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高效液相色谱法测定妇科千金胶囊中芒柄花素含量的价值 被引量:3
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作者 周曙光 潘洪平 《中国临床新医学》 2017年第11期1059-1061,共3页
目的建立测定妇科千金胶囊中芒柄花素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以70%甲醇溶液提取芒柄花素,流动相采用乙腈-水(45∶55),检测波长为254 nm。结果在3.042~7.098μg·ml-1的浓度范围内芒柄花素的进样量与其峰面积呈良好的... 目的建立测定妇科千金胶囊中芒柄花素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以70%甲醇溶液提取芒柄花素,流动相采用乙腈-水(45∶55),检测波长为254 nm。结果在3.042~7.098μg·ml-1的浓度范围内芒柄花素的进样量与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)3.03%(n=5)。结论该测定方法准确、快速、简便,可对妇科千金胶囊进行质量控制。 展开更多
关键词 妇科千金胶囊 芒柄花素 含量测定 高效液相色谱法
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两种糖经变异链球菌代谢后酸性产物的定量比较
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作者 黄莉莉 王舒婷 +1 位作者 康琼屹 夏文薇 《牙体牙髓牙周病学杂志》 CAS 北大核心 2013年第8期495-498,502,共5页
目的:通过对高果糖玉米糖浆(high-fructose corn syrup,HFCS)和蔗糖经变异链球菌(S.mu-tans)代谢后主要酸性产物的定量分析,比较两者的致龋性。方法:S.mutans UA159分别接种与含10 g/L HF-CS、含10 g/L蔗糖的两种TSB培养基中,37℃、900 ... 目的:通过对高果糖玉米糖浆(high-fructose corn syrup,HFCS)和蔗糖经变异链球菌(S.mu-tans)代谢后主要酸性产物的定量分析,比较两者的致龋性。方法:S.mutans UA159分别接种与含10 g/L HF-CS、含10 g/L蔗糖的两种TSB培养基中,37℃、900 mL/L N2、100 mL/L CO2条件下进行培养。分别于培养后1、4、8、24、48 h各时间点,用高效液相色谱测定两种培养基中乳酸、甲酸、乙酸和琥珀酸的量。结果:S.mutans在两种糖培养基中产生的乳酸最多(与其他各酸相比P<0.05);而其他各酸的产量基本一致(P>0.05);两种培养基中的有机酸产生量在各时间点略有差异,但总趋势相同,即两种糖培养基中各有机酸的产量均随培养时间延长而逐渐增加(P<0.05)。结论:高果糖玉米糖浆和蔗糖经S.mutans代谢后均能产生大量高致龋性的乳酸,说明两者都有较强的致龋性。 展开更多
关键词 高果糖玉米糖浆 变异链球菌 高效液相色谱
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不同病因的慢性肾病患者血清氨基酸谱存在显著差异 被引量:5
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作者 蔡稀 李蓉 +1 位作者 曾粒 钟玲 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期891-899,共9页
慢性肾病(chronic kidney disease,CKD)患者血清氨基酸谱发生了显著性变化,但目前并无不同病因的CKD患者血清氨基酸谱的比较研究。本研究主要探究不同病因CKD患者血清氨基酸谱的差异,以及差异氨基酸与肾疾病发生发展的相互关系。选取79... 慢性肾病(chronic kidney disease,CKD)患者血清氨基酸谱发生了显著性变化,但目前并无不同病因的CKD患者血清氨基酸谱的比较研究。本研究主要探究不同病因CKD患者血清氨基酸谱的差异,以及差异氨基酸与肾疾病发生发展的相互关系。选取79例确诊慢性肾病的成年患者,根据其病因,分糖尿病肾病组、高血压肾病组及慢性肾小球肾炎组。另选取25例性别年龄匹配的健康成年人为正常对照组。收集及处理清晨空腹血清标本,采用反相高效液相色谱法(reversephase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定血清中22种游离氨基酸的水平。结果显示,与正常对照组相比,3组CKD患者血清赖氨酸、丝氨酸、甘氨酸、伽马氨基丁酸(GABA)、色氨酸、亮氨酸以及酪氨酸水平均显著下降(P<0.05),而血氨水平显著升高(P<0.05)。糖尿病肾病组患者血清苏氨酸水平明显高于其余3组(P<0.05),而血清天冬氨酸水平显著低于其余3组(P<0.05)。慢性肾小球肾炎患者血清异亮氨酸水平显著低于糖尿病肾病及高血压肾病患者(P<0.05)。上述结果证实,慢性肾病患者血清氨基酸谱较正常对照发生显著变化,且不同病因CKD患者部分血清氨基酸水平存在显著差异。其中,色氨酸水平的差异可能是不同病因CKD患者肾功能恶化速度不一致的原因之一。 展开更多
关键词 慢性肾病 血清 氨基酸 反相高效液相色谱法
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绵羊血浆中三氯苯达唑及其代谢产物的HPLC同步测定方法的建立 被引量:3
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作者 高妍妍 哈斯苏荣 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2013年第4期60-64,共5页
为建立血浆样品中三氯苯达唑(TCBZ)及其代谢产物三氯苯达唑砜(TCBZSO2)和三氯苯达唑亚砜(TCBZSO)的高效液相色谱同步检测方法,以甲苯咪唑(MBZ)为内标物,将加有目标物标准品的新鲜绵羊血浆样品经甲醇提取净化和氮气浓缩等前处理后,供HPL... 为建立血浆样品中三氯苯达唑(TCBZ)及其代谢产物三氯苯达唑砜(TCBZSO2)和三氯苯达唑亚砜(TCBZSO)的高效液相色谱同步检测方法,以甲苯咪唑(MBZ)为内标物,将加有目标物标准品的新鲜绵羊血浆样品经甲醇提取净化和氮气浓缩等前处理后,供HPLC检测;并对以上3种目标物紫外检测方法的专属性、稳定性、准确度和灵敏度等进行了系统研究。结果表明,三氯苯达唑、三氯苯达唑砜、三氯苯达唑亚砜以及内标物甲苯咪唑的保留时间分别为10.021、4.373、5.407、3.420min,分离良好,且不受干扰峰的影响;目标物均在0.05μg/mL~6.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5、0.999 0和0.999 1;血浆样品被测物含量的日内和日间变异系数(CV)分别小于1%和12%;绝对回收率分别为84.96%、83.84%和86.27%,内标物甲苯咪唑的绝对回收率为90.16%;最低检测限为0.05μg/mL。表明该方法适用于跟踪检测三氯苯达唑及其代谢产物在绵羊血浆中的浓度,是一种稳定而准确的检测方法。 展开更多
关键词 三氯苯达唑 三氯苯达唑砜 三氯苯达唑亚砜 高效液相色谱紫外检测法 绵羊血浆
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重组人C1酯酶抑制剂中异天门冬氨酸含量检测 被引量:2
5
作者 秦玺 姚文荣 +5 位作者 丁有学 史新昌 毕华 陶磊 李永红 饶春明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1905-1910,共6页
目的:检测重组人C1酯酶抑制剂(rh C1INH)中异天门冬氨酸(Iso Asp)的含量。方法:采用异天冬氨酸甲基转移酶催化结合反相高效液相色谱的方法进行测定,对该方法进行专属性、准确性和精密度检验,并用该方法对3批样品的Iso Asp含量进行检测... 目的:检测重组人C1酯酶抑制剂(rh C1INH)中异天门冬氨酸(Iso Asp)的含量。方法:采用异天冬氨酸甲基转移酶催化结合反相高效液相色谱的方法进行测定,对该方法进行专属性、准确性和精密度检验,并用该方法对3批样品的Iso Asp含量进行检测。结果:浓度分别为10、30、60 pmol/60μL的SAH标准品的检测结果均在90%~110%范围内。对同一批3个待测样品进行测定,IsoAsp含量为(0.413±0.020)μmol IsoAsp/g rhC1INH,RSD为4.8%,显示该方法具有较好的专属性、准确性和精密度。3批测试样品中,IsoAsp含量分别为0.633、0.827、0.487μmol IsoAsp/g rhC1INH。结论:经方法学验证,异天门冬氨酸检测试剂盒结合RP-HPLC方法适用于rhC1INH中IsoAspr的含量检测,可为类似蛋白制品中该项目的检测提供借鉴。 展开更多
关键词 重组人C1酯酶抑制剂(rhC1INH) 反相高效液相色谱 异天门冬氨酸(IsoAsp) 含量检测
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重组人C1酯酶抑制剂中rcc-rhC1INH和ox-rhC1INH含量检测
6
作者 秦玺 姚文荣 +5 位作者 丁有学 史新昌 韩春梅 陶磊 李永红 饶春明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1911-1916,共6页
目的:分析重组人C1酯酶抑制剂(rhC1INH)中相关蛋白rcc-rhC1INH和ox-rhC1INH的含量。方法:采用反相高效液相色谱法进行测定,对该方法进行专属性、准确性和精密度检验,并用该方法对4批样品中的相关蛋白进行检测。结果:低浓度下,rhC1INH对... 目的:分析重组人C1酯酶抑制剂(rhC1INH)中相关蛋白rcc-rhC1INH和ox-rhC1INH的含量。方法:采用反相高效液相色谱法进行测定,对该方法进行专属性、准确性和精密度检验,并用该方法对4批样品中的相关蛋白进行检测。结果:低浓度下,rhC1INH对照品、rcc-rhC1INH对照品和ox-rhC1INH对照品能够较好分离。rcc-rhC1INH和ox-rhC1INH 2种对照品质量浓度为0.2、1和1.4 mg·mL^(-1)时的回收率均在85%~115%的范围内。对同1批3个待测样品进行测定,rcc-rhC1INH含量为(0.082±0.008)%,RSD为9.8%;ox-rhC1INH含量为(0.35±0.05)%,RSD为14.3%,显示该方法具有较好的专属性、准确性和精密度。4批测试样品中,rcc-rhC1INH的含量分别为0.083%、0.021%、0.033%、0.042%,ox-rhC1INH的含量分别为0.34%、0、0、0。结论:经方法学验证,RP-HPLC方法可用于rhC1INH中rcc-rhC1INH和ox-rhC1INH的含量检测。 展开更多
关键词 重组人C1酯酶抑制剂(rhC1INH) 反相高效液相色谱 rcc-rhC1INH ox-rhC1INH 含量检测
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注射用红花黄色素与6种输液配伍的稳定性 被引量:29
7
作者 杜红芳 耿魁魁 +1 位作者 李冬梅 刘圣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1635-1640,共6页
目的考察注射用红花黄色素与6种输液配伍后的稳定性。方法采用L8(27)正交设计优选的红花黄色素溶解液分别与5%和10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液、乳酸钠林格注射液及复方氯化钠注射液稀释为成品输液,观察室温(2... 目的考察注射用红花黄色素与6种输液配伍后的稳定性。方法采用L8(27)正交设计优选的红花黄色素溶解液分别与5%和10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液、乳酸钠林格注射液及复方氯化钠注射液稀释为成品输液,观察室温(22℃)条件下8 h内各成品输液理化性质的变化并计算HPLC指纹图谱的相似度。结果注射用红花黄色素配伍6种成品输液的性状和pH在0~8 h内没有显著变化。在6 h内不溶微粒数符合规定,只有0.9%复方氯化钠注射液,配伍8 h后,复方氯化钠稀释的成品输液中羟基红花黄色素A含量下降超出10%,其他5种成品输液中羟基红花黄色素A含量稳定。HPLC指纹图谱相似度均无显著变化。结论建议采用0.9%氯化钠等注射用红花黄色素调配为成品输液,并于室温下6 h内使用。 展开更多
关键词 注射用红花黄色素 正交试验设计 配伍稳定性 高效液相色谱法(hplc)
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皱皮木瓜皮渣齐墩果酸、熊果酸和总黄酮连续提取工艺研究 被引量:16
8
作者 卞京军 程密密 +3 位作者 刘世尧 白志川 韦正鑫 蔡娟 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期158-165,共8页
采取高效液相色谱法与三氯化铝比色法检测皱皮木瓜皮渣齐墩果酸、熊果酸和总黄酮得率,通过单因素试验进行3种物质提取因素敏感区域确定,并利用正交试验设计进行3种物质连续提取工艺指标优化研究.结果表明:1齐墩果酸、熊果酸:超声提取,... 采取高效液相色谱法与三氯化铝比色法检测皱皮木瓜皮渣齐墩果酸、熊果酸和总黄酮得率,通过单因素试验进行3种物质提取因素敏感区域确定,并利用正交试验设计进行3种物质连续提取工艺指标优化研究.结果表明:1齐墩果酸、熊果酸:超声提取,乙醇体积分数95%,料液比为1∶10(g/mL),提取温度70℃,提取时间40min,此时得率最高,为1.677%;2总黄酮:超声提取,乙醇体积分数50%,料液比为1∶25(g/mL),提取温度60℃,提取时间70min,此时得率最高,为0.527%. 展开更多
关键词 皱皮木瓜 齐墩果酸 熊果酸 高效液相色谱法(hplc) 总黄酮 正交试验
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高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量 被引量:13
9
作者 马驰远 郭平 +3 位作者 陈林 王玲 卢芳 罗艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期258-262,共5页
建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0~100.0μg/m L... 建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0~100.0μg/m L范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03~0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%~103.95%,相对标准偏差为0.4%~3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸二钠 腌渍蔬菜罐头 高效液相色谱法 固相萃取
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基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留 被引量:13
10
作者 张咏 梅萌 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期402-406,共5页
利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃... 利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,呋喃唑酮的线性范围为0.5-200μg / L,呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25-200μg / L,3种目标物的检出限(LOD)(S / N =3)在0.068-0.11μg / L 之间,所建方法具有理想的日内和日间重现性(RSD 值均小于6%)。在对饲料和实际水样的测定中,不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6%-108%之间。研究表明,所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 整体材料 高效液相色谱 硝基呋喃类残留 饲料 水样
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HPLC测定不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的含量 被引量:10
11
作者 彭富全 陈明权 +1 位作者 林励 农根林 《广州中医药大学学报》 CAS 2018年第3期507-511,共5页
【目的】比较不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量差异,为选育牛大力优良品种提供参考依据。【方法】采用HPLC法测定牛大力不同药用部位中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量,并根据各药用部位的占比,还原牛大力的整体含... 【目的】比较不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量差异,为选育牛大力优良品种提供参考依据。【方法】采用HPLC法测定牛大力不同药用部位中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量,并根据各药用部位的占比,还原牛大力的整体含量。【结果】不同品种牛大力的刺桐碱含量由高到低依次为大叶牛大力(3.889 mg·g^(-1))>中叶牛大力(3.579 mg·g^(-1))>小叶牛大力(1.357 mg·g^(-1)),高丽槐素量的大小依次为大叶牛大力(0.295 mg·g^(-1))>小叶牛大力(0.213 mg·g^(-1))>中叶牛大力(0.181 mg·g^(-1)),而芒柄花素的含量基本一致,且均低于0.02 mg·g^(-1)。【结论】不同品种牛大力刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量存在较大差异,大叶牛大力的品质最优,其次为中叶牛大力。 展开更多
关键词 牛大力 刺桐碱 芒柄花素 高丽槐素 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸 被引量:9
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作者 官咏仪 林海丹 +4 位作者 邱志超 邹志飞 陈毓芳 金梦 谢玉珊 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第3期285-287,共3页
建立了应用高效液相色谱对调味酱中苯甲酸、山梨酸的测定方法。样品以乙腈-6mol/LHCl溶液-饱和氯化钠溶液-正己烷提取净化,高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5,体积比),流速1.0mL/min,二极管... 建立了应用高效液相色谱对调味酱中苯甲酸、山梨酸的测定方法。样品以乙腈-6mol/LHCl溶液-饱和氯化钠溶液-正己烷提取净化,高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5,体积比),流速1.0mL/min,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,样品在10-100mg/kg添加水平范围内,苯甲酸回收率在91.5%~104%之间,相对标准偏差1.11%~2.39%;山梨酸回收率在85.4%-100%之间,相对标准偏差1.79%-4.09%。方法的定量限为10.0mg/kg。该法简便、准确,适用于调味酱中苯甲酸、山梨酸的检测。 展开更多
关键词 调味酱 酱油 酱制品 苯甲酸 山梨酸 高效液相色谱
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柱前衍生化HPLC法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖 被引量:6
13
作者 林钦恒 郑家概 +2 位作者 张飞 戴立威 蔡大川 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第12期269-272,共4页
建立一种以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂、采用反相高效液相色谱法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖的方法。样品经50%乙醇水溶液沉淀高聚合度木糖及其他大分子多糖后,上清液中的低聚木糖经硫酸水解为木糖,再将水解... 建立一种以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂、采用反相高效液相色谱法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖的方法。样品经50%乙醇水溶液沉淀高聚合度木糖及其他大分子多糖后,上清液中的低聚木糖经硫酸水解为木糖,再将水解后木糖和上清液中原有木糖分别用PMP衍生化,衍生物经反相C_(18)柱(4.6mm×250 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(77︰23)作为流动相等度洗脱, DAD检测器(波长250 nm)检测,分别测得水解后木糖和原有木糖的含量,二者之差通过换算后得到样品中低聚木糖的含量。结果表明:木糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 8,检出限(LOD)为0.002 2 g/100 g,定量限(LOQ)为0.007 5 g/100 g。在3.20~16.0 g/100 g加标水平下,低聚木糖的平均回收率为91.1%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.0%(N=6)。该方法准确性好、灵敏度高、可靠实用,适用于润肠通便类保健食品中低聚木糖含量的分析测定。 展开更多
关键词 润肠通便类保健食品 低聚木糖 PMP柱前衍生 高效液相色谱(hplc)
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皮革中多菌灵等三种防霉剂的检测方法研究 被引量:5
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作者 金晶 俞凌云 +2 位作者 董伟 吴孟茹 刘苏锐 《皮革与化工》 CAS 2014年第5期16-20,24,共6页
应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定皮革中多菌灵、百菌清和甲基托布津含量的方法。皮革样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙... 应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定皮革中多菌灵、百菌清和甲基托布津含量的方法。皮革样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液一甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为240或270 nm。结果表明,多菌灵、百菌清和甲基托布津在0.5~15.0 mg·L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.8、0.5 mg·kg-1,加标回收率为90.2%~97.7%,变异系数(CV)不大于7.9%。 展开更多
关键词 多菌灵 百菌清 甲基托布津 皮革 高效液相色谱法 固相萃取
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烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备及其在样品前处理中的应用 被引量:5
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作者 金雅慧 王鸣华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期67-70,共4页
将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%~50%(体积分数)甲醇水... 将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%~50%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明:在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4μg/g。在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.36%~100.14%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~6.08%;水果中烯唑醇的平均回收率为85.55%~94.02%,RSD为3.38%~6.78%。本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 免疫亲和色谱柱 高效液相色谱 烯唑醇 净化 河水 水果
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^(18)F-FMISO的自动化合成改进及其肿瘤乏氧Micro-PET/CT显像 被引量:5
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作者 王明伟 张勇平 +2 位作者 郑宇佳 鲍晓 章英剑 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期38-43,共6页
1-H-1-(3-[18F]氟-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑(18F-FMISO)是特异性肿瘤乏氧分子影像探针,其PET/CT显像指导肿瘤放疗靶区的勾画具有重要的临床应用价值。本文旨在建立18F-FMISO的改进的自动化合成方法,开展其肿瘤乏氧Micro-PET/CT显像研究... 1-H-1-(3-[18F]氟-2-羟基丙基)-2-硝基咪唑(18F-FMISO)是特异性肿瘤乏氧分子影像探针,其PET/CT显像指导肿瘤放疗靶区的勾画具有重要的临床应用价值。本文旨在建立18F-FMISO的改进的自动化合成方法,开展其肿瘤乏氧Micro-PET/CT显像研究。基于标记前体NITTP和简便的"一锅法",利用升级、改进的Explora GN模块,依次完成放射氟化反应(NITTP(10 mg),MeCN(1.0 mL),120 oC,5.0 min)、水解反应(HCl(1.0 mol/L,1.0 mL),130 oC,8.0 min)和HPLC分离纯化,自动化合成18F-FMISO。同时,采取分析型Radio-HPLC和Radio-TLC等方法检测各项质量控制指标,利用Micro-PET/CT进行荷SW1990胰腺肿瘤乏氧显像实验。结果表明,18F-FMISO的自动化生产时间约为65 min,放射化学产率为(30 5.0)%(未衰变校正,n=20),放射化学纯度大于99%,比活度为(2.04 0.17)×1011Bq·mol–1,化学纯度得到改善。Micro-PET/CT显像表明,18F-FMISO在荷SW1990瘤鼠体内均呈全身分布,最佳的肿瘤乏氧显像时间为注射后3.0 h,肿瘤/肌肉吸收比为3.00 0.08。本研究建立了基于HPLC分离纯化而改进的18F-FMISO的自动化合成方法,而且其Micro-PET/CT肿瘤乏氧显像对比度高,为乏氧显像研究提供了可靠的制备方法和基本的实验参考依据。 展开更多
关键词 18F-FMISO 肿瘤乏氧显像 自动化合成 hplc分离 Micro-PET/CT
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Effects of 1-octyl-3-methylimidazolium nitrate on the microbes in brown soil 被引量:3
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作者 Cheng Zhang Jun Wang +4 位作者 Lusheng Zhu Zhongkun Du Jinhua Wang Xi Sun Tongtong Zhou 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第5期249-259,共11页
The toxicity of ionic liquids(ILs) on soil organisms has aroused wide attention due to their high-solubility. The present investigation focused on the toxicity of 1-octyl-3-methylimidazolium nitrate([C8mim]NO3) on... The toxicity of ionic liquids(ILs) on soil organisms has aroused wide attention due to their high-solubility. The present investigation focused on the toxicity of 1-octyl-3-methylimidazolium nitrate([C8mim]NO3) on the microbial populations(bacteria, fungi, and actinomycetes), soil enzyme(urease, dehydrogenase, acid phosphatase, and β-glucosidase)activities, microbial community diversity using terminal restriction fragment length polymorphism(T-RFLP), and abundance of the ammonia monooxygenase(amoA) genes of ammonia-oxidizing archaea(AOA) and ammonia-oxidizing bacteria(AOB) using quantitative real-time polymerase chain reaction(q-PCR) in brown soil at each trial with doses of 0, 1.0, 5.0,and 10.0 mg/kg on days 10, 20, 30, and 40. The contents of [C8mim]NO3 in soil were measured using high performance liquid chromatography with recoveries of 84.3% to 85.2%, and changed less than 10% during the experimental period. A significant decrease was observed from the bacteria, fungi and actinomycetes populations at 10.0 mg/kg, at which the urease activity was inhibited and the β-glucosidase activity was stimulated on days 20, 30, and 40. In addition, [C8mim]NO3 inhibited the dehydrogenase activity at 10 mg/kg on days 30 and 40 and the acid phosphatase activity on day 20. The diversity of the soil microbial community and the gene abundance of AOA-and AOB-amo A were also inhibited. Furthermore, the present investigation provided more scientific information for the toxicity evaluation of ILs in soil. 展开更多
关键词 Ionic liquids Quantitative real-time polymerasechain reaction Functional gene high performance liquidchromatography hplc Β-GLUCOSIDASE
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微波辅助提取老山芹黄酮、组分分析及抗氧化活性研究 被引量:4
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作者 高宁 张秀玲 +2 位作者 王炬 王韵仪 吴国美 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第10期257-265,共9页
以老山芹为原料,确定老山芹总黄酮微波辅助提取最佳工艺条件,并对其抗氧化活性及组成成分进行测定。在单因素试验的基础上,以老山芹总黄酮提取率为指标,通过响应面优化提取工艺,得到老山芹黄酮最佳的提取工艺为:微波功率290 W、料液比1:... 以老山芹为原料,确定老山芹总黄酮微波辅助提取最佳工艺条件,并对其抗氧化活性及组成成分进行测定。在单因素试验的基础上,以老山芹总黄酮提取率为指标,通过响应面优化提取工艺,得到老山芹黄酮最佳的提取工艺为:微波功率290 W、料液比1:30 (g/mL)、微波时间740 s、乙醇浓度80%。在此条件下,老山芹总黄酮提取率达2.49%。高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)分析老山芹黄酮成分结果表明:老山芹黄酮中芦丁含量较高,质量分数为0.1521%;其次为芹菜素,质量分数为0.1072%;山奈酚和槲皮素质量分数分别为0.0598%、0.0301%。此外,以Vc为对照对老山芹黄酮进行抗氧化活性测定,结果表明:老山芹黄酮对O2-?、ABTS+?和DPPH自由基清除能力较强,其IC50值分别为1.066、0.219、0.339mg/mL,且有较强的还原力,表明老山芹黄酮有较强的抗氧化活性,可作为天然抗氧化剂的开发来源。 展开更多
关键词 老山芹 微波提取 总黄酮 高效液相色谱法(hplc) 抗氧化
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加速试验法研究黄芩药材的贮藏稳定性 被引量:3
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作者 徐杨璐 赵胜男 +1 位作者 刘素丽 李守拙 《承德医学院学报》 2014年第4期290-292,共3页
目的:采用加速试验法研究黄芩药材的贮藏稳定性。方法:黄芩药材置于湿度为70%、温度为37℃的恒温箱内,分别于0、1、2、3个月取样,以红外光谱法和高效液相色谱法分析黄芩药材的整体变化和局部变化。结果:加速试验条件下,红外光谱法显示... 目的:采用加速试验法研究黄芩药材的贮藏稳定性。方法:黄芩药材置于湿度为70%、温度为37℃的恒温箱内,分别于0、1、2、3个月取样,以红外光谱法和高效液相色谱法分析黄芩药材的整体变化和局部变化。结果:加速试验条件下,红外光谱法显示在贮藏期内黄芩中有效成分黄酮类已酸变为其它成分,糖(苷)类物质的含量减少;高效液相色谱法显示,在贮藏期内黄芩苷和汉黄芩苷的含量明显下降,黄芩素和汉黄芩素的含量先增加后减少。结论:黄芩药材的质量在贮藏期内发生明显变化,提示应有效控制黄芩药材的贮藏期。 展开更多
关键词 黄芩 加速试验法 红外光谱法 高效液相色谱法
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婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测方法的研究进展 被引量:3
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作者 尹丽丽 周传静 +4 位作者 郑红 卢兰香 王骏 祝建华 刘艳明 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第10期163-168,共6页
近年来,核苷酸在婴幼儿配方乳粉中广泛应用,本文总结了婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测的相关技术及应用情况,并详细介绍了核苷酸检测样品前处理过程及检测方法的研究进展。前处理方法主要有沉淀法、固相萃取法和快速溶剂萃取法三大类,... 近年来,核苷酸在婴幼儿配方乳粉中广泛应用,本文总结了婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测的相关技术及应用情况,并详细介绍了核苷酸检测样品前处理过程及检测方法的研究进展。前处理方法主要有沉淀法、固相萃取法和快速溶剂萃取法三大类,其中固相萃取法去干扰能力更强,适用范围更广。检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和离子色谱法。固相萃取净化-高效液相色谱法是目前比较理想的检测婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸含量的方法,而简单提取净化-高效液相色谱-串联质谱法将会是今后核苷酸含量检测研究的重点方向。本文通过对婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测技术的文献综述,对其发展前景予以展望分析,旨在为婴幼儿配方乳粉的质量监控和研究提供参考和依据。 展开更多
关键词 核苷酸 检测 婴幼儿配方乳粉 固相萃取 高效液相色谱法
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