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铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较 被引量：55
1
作者 陈晓梅 肖盛元 郭顺星 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期524-529,共6页
目的比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰... 目的比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰的相对积分面积和分别为2·34%和41·87%。铁皮石斛和金钗石斛中共有的25个相同的化学成分,相对积分面积和分别为97·12%和50·09%,其中有23个成分在铁皮石斛中的含量高于金钗石斛。结论铁皮石斛和金钗石斛在生物碱类成分的数量和含量上有很大差别,但就所含的相同化学成分而言,铁皮石斛的质量好于金钗石斛。 展开更多
关键词 铁皮石斛 金钗石斛 高效液相色谱-质谱联用法 化学成分
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养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测 被引量：63
2
作者 冀秀玲 刘芳 +1 位作者 沈群辉 刘扬 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第5期927-933,共7页
抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种... 抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素,8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究。研究结果显示,在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素,养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水,各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素,2种四环素抗生素总量为294.0~376.1μg﹒L-1,3种磺胺类抗生素总量为197.7~323.0μg﹒L-1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出,磺胺类抗性基因中sul（A）含量最高,绝对拷贝数为108.4108~1010.3728;四环素类抗性基因中tet（W）含量最高,绝对拷贝数为106.18805~107.8874。农田灌溉渠河水中除tet B（P）外,其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示,样本中sul（Ⅲ）与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性,但其它几种ARGs与抗生素则未见或存在一定负相关性。表明除抗生素外,ARGs在水环境中的丰度可能与ARGs种类及其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况,为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础。 展开更多
关键词 抗生素 抗性基因 高效液相色谱-质谱法 实时荧光定量PCR 污水 养殖场
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固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 被引量：55
3
作者 林黎明 林回春 +4 位作者 刘心同 王曼霞 张鸿伟 王建华 邱芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期707-710,共4页
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15... 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%～90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 展开更多
关键词 固相萃取高效液相色谱-质谱法 动物 硝基呋喃 药物 抗生素
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黄浦江水域抗生素及抗性基因污染初步研究 被引量：47
4
作者 沈群辉 冀秀玲 +2 位作者 傅淑珺 刘园园 李琳 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2012年第10期1717-1723,共7页
采用高效液相色谱-质谱法,调查了黄浦江江水及底泥中6种常见兽用抗生素的含量特征,并采用实时荧光定量PCR方法,分别研究了该水域相应的8种代表性抗生素抗性基因(Antibiotics Resistance Genes,ARGs)的存在及丰度水平。结果显示,调查的... 采用高效液相色谱-质谱法,调查了黄浦江江水及底泥中6种常见兽用抗生素的含量特征,并采用实时荧光定量PCR方法,分别研究了该水域相应的8种代表性抗生素抗性基因(Antibiotics Resistance Genes,ARGs)的存在及丰度水平。结果显示,调查的四环素类、磺胺类及氯霉素抗生素在江水中的质量浓度范围分别在0.44～2.69、0.97～1.96、0.03～0.26μg·L-1之间,在底泥中的质量分数则分别为22.10～72.74、25.98～117.29、nd～50.47μg·kg-1。所有样品中除tet(O)、tet(B/P)未检出外,其他6种抗性基因均有检出。与四环素类抗性基因相比,磺胺类抗性基因的绝对拷贝数及相对丰度较高,为黄浦江水域中的优势抗性基因。相关性分析表明:江水中sul(Ⅲ)、tet(W),以及底泥中的sul(Ⅱ)丰度与对应相中磺胺类抗生素含量显著正相关,江水中sul(A)则与水相中氯霉素、四环素含量显著相关,其他几种抗生素与抗性基因间未见相关性存在。除抗生素外,黄浦江水域ARGs的相对丰度还可能与抗性基因种类及其环境因素(如光照、温度、pH和重金属等)有关。 展开更多
关键词 黄浦江 ARGs 高效液相色谱 质谱法 实时荧光定量PCR
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葡萄酒中的酚类物质Ⅰ：种类、结构及其检测方法研究进展 被引量：42
5
作者 张欣珂 赵旭 +2 位作者 成池芳 齐梦瑶 石英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第15期255-268,共14页
葡萄酒以其复杂的风味受到广大消费者的青睐。酚类物质是葡萄酒中重要的组成部分,影响其感官品质。同时酚类物质也被认为是葡萄酒保健功能的来源。葡萄酒中的酚类物质复杂多样,主要包括了类黄酮类物质和非类黄酮类物质,其中类黄酮类物... 葡萄酒以其复杂的风味受到广大消费者的青睐。酚类物质是葡萄酒中重要的组成部分,影响其感官品质。同时酚类物质也被认为是葡萄酒保健功能的来源。葡萄酒中的酚类物质复杂多样,主要包括了类黄酮类物质和非类黄酮类物质,其中类黄酮类物质包括花色苷及其衍生物、黄烷醇类和黄酮醇类。非类黄酮类物质包括羟基苯甲酸、羟基肉桂酸和芪类物质。本文对上述葡萄酒中的酚类物质进行了系统综述,包括其种类、结构与性质,同时对这些物质的主要检测方法以及研究进展进行了总结,以期为相关研究者提供学术参考,为葡萄酒行业从业者提供一定的指导。 展开更多
关键词 葡萄酒 多酚 类黄酮 酚酸 高效液相色谱-串联质谱
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稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定 被引量：35
6
作者 牟仁祥 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期973-976,共4页
建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的... 建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。 展开更多
关键词 苯氧羧酸类除草剂 稻米 高效液相色谱-质谱 分散固相萃取 SCX阳离子交换吸附剂
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QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定水果中38种农药的残留量 被引量：34
7
作者 梁秀美 张维一 +6 位作者 张微 谢拾冰 何如意 徐静 苏来金 孙博伦 张井 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期288-296,共9页
建立水果中38种农药残留量的测定方法。样品经粉碎后,用1%甲酸-乙腈溶液快速提取,无水硫酸镁除水后,经C18、N-丙基乙二胺和硅藻土填料净化,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Accucore aQ柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测,... 建立水果中38种农药残留量的测定方法。样品经粉碎后,用1%甲酸-乙腈溶液快速提取,无水硫酸镁除水后,经C18、N-丙基乙二胺和硅藻土填料净化,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Accucore aQ柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。经方法验证,38种农药的方法检出限在0.3~26.2μg/kg之间,定量限在0.6~52.4μg/kg之间,线性相关系数(R)在0.9995~0.9999之间;本方法选择3个浓度水平进行添加回收实验(n=6),平均加标回收率在70.1%~119.3%之间,相对标准偏差在2.7%~12.4%之间。该方法前处理快速、灵敏、准确,可为水果中农药的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 水果 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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高效液相色谱与质谱联用分析测定川芎中有效成分阿魏酸与藁本内酯 被引量：22
8
作者 孔亮 于志远 +3 位作者 邹汉法 孙乃昌 吴丽华 倪坚毅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1501-1504,共4页
采用HPLC MS系统地研究了中药川芎有效成分阿魏酸 (ferulicacid)和藁本内酯 (ligustilide)的定量分析方法。利用制备色谱制备了藁本内酯对照品 ,并对其进行了紫外光谱、质谱、红外光谱等结构鉴定。分别考察了水、甲醇、乙醇、95 %乙醇 ... 采用HPLC MS系统地研究了中药川芎有效成分阿魏酸 (ferulicacid)和藁本内酯 (ligustilide)的定量分析方法。利用制备色谱制备了藁本内酯对照品 ,并对其进行了紫外光谱、质谱、红外光谱等结构鉴定。分别考察了水、甲醇、乙醇、95 %乙醇 4种溶剂以及提取时间对川芎中阿魏酸和藁本内酯提取量的影响。结果表明 :水是阿魏酸的最佳提取溶剂 ,提取时间 4 5min为宜 ;乙醇是适合提取藁本内酯的溶剂 ,提取时间 75min为宜。以外标法对市售川芎中的阿魏酸与藁本内酯进行了定量分析 ,二者含量分别是 0 .15 % (m /m )和 0 .82 % (m/m )。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 中药 川芎 阿魏酸 藁本内酯 乙醇 外标法
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分子印迹固相萃取-液相色谱质谱联用对4种磺酰脲类除草剂残留的测定 被引量：31
9
作者 汤凯洁 顾小红 +3 位作者 陶冠军 秦芳 汤坚 夏咏梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1401-1404,共4页
采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱（MISPE）对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理，并采用LC—MS方法进行定量分析。质谱条件为：正离子检测模式（M＋H），检测质量范围为m／z200～80... 采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱（MISPE）对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理，并采用LC—MS方法进行定量分析。质谱条件为：正离子检测模式（M＋H），检测质量范围为m／z200～800，毛细管电压3．93kV，锥孔电压20V，脱溶剂温度250℃，辅助气流速4L／min。4种磺酰脲类除草剂在0．01～0．70mg·L^-1范围内线性良好。回收率为68％～100％，表明样品液中的烟嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和苄嘧磺隆能直接被分子印迹固相萃取柱中的印迹位点保留，而杂质几乎不被保留。分子印迹固相萃取柱对磺酰脲类除革剂表现出良好的识别性能。 展开更多
关键词 磺酰脲除草剂 液相色谱-质谱联用 分子印迹固相萃取 大米
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A 被引量：26
10
作者 彭浩 金军 +2 位作者 王英 刘伟志 杨若明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期549-551,共3页
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量。结果表明:土壤中不同加标浓度(1... 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量。结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9pg/g^11.9ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%~6.81%。应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7)ng/g(n=4)。 展开更多
关键词 四溴双酚-A 高效液相色谱/质谱 土壤样品 固相萃取
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高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留 被引量：26
11
作者 潘寻 贲伟伟 强志民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期448-452,共5页
采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱... 采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析。方法的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的回收率分别为80%～108%(磺胺类)、91%～112%(四环素类)及50%～59%(大环内酯类),日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%,方法检出限为1～16μg/kg。该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析,5种目标抗生素被检出,其中磺胺类的检出量为124.9～523.3μg/kg,四环素类的检出量为166.5～2 296.4μg/kg。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱-质谱联用 城市污水处理厂 活性污泥
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香菇中5'-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析 被引量：25
12
作者 邹耀洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期196-198,共3页
采用高效液相色谱/质谱法,对香菇中5'-核苷酸进行了分析。在ODS柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(90/10,V/V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC/MS联合定性香菇中5'-核苷酸为5'-肌苷酸,5'-鸟苷酸,5'-尿苷酸和5'-腺苷... 采用高效液相色谱/质谱法,对香菇中5'-核苷酸进行了分析。在ODS柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(90/10,V/V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC/MS联合定性香菇中5'-核苷酸为5'-肌苷酸,5'-鸟苷酸,5'-尿苷酸和5'-腺苷酸。采用外标法定量,它们的标准加入回收率分别为100.4%、99.0%、97.8%、和97.2%,相对标准偏差分别为2.07%、2.18%、1.91%和2.76%,检出限分别为2.5、2.1、3.2、和3.5μg/ml。该方法准确可靠,简便易行。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 5’-核苷酸 香菇
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留 被引量：20
13
作者 马又娥 余琛 +1 位作者 刘宝峰 刘罡一 《农药》 CAS 北大核心 2008年第3期192-194,204,共4页
建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的... 建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005￣0.003mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%￣119.33%。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS) 农药残留
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高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展 被引量：25
14
作者 甘宾宾 汤艳荣 蒋世琼 《化工技术与开发》 CAS 2009年第12期33-37,共5页
高效液相色谱-质谱联用技术是以高效液相色谱为分离手段,以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术。本文介绍了高效液相色谱-质谱联用仪的基本原理和进展,及其在食品安全检测中的应用。
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 食品安全 应用 进展
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高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物 被引量：20
15
作者 黄丽芳 李来生 刘超 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第3期265-269,共5页
本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250×4．6mm i．d．，5μm），以甲醇-5mmol／L甲酸铵缓冲溶液（PH=3．0... 本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250×4．6mm i．d．，5μm），以甲醇-5mmol／L甲酸铵缓冲溶液（PH=3．0）为流动相，流速为1．0mL／min，采用梯度洗脱，分流选样。质谱采用电啧雾电离源正离子模式，以各种化合物的选择离子[M＋H]^＋监测模式进行定量分析。实验发现，联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系，它们的线性范围分别为：7．03～281．30μg／L、10．65～213．10μg／L、11．91～238．20μg／L、12．39～247．90μg／L和14．55-291．10μg／L。回收率为92．7％～101．4％。方法检出限为1．7～3．2μg／L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽，适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 芳香胺类化合物 环境污染物 废水
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高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料 被引量：21
16
作者 陈梦 胡磊 +1 位作者 许立 周明昊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期359-364,共6页
建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1... 建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。 展开更多
关键词 染发剂 染料 高效液相色谱-质谱法
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高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔 被引量：20
17
作者 徐远金 许桂苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期633-635,共3页
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予... 建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 脱水吗啡 西地那非 前列地尔 性保健品
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超高效液相色谱-质谱法测定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂 被引量：20
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作者 高欣 郑如兰 +2 位作者 戴传云 苏小东 雷绍荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1507-1510,共4页
建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响... 建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%,相对标准偏差为4.0%~7.7%。该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-质谱 玩具 有机磷酸酯类阻燃剂
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紫外光辐照对脱氧雪腐镰刀菌烯醇和T-2毒素的去除作用 被引量：20
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作者 邹忠义 黄斐 李洪军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第19期7-11,共5页
目的:研究紫外光辐照对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的去除作用。方法:测定不同辐照时间、不同辐照距离、不同pH值条件下紫外光辐照对DON和T-2毒素影响,采用高效液相色谱-质谱联用技术测定毒素及其衍生物,外标法定... 目的:研究紫外光辐照对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的去除作用。方法:测定不同辐照时间、不同辐照距离、不同pH值条件下紫外光辐照对DON和T-2毒素影响,采用高效液相色谱-质谱联用技术测定毒素及其衍生物,外标法定量。结果:经紫外光辐照后,溶液中DON、T-2毒素的质量浓度均随着辐照时间的延长而不断减小,随着辐照距离和pH值的减小而不断减小。pH 7的1.0μg/mL DON、T-2毒素溶液,在紫外灯功率20 W、辐照距离150 mm条件下辐照60 min后,DON、T-2毒素去除率分别为(84.90±2.52)%、(74.60±2.74)%。紫外光辐照后,毒素溶液中不含有已知的毒素衍生物,可能被转化成新的未知产物。结论:在非碱性条件下,紫外光辐照对DON、T-2毒素具有明显的去除作用。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 T-2毒素 紫外光辐照 高效液相色谱-质谱
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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素 被引量：19
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作者 严忠雍 张小军 +5 位作者 李奇富 王莹 柳家鹏 龙举 祝银 杨会成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期277-281,共5页
建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进... 建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 海洋生物 河豚毒素
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