 《中国钼业》 2007年第5期43-44,共2页

矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ)。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.33%～102.00%,对含钼(质量分数)3.54%的样品重复测定5次,RS... 矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ)。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.33%～102.00%,对含钼(质量分数)3.54%的样品重复测定5次,RSD为0.51%;适用于1%以上钼的测定。 展开更多

关键词 钼 滴定 硫酸肼 钒酸铵

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g-C_(3)N_(4)/CB/Au NPs修饰玻碳电极的制备及其对硫酸联氨的电化学测定

20

作者 周玲 贺言 +1 位作者 庄晨 祝宁宁 《上海师范大学学报（自然科学版）》 2023年第1期46-52,共7页

将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C_(3)N_(4)/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明:g-C_(... 将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C_(3)N_(4)/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明:g-C_(3)N_(4)/CB/AuNPs对硫酸联氨(N2H4·H_(2)SO_(4))的电化学氧化呈现极好的电催化性能.硫酸联氨的氧化电流与其物质的量浓度在2.5×10^(-5)~1.5×10^(-3)mol·L^(-1)线性范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6μmol·L^(-1)(信噪比S/N=3). 展开更多

关键词 炭黑(CB) 类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4)) 金纳米粒子(Au NPs) 电催化 硫酸联氨(N2H4·H_(2)SO_(4))

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