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加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量 被引量：6
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作者 宋兴良 王江涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期985-988,992,共5页
在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六（BHC）残留量的方法中,样品（例如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理... 在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六（BHC）残留量的方法中,样品（例如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理方法达到了被测组分的提取和纯化过程联合在一步中完成。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。-δBHC质量浓度在2.0 mg·L^-1以内与其峰面积值呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）为0.61μg·kg^-1。分别在3个浓度水平上对方法进行日内（1天内）和日间（5天内）的回收率及精密度试验,测得回收率在87.3%-97.8%,相对标准偏差（n=5）在0.5%-5.2%（日内）和6.3%-13.1%（日间）之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 加速溶剂萃取 逆基质分散固相萃取 六六六 海洋生物
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微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞 被引量：3
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作者 夏炳训 宋晓丽 +2 位作者 姜军成 纪殿胜 吴翠翠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-320,共3页
应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为... 应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法 海洋生物体 汞
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