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人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离 被引量:15
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作者 张敏 陈瑞战 +2 位作者 窦建鹏 宋凤瑞 刘志强 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期403-405,共3页
目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min... 目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 高效液相色谱 人参 人参皂苷
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液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A 被引量:55
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作者 黄少婵 杭义萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期863-866,共4页
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A... 建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1~2.0mg/L;BPA和TBBP-A检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg;回收率为85.4%~97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。 展开更多
关键词 超声波萃取 高效液相色谱-质谱 双酚A 四溴双酚A 塑料制品
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高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸 被引量:32
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作者 夏金根 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期595-598,共4页
建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标... 建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标,利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下,对m/z132和m/z175离子进行选择离子监测。在11.7~117mg/L范围内,HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993。含量测定的相对标准偏差为1.87%,回收率为97.85%~101.76%。此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 羟脯氨酸 胶原蛋白
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野生桑葚中花色苷成分分析 被引量:32
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作者 陈亮 辛秀兰 袁其朋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第15期307-310,共4页
运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野... 运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。 展开更多
关键词 野生桑葚 花色苷 固相萃取 高效液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物 被引量:27
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作者 袁晓艳 高明哲 +3 位作者 王锴 肖红斌 谭成玉 杜昱光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期335-338,共4页
建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。质谱条件:The... 建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式。采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分。该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 绿原酸 菊芋叶
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大青叶化学成分及抗氧化活性研究 被引量:26
6
作者 闫峻 顾娟 +3 位作者 冯硕 姬瑞芳 全庆华 刘永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期381-390,I0004,共11页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃;采用全波长扫描紫外检测器,检测波长分别为254 nm和265 nm;采用大气压化学电离源和电喷雾电离源,在正、负两种离子模式下进行检测。结果表明,在大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物中共鉴别出39种化合物,包括生物碱类、有机酸类、核苷嘌呤类、氨基酸类、黄酮类、糖类、卟啉类以及含硫类成分化合物。采用铁离子还原能力法(FRAP)对大青叶的抗氧化活性进行评价,并用自由基清除能力法验证FRAP法的测试结果。抗氧化活性评价结果表明,大青叶抗氧化活性部位主要集中在极性较低的化学组分中,吲哚类、奎唑酮类和有机酸类化合物是其主要有效成分。该方法快捷、灵敏,适用于中药化学成分分析和抗氧化活性评价。 展开更多
关键词 大青叶 化学成分 高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(hplc-APCI/MS) 电喷雾串联质谱(ESI-MS^2) 抗氧化活性
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液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物 被引量:20
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作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期806-812,共7页
采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导... 采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。 展开更多
关键词 液相色谱/质谱联用(hplc/MS) 离子阱(IT) 大气压化学电离源(APCI) 何首乌 糖苷
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液质联用技术在滥用食品添加剂及食品中违法添加物测定中的应用及研究进展 被引量:21
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作者 米建萍 徐远金 +6 位作者 朱平川 吴德仁 张文玉 李玉姣 黄朝斌 苏兵 包贤艳 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1579-1586,共8页
液质联用技术(HPLC-MS)是一种具有高分离效能和高灵敏度的分离检测技术,选择性高,分析速度快,定性能力强。本文简要介绍了液质联用的基本特点,阐述了我国滥用食品添加剂和食品中非法添加物的现状,并对其在滥用食品添加剂和食品中非法添... 液质联用技术(HPLC-MS)是一种具有高分离效能和高灵敏度的分离检测技术,选择性高,分析速度快,定性能力强。本文简要介绍了液质联用的基本特点,阐述了我国滥用食品添加剂和食品中非法添加物的现状,并对其在滥用食品添加剂和食品中非法添加物检测中的应用和研究进展进行了总结。 展开更多
关键词 液质联用 食品添加剂 违法添加物 应用进展
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高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺 被引量:21
9
作者 牛增元 罗忻 +2 位作者 叶曦雯 王卉卉 李晶莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期34-39,共6页
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基... 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 偶氮染料 芳香胺 塑料 电子电气产品
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固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定海水中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量:19
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作者 王金成 熊力 +1 位作者 张海军 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1160-1164,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法。海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下... 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法。海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6%~104.4%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.0%~13.5%;仪器检出限为0.08~3μg/L。将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-质谱 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 海水
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蓝莓叶多酚组成成分分析 被引量:19
11
作者 李颖畅 王玉华 +2 位作者 韩美洲 张笑 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期106-110,共5页
通过特征颜色反应、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对蓝莓叶多酚样品进行定性分析。结果表明:蓝莓叶多酚中含有羟基、糖基、苯环、甲氧基和... 通过特征颜色反应、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对蓝莓叶多酚样品进行定性分析。结果表明:蓝莓叶多酚中含有羟基、糖基、苯环、甲氧基和含氧杂环等特征基团。蓝莓叶多酚在醇溶液中最大吸收波长分别在354 nm和748 nm处。通过HPLC-MS的保留时间和多酚单体的一、二级质谱图分析,并与标准的质谱数据和保留时间比较,得知蓝莓叶多酚中有5种多酚单体,分别为表儿茶素没食子酸酯、绿原酸、甲基-芥子酸-己糖苷、5-O-阿魏酰奎尼酸、槲皮素3-O-葡萄糖苷。 展开更多
关键词 蓝莓叶多酚 组成分析 高效液相色谱-质谱联用
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5个红色酿酒葡萄品种花色苷组成差异分析 被引量:17
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作者 杨晓慧 陈为凯 +1 位作者 何非 王军 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1648-1654,共7页
以5个红色酿酒葡萄品种(‘美乐’‘赤霞珠’‘马尔贝克’‘小味尔多’‘马瑟兰’)为材料,利用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测各品种成熟期果皮的花色苷,并利用主成分分析方法对5个红色酿酒葡萄品种的花色苷组成进行差异分析。结果表... 以5个红色酿酒葡萄品种(‘美乐’‘赤霞珠’‘马尔贝克’‘小味尔多’‘马瑟兰’)为材料,利用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测各品种成熟期果皮的花色苷,并利用主成分分析方法对5个红色酿酒葡萄品种的花色苷组成进行差异分析。结果表明,‘美乐’的甲基花青素类花色苷的所有比例较高,‘赤霞珠’中的花翠素类和未酰化类花色苷的所有比例最高,‘马尔贝克’的特征花色苷是花翠素-3-香豆酰葡萄糖苷和甲基花翠素-3-香豆酰葡萄糖苷,‘小味尔多’含有较高的甲基花翠素类和花翠素-3-乙酰葡萄糖苷。另外,‘马瑟兰’含有较高的香豆酰类花色苷,尤其是二甲花翠素-3-反式香豆酰葡萄糖苷,且未检测到花青素类花色苷。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱(hplc-MS) 酿酒葡萄 主成分分析
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桑叶经霜前后次生代谢产物表达差异分析 被引量:17
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作者 张魏琬麒 欧阳臻 +4 位作者 赵明 魏渊 邵扬 王志万 汪强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期109-114,共6页
为研究桑叶经霜采收的合理性,采用高效液相色谱-质谱法分析桑叶中黄酮类成分,并建立高效液相色谱法同时分析绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷4个成分含量及柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法分析桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimyci... 为研究桑叶经霜采收的合理性,采用高效液相色谱-质谱法分析桑叶中黄酮类成分,并建立高效液相色谱法同时分析绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷4个成分含量及柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法分析桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量,研究不同季节黄酮类成分、4个单体成分及生物碱(DNJ)动态变化规律。结果表明,桑叶黄酮类成分在7、8月份气温较高时含量较低,10、11月份经霜后达最大值;DNJ在7、8月份气温较高时含量最高,9、10月份随着气温下降含量下降,经霜后更低。生物碱类成分对桑叶疏散风热、清热润肺等功效可能影响较小,桑叶经霜药用可能与黄酮类成分有关。 展开更多
关键词 桑叶 次生代谢产物 高效液相色谱-质谱法 经霜 动态变化
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固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂 被引量:16
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作者 李小晶 陈旻实 +4 位作者 戴金兰 唐熙 邹哲祥 吕水源 周雪晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期973-977,共5页
建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9... 建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%~125.0%,相对标准偏差为0.14%~3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。 展开更多
关键词 啤酒 防腐剂 固相萃取 高效液相色谱-质谱
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温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成 被引量:16
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作者 赵孟欣 王泽岚 +3 位作者 孟哲 李吉光 李和平 刘万毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1162-1172,共11页
基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,... 基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.994 7),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 柱前标记 高效液相色谱-质谱法 单糖组成 多糖 枸杞
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液相色谱-质谱法研究附子生物碱的煎煮减毒机理 被引量:15
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作者 陈平 陈益民 +2 位作者 陈佳 童鸿斌 许志良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1087-1092,共6页
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究。基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律。在此基础上研究了附子饮片... 建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究。基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律。在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 生物碱 附子 煎煮 减毒机理
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂 被引量:15
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作者 苗虹 邹建宏 +3 位作者 范赛 甘乐文 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期572-578,共7页
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采... 建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005~0.16mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%~127.1%,相对标准偏差为1.1%~31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 Β2-受体激动剂 Β-受体阻断剂 尿液
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越橘提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性 被引量:14
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作者 王晗 朱华平 +1 位作者 李文钊 阮美娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第23期60-65,共6页
研究越橘提取物中花青素的组成与含量及其体外抗氧化活性。实验采用高效液相色谱与质谱联用法对越橘提取物中的花青素组成进行鉴定,并以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量。以VC为对照,测定越橘提取物对DPPH自由基、ABT... 研究越橘提取物中花青素的组成与含量及其体外抗氧化活性。实验采用高效液相色谱与质谱联用法对越橘提取物中的花青素组成进行鉴定,并以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量。以VC为对照,测定越橘提取物对DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基的清除能力和还原力。结果表明,越橘提取物中含有14种花青素,包括飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、芍药素和锦葵素类;越橘提取物中花青素的总含量为408.74μg/mg,其中,矢车菊素类花青素含量最高,为159.93μg/mg,占总含量的39.12%;体外抗氧化实验表明,越橘提取物的DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力和羟基自由基清除能力的IC50分别为26.16、13.07、1.91 mg/mL,还原力在浓度为250μg/mL时达到0.617。本研究为越橘的开发利用提供一定理论与数据基础。 展开更多
关键词 越橘提取物 花青素 组分鉴定 高效液相色谱-质谱联用 体外抗氧化
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杜鹃花色素的分离与鉴定分析 被引量:14
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作者 吴丽媛 罗向东 +4 位作者 戴亮芳 曹娟芳 刘丽萍 洪海燕 潘文艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第13期19-22,共4页
运用特征性颜色反应、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等技术对浅红色毛叶杜鹃(R.championae Hook)花瓣花色素提取液进行初步鉴定和含量测定。结果表明:该杜鹃品种的花色素含有非红色的黄酮类化合物,主要有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮等色素,... 运用特征性颜色反应、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等技术对浅红色毛叶杜鹃(R.championae Hook)花瓣花色素提取液进行初步鉴定和含量测定。结果表明:该杜鹃品种的花色素含有非红色的黄酮类化合物,主要有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮等色素,其中还有部分酚类色素。高效液相色谱(HPLC)显示杜鹃花色素提取液至少包括39种物质,其中有7种可以确定,分别为杨梅黄素3-半乳糖苷、槲皮素3-半乳糖苷、槲皮素-鼠李糖苷、槲皮素3-葡萄糖苷、锦葵素3-阿拉伯糖苷-5葡萄糖苷、杨梅黄素3-鼠李糖苷、绿原酸。利用紫外分光光度法测得杜鹃花瓣中花色苷的含量为131.025mg/100g,总黄酮含量为10.68mg/g。 展开更多
关键词 杜鹃 花色素 高效液相色谱-质谱
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高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分 被引量:12
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作者 许海棠 黄丽涵 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期599-602,共4页
建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。采用ZorbaxSBC18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度... 建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。采用ZorbaxSBC18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050~50mg/L,0.020~20mg/L,0.005~30mg/L,0.010~15mg/L和0.010~10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%~101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 绿原酸 栀子苷 黄芩苷 连翘苷 靛玉红 清热解毒口服液
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