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UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质 被引量：3
1
作者 刘思光 徐勤娟 +2 位作者 赵亮亮 杨欣茹 张贵民 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期2396-2400,共5页
目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085%三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗... 目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085%三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1),柱温为55℃,检测波长为214 nm,进样量为2μL。结果:Ex4c主峰与相邻杂质峰均能够分离,分离度均符合规定;Ex4c对酸、碱、氧化、高温均不稳定,主峰与各降解杂质峰均能够分离,且主峰的峰纯度均符合要求。Ex4c及各杂质在各自的线性范围内线性良好(相关系数r≥0.997 7,n≥5);杂质B,C,D的检测限分别为10.7,9.9和9.8 ng;低、中、高3种浓度(n=9)的平均回收率分别为109.73%,110.28%和92.97%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法可用于Ex4c有关物质检查。 展开更多
关键词 促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c) hilic模式 有关物质 峰纯度 分离度 平均回收率
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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展 被引量：12
2
作者 董雪芳 蔡晓明 +3 位作者 沈爱金 魏杰 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期297-302,共6页
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。 展开更多
关键词 高效液相色谱 混合模式色谱 色谱填料 亲水作用 离子交换混合模式色谱 反相 亲水作用混合模式色谱 反相 离子交换混合模式色谱
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高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式下对人参口服液中三种人参皂苷的测定 被引量：1
3
作者 黄晓艳 于晓慧 张萍 《山东化工》 CAS 2024年第14期170-171,175,共3页
建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂... 建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)在10.0~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.9998,系统精密度实验RSD分别为1.01%,1.21%,1.05%,三种人参皂苷的回收率均较好。研究为人参口服液中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)的检测提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二酰胺基色谱柱hilic模式 人参口服液 人参皂苷
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二次调配烟用香精的稳定性研究 被引量：6
4
作者 孔浩辉 林夏丹 +3 位作者 彭礼枚 张俊 陈翠玲 甘峰 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第2期39-42,共4页
采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期... 采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。 展开更多
关键词 烟用香精 溶剂萃取 主成分分析 T检验
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