附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究 被引量：33

1

作者 张意涵 杨昌林 +4 位作者 黄志芳 刘玉红 陈燕 刘云华 易进海 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-23,共8页

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×2... 目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×20 mm,1.8μm）,以2 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI＋离子源,多反应监测模式（MRM）,检测13种生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、多根乌头碱、宋果灵、去甲猪毛菜碱）以及内标氢溴酸高乌甲素的定量离子和定性离子。结果：生附片煎煮过程中双酯型生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）含量迅速降低,4 h后趋于稳定且含量很低;单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）含量先升后降,于4-6 h达到高峰;原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱含量一直快速增加,而附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量缓慢增加,约在4h达到最高峰,后趋于稳定或略有降低。黑顺片煎煮过程中生物碱成分的动态变化趋势与生附片相似,但变化幅度显著小于生附片。结论：生附片煎煮2-4 h,双酯型生物碱含量已很低,能保证临床用药安全,且总生物碱等主要成分的含量显著高于黑顺片水煎液。 展开更多

关键词 生附片 黑顺片 煎煮影响 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头原碱 新乌头原碱 次乌头原碱 附子灵 多根乌头碱 宋果灵 去甲猪毛菜碱 生物碱动态变化 氢溴酸高乌甲素内标 液质联用技术

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基于电子鼻技术的附子(黑顺片)等级及产地的区分研究 被引量：16

2

作者 汪云伟 钟恋 +3 位作者 谭茂兰 杨诗龙 万军 黄勤挽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2565-2569,共5页

目的建立气味指纹图谱,探索区分黑顺片产地以及等级的有效方法。方法采用电子鼻技术对20批黑顺片进行检测,获得电子鼻在传感器的响应值,并利用主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)对响应值进行数据处理。结果经PCA分析,20批黑顺片样品... 目的建立气味指纹图谱,探索区分黑顺片产地以及等级的有效方法。方法采用电子鼻技术对20批黑顺片进行检测,获得电子鼻在传感器的响应值,并利用主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)对响应值进行数据处理。结果经PCA分析,20批黑顺片样品能明显区分开,DFA分析能区分黑顺片产地以及等级。结论采用电子鼻技术建立了黑顺片气味识别方法,该方法可以用于产地和等级的区分,为中药的快速鉴别及气味的客观化提供借鉴。 展开更多

关键词 电子鼻 黑顺片 气味 识别方法 鉴别

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黑顺片血浆指纹图谱与抗心衰作用的谱效关系研究 被引量：15

3

作者 吴环宇 许妍妍 +3 位作者 卢志强 李遇伯 孙洋 张艳军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期861-865,共5页

目的探讨ig黑顺片(附子炮制品)醇提物后大鼠血浆指纹图谱与药效指标(血压、心率)间的谱效关系,以阐明附子抗心衰作用的药效物质基础。方法利用UPLC-QTOF/MS建立大鼠ig黑顺片醇提物的血浆指纹图谱,并连续监测心衰大鼠的血压和心率,再用... 目的探讨ig黑顺片(附子炮制品)醇提物后大鼠血浆指纹图谱与药效指标(血压、心率)间的谱效关系,以阐明附子抗心衰作用的药效物质基础。方法利用UPLC-QTOF/MS建立大鼠ig黑顺片醇提物的血浆指纹图谱,并连续监测心衰大鼠的血压和心率,再用偏最小二乘回归(PLSR)法对黑顺片入血成分指纹峰与药效指标进行相关性分析。结果从黑顺片血浆指纹图谱中筛选出13个入血成分,通过PLSR分析发现次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和3,13-脱氧苯甲酰乌头原碱的血浆药物浓度变化与心率或血压变化呈显著正相关性,且VIP值大于1。结论次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和3,13-脱氧苯甲酰乌头原碱为黑顺片抗心衰作用的潜在药效物质。 展开更多

关键词 黑顺片 附子 血浆指纹图谱 抗心衰 谱效关系

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炮附片、黑顺片和白附片二维红外相关光谱的分析研究 被引量：10

4

作者 孙素琴 周群 梁曦云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1082-1085,共4页

采用红外光谱法(FTIR)并结合二维相关(Two-dimensional Correlation Spectroscopy)分析技术,对炮附片、黑顺片和白附片进行了无损快速鉴别研究。炮附片、黑顺片和白附片在一维谱图上差别不明显,而在二维谱图上凭借各官能团相互作用强度... 采用红外光谱法(FTIR)并结合二维相关(Two-dimensional Correlation Spectroscopy)分析技术,对炮附片、黑顺片和白附片进行了无损快速鉴别研究。炮附片、黑顺片和白附片在一维谱图上差别不明显,而在二维谱图上凭借各官能团相互作用强度的不同而可以进行一一鉴别。在900～1500cm^(-1)波段内,炮附片在同步图上有一个较强的自动峰,在1220cm^(-1)附近。而黑顺片和白附片不仅在1220cm^(-1)有一个较强的自动峰,还在1200和1400cm^(-1)附近出现了自动峰,且白附片在1400cm^(-1)附近的自动峰比黑顺片的要更强一些;在交叉线的两侧,三者各官能团正的交叉峰白附片最多,黑顺片次之,炮附片最少。结果表明:凭借炮附片、黑顺片和白附片的二维红外相关谱可以作为药材不同炮制法的鉴别依据。该法快速、准确,为中药材的炮制鉴别提供了一种新的方法和手段。 展开更多

关键词 炮附片 黑顺片 白附片 二维红外相关光谱 中药材 炮制方法 鉴别

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超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收 被引量：11

5

作者 辛杨 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期389-393,共5页

为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测... 为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数。方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同。由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T1/2)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 次乌头碱 黑顺片 复方煎煮液 药物动力学参数

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黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究 被引量：9

6

作者 汪云伟 钟恋 +5 位作者 李欣逸 胥敏 杨诗龙 黎量 吴纯洁 黄勤挽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1473-1478,共6页

研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础。采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L^(-1)醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·... 研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础。采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L^(-1)醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长235 nm,进样量10~20μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱。随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子"状态"特征图谱差异明显。特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致。该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考。 展开更多

关键词 黑顺片 炮制原理 酯型生物碱 含量测定 特征图谱 变化规律

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黑顺片的二萜生物碱成分 被引量：8

7

作者 熊江 古昆 谭宁华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第3期440-443,465,共5页

常用中药川乌、附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根。从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱。通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,... 常用中药川乌、附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根。从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱。通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,分别鉴定为次乌头碱(1)、尼奥宁(2)、塔拉地萨敏(3)、多根乌头碱(4)、异塔拉萨定(5)和去氢松果灵(6)。 展开更多

关键词 黑顺片 毛茛科 乌头 C19乌头碱型二萜生物碱 C20纳哌啉型二萜生物碱

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基于AHP-熵权法优选黑顺片炮制工艺及生物碱类成分动态变化研究 被引量：6

8

作者 宫静雯 季德 +9 位作者 徐瑞杰 李昱 薛蓉 屈凌芸 毛春芹 高波 郭志俊 胡雨 陆兔林 张科卫 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第24期7686-7695,共10页

目的采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含... 目的采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标,基于单因素考察结果,以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验,通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定,分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的,且浸泡20 d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8 min,水漂次数4次,蒸制时间3 h,干燥温度60℃;炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低,泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低,煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行,炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响,可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。 展开更多

关键词 黑顺片 主观评价层次分析-熵权法 炮制工艺 含量测定 成分变化 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱

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采用傅里叶变换红外光谱和HPLC法分析附子炮制品黑顺片和白附片差异 被引量：1

9

作者 蒲婷婷 刘杰 +4 位作者 周忠瑜 管芹 张蕾 陶爱恩 段宝忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期596-604,共9页

目的基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法基于傅里叶红外光谱(fourier transforms infrared,FTIR)和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析... 目的基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法基于傅里叶红外光谱(fourier transforms infrared,FTIR)和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析。结果FTIR结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonalpartialleastsquares-discriminationanalysis,OPLS-DA)结果显示,白附片和黑顺片整体化学成分差异明显,饮片类型的差异高于产地差异;HPLC的聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、OPLS-DA和相似度分析(similarity analysis,SA)均能将黑顺片、白附片区分为2类,表明2种饮片的成分差异较大;含量测定结果显示,黑顺片的单酯型生物碱量显著高于白附片,具有统计学意义(P<0.01),而双酯型生物碱含量差异不显著,无统计学意义。结论白附片和黑顺片化学成分差异较大,临床上应区分使用,古代本草“白缓黑急”理论具有一定的合理性。 展开更多

关键词 黑顺片 白附片 化学表征 白缓黑急 合理性 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰次乌头碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱

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炮附片HPLC特征图谱及炮制前后比较研究 被引量：5

10

作者 彭诗涛 柴冲冲 +6 位作者 袁金凤 刘娜 王靖越 李欣欣 张凯 杜红 李飞 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2019年第12期2563-2568,共6页

目的建立炮附片HPLC特征图谱,分析炮附片炮制前后物质基础差异。方法AgilentExtend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-40 mM乙酸铵缓冲液(氨水调PH为10.5)(B),梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果建立了炮附... 目的建立炮附片HPLC特征图谱,分析炮附片炮制前后物质基础差异。方法AgilentExtend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-40 mM乙酸铵缓冲液(氨水调PH为10.5)(B),梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果建立了炮附片HPLC特征图谱。生附子经炮制成为黑顺片后,11个峰的峰面积显著减小,3种单酯型生物碱含量降低,3种双酯型生物碱基本检测不到。黑顺片经砂炒制成炮附片后,3种单酯型生物碱含量进一步降低,且无新成分峰出现。结论生附子经炮制成为炮附片后,可使生附子的成分发生量变和质变。炮附片与黑顺片特征图谱基本一致,含量略有差别。 展开更多

关键词 炮附片 黑顺片 生附片 特征图谱 炮制

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附子炮制品水煎液对比格犬心脏急性毒性研究 被引量：5

11

作者 张雪 宋玉琴 +3 位作者 杨雨婷 贺抒 谢晓芳 彭成 《中国民族民间医药》 2015年第16期21-23,共3页

目的:比较附子不同炮制品(刨附片、炮天雄、黑顺片)对比格犬的心脏急性毒性的影响。方法:比格犬16只,随机分为空白对照组、刨附片组、炮天雄组、黑顺片组,按照4g生药/kg灌胃比格犬浓缩液,检测灌胃前和灌胃后1h,1d、3d、7d和14d后比格犬... 目的:比较附子不同炮制品(刨附片、炮天雄、黑顺片)对比格犬的心脏急性毒性的影响。方法:比格犬16只,随机分为空白对照组、刨附片组、炮天雄组、黑顺片组,按照4g生药/kg灌胃比格犬浓缩液,检测灌胃前和灌胃后1h,1d、3d、7d和14d后比格犬体重、体温变化和心电图心率变化,并测定血液中乳酸脱氢酶(LDH)和肌酸激酶同工酶(CK-MB)的含量。结果:给药后1h内黑顺片组犬出现呕吐,其余组未观察到症状;给药后14d内比格犬体重、体温正常,给药组乳酸脱氢酶和肌酸激酶同工酶含量,心电图心率与空白组相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:刨附片,炮天雄,黑顺片水煎液按照4g生药/kg给犬灌胃,没有明显心脏毒性。 展开更多

关键词 刨附片 炮天雄 黑顺片 比格犬 急性毒性

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基于UHPLC-DAD技术测定附子生品及炮制品酯类生物碱含量及急性毒性评价 被引量：1

12

作者 王倩 杨祖凡 +5 位作者 赵晴 晏海波 孔祥秀 杨仕兵 陈湘宏 贾强强 《青海科技》 2023年第6期52-59,共8页

目的 利用UHPLC-DAD建立附子生品及炮制品中6种酯类生物碱成分定量的方法,并测定其在不同煎煮时间水提物中的含量,以便对中草药材附子的急性毒性进行监测和评估。方法 采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)来... 目的 利用UHPLC-DAD建立附子生品及炮制品中6种酯类生物碱成分定量的方法,并测定其在不同煎煮时间水提物中的含量,以便对中草药材附子的急性毒性进行监测和评估。方法 采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)来进行梯度洗脱,流动相A为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈:甲醇(v/v:1/3);流速为0.2 mL/min;检测波长235 nm;柱温35℃。结果 建立了附子生品及炮制品水提物在不同的煎煮时间内6种酯类生物碱成分含量同时测定的方法。6种酯类生物碱成分都表现出良好的线性(R2≥0.99),并且稳定性、精密度和重复性良好,RSD值均小于3.00%,回收率为94.8%~103.6%,并发现炮制后附子双酯型生物碱含量降低;之后采用急性毒性试验进行验证。对于KM小鼠,生附片水提物灌胃LD50为51.783 g生药/kg,蜜附片和黑顺片水提物MFD分别为80 g生药/kg和160 g生药/kg。结论 附子生品及各炮制品中6种成分含量均有所差异,对正常小鼠都具有一定的急性毒性,但炮制后毒性显著降低,其中用蜂蜜炮制能够降低附子的毒性,为附子临床用药及相关经典名方开发提供参考。 展开更多

关键词 生附片 蜜附片 黑顺片 炮制 急性毒性

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市售黑顺片口尝味道与生物碱及胆巴含量的关系探讨 被引量：5

13

作者 杨辉 李欣欣 +8 位作者 常永卓 刘娜 韩博 刘俊玲 孙咏梅 王建升 王靖越 李飞 王丽霞 《中国现代中药》 CAS 2020年第10期1702-1706,1718,共6页

目的:探讨黑顺片中生物碱含量及胆巴残留量与其味觉的关系,为黑顺片质量控制标准的完善提供参考。方法:高效液相色谱法(HPLC)检测黑顺片中6种生物碱成分的含量;Na 2EDTA络合滴定法检测胆巴残留量,结合人工口尝对黑顺片味道的测评,综合... 目的:探讨黑顺片中生物碱含量及胆巴残留量与其味觉的关系,为黑顺片质量控制标准的完善提供参考。方法:高效液相色谱法(HPLC)检测黑顺片中6种生物碱成分的含量;Na 2EDTA络合滴定法检测胆巴残留量,结合人工口尝对黑顺片味道的测评,综合分析市售黑顺片样品间味道差异与两类成分的关系。结果:32批市售黑顺片中,单酯型生物碱总量均符合《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版规定;26批黑顺片的双酯型生物碱含量符合《中国药典》2015年版规定,有6批样品质量分数为0.021%~0.030%,合格率为81%,口尝麻舌感明显的黑顺片样品双酯型生物碱含量偏高;胆巴质量分数为1.85%~8.95%,咸味明显的黑顺片样品胆巴残留量偏高;收集的样品中黑顺片味道差异较大,符合《中国药典》2015年版“味淡”要求的约占16%。结论:收集的样品中黑顺片大多符合《中国药典》2015年版中生物碱的质控标准,但味道不合格的比较普遍,双酯型生物碱含量与黑顺片口尝麻舌感有关联性;胆巴含量与咸味有关联性,建议制定相应的胆巴残留量化标准。 展开更多

关键词 附子 胆巴 质量评价 单酯型生物碱 双酯型生物碱

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泡胆和漂洗炮制环节对黑顺片质量影响研究 被引量：5

14

作者 侯新莲 刘杰 +3 位作者 周鑫 蔡帮军 彭成 周勤梅 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1626-1628,共3页

目的研究附子泡胆时间、漂洗次数对黑顺片的质量影响规律,为规范黑顺片炮制提供科学依据。方法采用乙二胺四醋酸二钠滴定法测定附片中的胆巴残留量,应用HPLC法测定附子中双酯型、单酯型生物碱含量,以及参照《中华人民共和国药典》(2015... 目的研究附子泡胆时间、漂洗次数对黑顺片的质量影响规律,为规范黑顺片炮制提供科学依据。方法采用乙二胺四醋酸二钠滴定法测定附片中的胆巴残留量,应用HPLC法测定附子中双酯型、单酯型生物碱含量,以及参照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部2201热浸法测定附片中水溶性浸出物。结果泥附子泡胆20天后钙离子含量趋于平衡,平均含量为9.21%~9.39%;泡胆10~106天水溶性浸出物无明显趋势变化,平均含量为67%~73%,双酯型生物碱由0.058%下降至0.029%,单酯型生物碱基本稳定不变平均含量为0.014%~0.018%。附片漂洗1~5次,胆巴残留量由平均3.86%下降至0.73%,单酯型生物碱由0.027%下降至0.011%,水溶性浸出物由29%下降至12%,双酯型生物碱漂洗1次后含量至0.013%以下。结论泡胆能有效降低毒性双酯型生物碱含量,随着漂洗次数的增加,浸出物、生物碱含量、胆巴残留量逐渐降低。为有效保证黑顺片饮片的安全有效,建议泥附子泡胆应控制在20天以上,漂洗3~4次为宜。 展开更多

关键词 黑顺片 泡胆时间 漂洗次数 钙离子含量 生物碱含量

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基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地黑顺片的质量 被引量：5

15

作者 王晓雅 熊亮 +4 位作者 蒙春旺 彭成 缪璐琳 郭力 周勤梅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期353-358,共6页

目的基于指纹图谱和化学计量学对3个主产区(四川江油、四川布拖和云南)的35批黑顺片进行质量评价。方法采用HPLC建立黑顺片的指纹图谱和多组分含量的测定方法,色谱条件为AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:20℃;以乙腈... 目的基于指纹图谱和化学计量学对3个主产区(四川江油、四川布拖和云南)的35批黑顺片进行质量评价。方法采用HPLC建立黑顺片的指纹图谱和多组分含量的测定方法,色谱条件为AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:20℃;以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:235 nm。根据指纹图谱确定黑顺片的共有峰,分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对不同产地样品进行系统比较和评价。结果35批不同产地黑顺片样品指纹图谱的相似度均>0.900。35批样品可聚为3类,11批江油产样品聚为一类,布拖和10批云南产样品聚为一类,2批云南产样品聚为一类。2个主成分因子的累计方差贡献率为92.586%。结论四川江油产黑顺片与四川布拖、云南产存在一定差异性,可为黑顺片的质量评价提供参考。 展开更多

关键词 黑顺片 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定 相似度分析 主成分分析 聚类分析

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不同氮磷钾配比对乌头生长及黑顺片品质的影响

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作者 李旦旦 邱浩 +3 位作者 崔浪军 张国彦 王国栋 强毅 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期177-183,共7页

附子是我国传统大宗药材之一。近年来,施用氮磷钾复合肥已成为提高种植附子产量的常规手段。但不同施肥模式下产出的附子及加工产品黑顺片的质量是否符合新版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)的规定尚不清楚,因此筛选科学... 附子是我国传统大宗药材之一。近年来,施用氮磷钾复合肥已成为提高种植附子产量的常规手段。但不同施肥模式下产出的附子及加工产品黑顺片的质量是否符合新版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)的规定尚不清楚,因此筛选科学的氮磷钾配施方案对附子产业的质量提升具有重要意义。笔者在陕西省城固县开展大田试验,通过对13种不同施肥处理下附子产量、加工产品黑顺片的主要有效成分的含量以及经济效益等进行综合分析,筛选科学的氮磷钾配施方案。结果表明,不同比例氮磷钾复合肥可以对附子产量及质量、黑顺片质量等影响不同,处理13(施用量N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)84.375 kg/hm~2、K_(2)O 56.25 kg/hm~2)的附子双酯型生物碱和总生物碱含量较高,但是加工产品黑顺片的灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量均不符合新《中国药典》要求,处理5(施用量N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)168.750 kg/hm~2、K_(2)O 112.50 kg/hm~2)的附子产量和生物碱含量有所增加,但是经济效益一般,相比之下,处理6(施用量为N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)253.130 kg/hm~2、K_(2)O 112.50 kg/hm~2)的经济效益高,加工的黑顺片符合新《中国药典》要求,同时不危害当地生态环境,最值得推广,且根据主成分分析得出附子的产量、附子的生物碱和黑顺片灰分是决定附子综合品质的关键因素。 展开更多

关键词 附子 品质 氮磷钾配比 经济效益 黑顺片

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基于“三步”理念的附片(黑顺片)分级的思路与实践 被引量：4

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作者 陈苡然 汪云伟 +2 位作者 黄永亮 艾莉 吴纯洁 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第16期77-81,共5页

目的:根据中药饮片相关法规质量要求和传统分级经验,结合现代检测技术,提出一种创新性的饮片分级理念,并选择附片(黑顺片)为模型进行了实践。方法:选择不同产地黑顺片样品20批按照"三步"分级理念原则进行分级。第1步以性状、... 目的:根据中药饮片相关法规质量要求和传统分级经验,结合现代检测技术,提出一种创新性的饮片分级理念,并选择附片(黑顺片)为模型进行了实践。方法:选择不同产地黑顺片样品20批按照"三步"分级理念原则进行分级。第1步以性状、检查、含量测定等药典规定指标,确定统货级;第2步以大小(片长、片宽)和颜色(外部颜色E*ab、内部颜色E*ab)等外观指标,确定一级;第3步以道地性及更高级检查项为指标,确定优级。结果:运用该分级研究思路与方法,20批样品中除去3批不符要求者,划分为3个等级:2批为优级;7批为一级;8批为统货级。结论:提出的中药饮片分级的思路与方法可划分黑顺片等级,为附子其他饮片品种分级提供科学支撑,为中药饮片分级思路、技术方法提供借鉴。 展开更多

关键词 附片 黑顺片 分级 等级 “三步”

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黑顺片标准汤剂质量标准研究

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作者 甘国兴 卢泳 +3 位作者 邓桂珠 向燕芬 龙国斌 朱卫星 《今日药学》 CAS 2023年第1期28-34,共7页

目的制备黑顺片标准汤剂并研究其质量标准。方法收集不同产地的黑顺片15批,按要求制备标准汤剂,测定其pH值、出膏率、指标性成分的含量,计算转移率,建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果15批黑顺片标准汤剂的pH值为4.39~5.38,平均4... 目的制备黑顺片标准汤剂并研究其质量标准。方法收集不同产地的黑顺片15批,按要求制备标准汤剂,测定其pH值、出膏率、指标性成分的含量,计算转移率,建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果15批黑顺片标准汤剂的pH值为4.39~5.38,平均4.72±0.25;出膏率为6.89%~24.08%,平均14.93±5.42%;苯甲酰新乌头原碱的转移率为68.12%~103.66%,平均(81.71±9.36)%;苯甲酰乌头原碱的转移率为55.25%~101.89%,平均(68.19±11.11)%;苯甲酰次乌头原碱的转移率为26.28%~97.87%,平均(70.95±18.81)%;指纹图谱共有峰11个,且15批黑顺片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均高于0.95。结论制备的黑顺片标准汤剂具有一定的代表性,可为制定黑顺片标准汤剂质量标准提供参考。 展开更多

关键词 黑顺片 标准汤剂 质量标准

原文传递

对《中国药典》黑顺片薄层色谱鉴别方法的商榷 被引量：2

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作者 陈苡然 周霞 +2 位作者 黄勤挽 汪云伟 吴纯洁 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2481-2483,共3页

目的探讨《中国药典》2010版黑顺片的薄层鉴别方法,并进行改进。方法使用单因素试验方法,考察影响黑顺片生物碱薄层层析的因素。结果以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶乙醇(5.6∶3.4∶1∶1)为展开剂,置氨蒸气饱和20min的层析缸中,在室温下展开... 目的探讨《中国药典》2010版黑顺片的薄层鉴别方法,并进行改进。方法使用单因素试验方法,考察影响黑顺片生物碱薄层层析的因素。结果以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶乙醇(5.6∶3.4∶1∶1)为展开剂,置氨蒸气饱和20min的层析缸中,在室温下展开12 cm,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,晾干,再喷以碘化碘钾和碘化铋钾的等容混合溶液,检视,斑点清晰,分离度好。结论改进后的薄层鉴别方法效果良好,为药典的修订提供了一定的参考。 展开更多

关键词 《中国药典》 黑顺片 薄层鉴别

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黑顺片质量标准研究 被引量：1

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作者 朱欢 蒙春旺 +5 位作者 熊亮 朱雅宁 唐莉 郝莉 彭成 周勤梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2020年第3期61-66,共6页

目的完善黑顺片质量评价方法,为其质量监控提供参考。方法采用薄层色谱法对不同产地黑顺片进行定性鉴别;参照2015年版《中华人民共和国药典》通则方法测定黑顺片的水分、灰分、浸出物及农药残留;采用滴定法对黑顺片的钙离子含量进行测... 目的完善黑顺片质量评价方法,为其质量监控提供参考。方法采用薄层色谱法对不同产地黑顺片进行定性鉴别;参照2015年版《中华人民共和国药典》通则方法测定黑顺片的水分、灰分、浸出物及农药残留;采用滴定法对黑顺片的钙离子含量进行测定。结果不同产地黑顺片薄层色谱斑点清晰,分离度好;拟定黑顺片中水分不得过14.0%,总灰分不得过6.0%,酸不溶灰分不得过1.0%,水溶性浸出物不得少于8.0%,钙离子含量为130~280μmol/g;11批四川江油黑顺片均未检出9种有机氯类农药残留。结论本研究建立的方法专属性强,操作简单,重复性好,可为黑顺片的质量评价提供依据。 展开更多

关键词 黑顺片 质量标准 薄层色谱法 浸出物

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