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HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量 被引量:32
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作者 张东 杨岚 +2 位作者 杨立新 王满元 屠呦呦 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期978-981,共4页
用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显... 用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μmID);以乙腈-0.1%乙酸水(50:50)为流动相;紫外检测波长209nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃。结果显示,青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52.2.6μg,r=0.9994(n=5);0.022~4.4μg,r=0.9999(n=5);0.203~8.12μg,r=0.9998(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%,n=6);102.37%(RSD=1.7%,n=6);101.10%(RSD=0.79%,n=6)。本法简单、准确、快速,可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。 展开更多
关键词 青蒿 hplc-uv-elsd 青蒿素 青蒿乙素 青蒿酸
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HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量 被引量:24
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作者 杨宪 杨水平 +1 位作者 张雪 李隆云 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期68-71,共4页
目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量。方法:应用SHIMADZU C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280nm,蒸发光... 目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量。方法:应用SHIMADZU C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃。结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离。其线性范围分别是0.7520~13.54μg,r=0.9993(n=6);0.8280~14.90μg,r=0.9994(n=6);0.6360~11.45μg,r=0.9997(n=6);0.5440~9.792μg,r=0.9997(n=6);0.0108~0.1939μg,r=0.9999(n=6)。平均回收率分别为98.12%,RSD2.3%(n=6);99.14%,RSD1.5%(n=6);100.2%,RSD1.9%(n=6);98.17%,RSD1.7%(n=6);100.4%,RSD0.50%(n=6)。结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量。 展开更多
关键词 玄参 hplc-uv-elsd 桃叶珊瑚苷 哈帕苷 哈帕俄苷 安哥拉苷C 肉桂酸
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HPLC-UV-ELSD测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量 被引量:23
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作者 谷筱玉 陈振鹏 +3 位作者 陈乾平 李吾来 缪剑华 覃强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期884-887,共4页
目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0-12 min,80%A;12-13min... 目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0-12 min,80%A;12-13min,80%A→67%A;13-30 min,67%A→65%A;30-35 min,65%A→80%A),流速0.5 mL.min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88℃,漂移管温度108℃,N2气流量1.0 L·min^-1。结果:线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R^2〉0.9959),加样回收率在99%-101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD〈2%。结论:该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。 展开更多
关键词 hplc-uv-elsd 山银花 绿原酸 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙
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HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷和黄酮类成分 被引量:22
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作者 史鑫波 唐志书 +5 位作者 刘妍如 宋忠兴 陈衍斌 苏瑞 许刚 王升 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期434-440,458,共8页
建立HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量,并比较四种不同供试液中7种成分的含量差异,实验采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 ... 建立HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量,并比较四种不同供试液中7种成分的含量差异,实验采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.3%甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm;柱温30℃,漂移管温度70℃。在该色谱条件下,黄芪中7种成分能得到较好的分离,稳定性,重复性及精密度良好。本方法能简便、快捷、有效的测定黄芪药材中多种成分含量。大孔树脂制备供试品中黄芪皂苷和黄酮类成分更高,说明碱化处理对黄芪中的成分含量产生了一定影响。 展开更多
关键词 黄芪 hplc-uv-elsd 黄芪皂苷 黄酮类成分 含量测定 碱化处理
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西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱及模式识别研究 被引量:20
5
作者 董梁 张翠英 陈士林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期198-202,共5页
采用HPLC-UV-ELSD串联技术,建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。色谱柱为Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,漂移管温度为10... 采用HPLC-UV-ELSD串联技术,建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。色谱柱为Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,漂移管温度为106.5℃,空气流速为2.9 L·min-1,对20批西洋参药材进行HPLC-UV-ELSD测定,采用聚类分析和主成分分析对特征图谱数据进行了模式识别研究,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11等8个色谱峰。所建立的西洋参皂苷类成分特征图谱特征性和专属性强,方法快速、简便、可靠,可用于西洋参质量控制及综合评价。 展开更多
关键词 西洋参 皂苷类成分 hplc-uv-elsd 特征图谱 聚类分析 主成分分析
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山西恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪的质量差异研究 被引量:19
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作者 熊一峰 万燕晴 +2 位作者 李科 李震宇 秦雪梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1635-1643,共9页
目的比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异。方法采用~1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较。结果从核磁图谱中共指认出25... 目的比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异。方法采用~1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较。结果从核磁图谱中共指认出25个代谢物,其中甲醇水相中主要为氨基酸和有机酸等初级代谢物,氯仿相中主要为脂肪酸类物质;多元统计结果显示二者的初级代谢物差异不大,但8,2′-羟基-7,4′-甲氧基异黄烷只在传统黄芪中检测到。采用HPLC-UV-ELSD联用技术测定不同黄芪样本中6种黄酮和4种皂苷的量,结果显示传统黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和黄芪皂苷III量显著高于移栽黄芪,而移栽黄芪中黄芪皂苷I的量显著高于传统黄芪,传统黄芪总黄酮量显著高于移栽黄芪,总皂苷量无显著性差异。结论恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪差异性主要体现在次级代谢物上,说明不同种植方式对黄芪次级代谢物的积累影响较大,为恒山地区发展优质的传统黄芪资源奠定了基础。 展开更多
关键词 黄芪 1H-NMR hplc-uv-elsd 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 紫檀烷苷 异黄烷苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 黄芪皂苷Ⅳ 黄芪皂苷Ⅲ 黄芪皂苷Ⅱ 黄芪皂苷Ⅰ
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HPLC-UV-ELSD法同时测定痰热清注射液中主成分含量 被引量:13
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作者 王珏 瞿海斌 邵青 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1804-1807,共4页
目的:建立同时测定痰热清注射液中绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸含量和鹅去氧胆酸限量的高效液相色谱法。方法:色谱条件:Agilent Zorbax SB-C18柱;流动相为0.15%醋酸溶液-0.15%醋酸乙腈,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1;柱温为30℃;紫外... 目的:建立同时测定痰热清注射液中绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸含量和鹅去氧胆酸限量的高效液相色谱法。方法:色谱条件:Agilent Zorbax SB-C18柱;流动相为0.15%醋酸溶液-0.15%醋酸乙腈,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:绿原酸326 nm,黄芩苷276 nm;蒸发光散射检测器漂移管温度为100℃,雾化气流速为1.5 L.min-1。结果:绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在0.221~4.42,20.3~406,19.8~396,17.9~179 mg.L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.9995;平均加样回收率分别为101%,98.4%,99.4%,102%;4种化合物含量重复性试验RSD小于1.8%。结论:该方法简便、准确,重复性好,在对痰热清注射液中主要有效成分绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸进行定量的同时,实现对鹅去氧胆酸限量的测定。 展开更多
关键词 痰热清注射液 hplc-uv-elsd 绿原酸 黄芩苷 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸
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HPLC-UV-ELSD同时测定黄芪水提液与含醇提取物中6种成分 被引量:11
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作者 罗雨 李文龙 +3 位作者 黄文华 刘学华 宋艳刚 瞿海斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期850-858,共9页
建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性。选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-... 建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性。选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ相对于各自内标的相对校正因子,最后将样品一测多评法测定结果与外标法相比较。在黄酮类成分的UV检测中,14份样品一测多评方法的测定结果与外标法近似,相对偏差绝对值总体在5%以内。对于皂苷类成分的ELSD检测,2种方法测定结果相对偏差绝对值为0.48%~23.17%。在UV检测器上所建的一测多评方法较稳定,能够作为替代法起到节省对照品的作用,而在ELSD上所建一测多评方法准确度不如外标法,其原理与适用范围需要更进一步的探究。 展开更多
关键词 黄芪 hplc-uv-elsd 一测多评法 相对校正因子
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基于绝对生长年限野生与移栽黄芪质量比较研究 被引量:9
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作者 高四云 李科 +5 位作者 秦雪梅 李震宇 李爱平 刘月涛 杜冠华 张翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2248-2257,共10页
目的比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异。方法利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用。结果野... 目的比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异。方法利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用。结果野生芪中总黄酮、黄芪皂苷I及黄芪皂苷III含量显著高于移栽芪,但总皂苷含量相当。药效学实验结果表明野生芪与移栽芪均能改善大鼠一般情况、组织病理学、心功能参数、血清生化指标及B型脑钠肽(BNP)水平;但与模型组相比,野生芪对心功能参数[射血分数(EF)、左室短轴缩短率(FS)和左室收缩末期内径(LVIDs)]、生化指标肌酸激酶(CK)和血清BNP含量的干预作用优于移栽芪,且表现出显著差异。主成分分析结果显示,对照组和模型组的代谢轮廓明显区分,并鉴定了14个与心衰相关的潜在生物标志物,野生芪与移栽芪均能不同程度地回调其中14个标志物,2-羟基异丁酸、谷氨酸、丙酮酸盐、甲酸盐代谢物在野生芪组中变化率较大。结论野生芪对心力衰竭大鼠的干预作用显著优于移栽芪,可为黄芪精细化商品等级规格标准的建立、临床合理用药和制药企业分类选择黄芪原料提供科学依据。 展开更多
关键词 黄芪 野生芪 移栽芪 hplc-uv-elsd ^1H-NMR 质量评价 心衰
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山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定 被引量:9
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作者 杨馥源 魏洁 +3 位作者 王玉龙 杜晨晖 闫艳 秦雪梅 《山西医科大学学报》 CAS 2021年第2期194-200,共7页
目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂... 目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标成分,采用Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长分别为227 nm和335 nm,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度105℃。空气体积流量为2.5 L/min。结果建立了酸枣仁的特征图谱,标定了7个共有峰,不同检测波长下特征图谱的相似度为0.979-1,相对保留时间和相对峰面积RSD均小于0.3%。在227 nm波长,以木兰花碱为参照峰,乌药碱的相对保留时间为0.84;在335 nm,以斯皮诺素为参照峰,维采宁Ⅱ,6-阿魏酰斯皮诺素的相对保留时间为0.63和1.35;在蒸发光散射检测器(ELSD)检测条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,酸枣仁皂苷B的相对保留时间为1.1。不同产地酸枣仁中7个成分含量有明显差异,其中乌药碱、木兰花碱、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A 4个成分在榆次产地显著高于大宁和闻喜产地。结论本研究所建立的酸枣仁特征图谱方法操作简单,重复性好,并能同时测定酸枣仁中7个成分含量,可为酸枣仁的质量标准研究提供更加全面的依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 高效液相色谱-紫外-蒸发光检测 含量测定 特征图谱
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HPLC-UV-ELSD同时测定知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ 被引量:9
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作者 叶雪兰 高英 +1 位作者 李卫民 黄江剑 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第8期122-124,共3页
目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱... 目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,UV检测波长280 nm,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度46℃,氮气压力1.5 Bar。结果:盐酸小檗碱、黄柏碱及知母皂苷BⅡ的线性范围分别是1.008~3.528μg(r=0.999 5),0.322~1.127μg(r=0.999 6),0.702~2.457μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.11%,98.97%,99.56%;其RSD分别为1.08%,0.90%,1.37%。结论:该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母黄柏药对提取物中主要有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 知母黄柏药对提取物 生物碱 知母皂苷BⅡ 高效液相-紫外-蒸发光散射法
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防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究 被引量:7
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作者 陈萌 李爱平 +1 位作者 李科 秦雪梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2653-2659,共7页
目的建立防己黄芪汤(FHD)HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光... 目的建立防己黄芪汤(FHD)HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10μL;体积流量为1 m L/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6~8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17~19号峰来自甘草。在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1’~3’号峰来自防己,4’、7’、9’、11’、13’、15’、16’号峰来自黄芪,5’~8’、10’、12’、14’号峰来自甘草。通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4’号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6’号峰(甘草苷)、13/7’号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9’号峰(毛蕊异黄酮)、20/15’号峰(芒柄花素),11’号峰(黄芪甲苷)、13’号峰(黄芪皂苷II)、16’号峰(黄芪皂苷I)。结论首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据。 展开更多
关键词 防己黄芪汤 hplc-uv/elsd 指纹图谱 药材归属 成分指认 防己 黄芪 甘草 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 甘草苷 芒柄花苷 甘草素 毛蕊异黄酮 芒柄花素 黄芪甲苷 黄芪皂苷II 黄芪皂苷I
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知母酒炙前后指纹图谱的比较及对α-葡萄糖苷酶抑制作用的比较研究 被引量:7
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作者 崔玲玲 季德 +3 位作者 袁永亮 阮氏霞 杨中林 张春凤 《海峡药学》 2016年第4期43-48,共6页
目的建立知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;比较知母酒炙前后对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的变化。方法采用高效液相色谱实验条件为:phenomenex色谱柱,乙腈:0.2%乙酸水梯度洗脱,紫外检测器(UV)与蒸发光散射检测器... 目的建立知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;比较知母酒炙前后对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的变化。方法采用高效液相色谱实验条件为:phenomenex色谱柱,乙腈:0.2%乙酸水梯度洗脱,紫外检测器(UV)与蒸发光散射检测器(ELSD)联用,获得10批不同产地知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;以对-硝基苯基-α-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,分别测定生品知母和酒炙知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率。结果知母酒炙后指纹图谱中的主要色谱峰发生了明显变化:芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ的峰面积明显减小,而新芒果苷和知母皂苷B的峰面积明显增加;酒炙后知母的指纹图谱多了1号峰、12号峰2个新峰,而15号峰消失。酒炙后知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率明显降低。结论本研究建立了条件适中、重现性好的HPLC指纹图谱制备方法,可用于知母及其酒炙品的质量控制。知母酒炙后,指纹图谱发生了明显变化,对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用也明显减弱。 展开更多
关键词 知母 hplc-uv-elsd 酒炙 指纹图谱 Α-葡萄糖苷酶
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日本救心丹多维指纹图谱研究 被引量:6
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作者 张敏 王义明 罗国安 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1161-1165,共5页
目的综合运用多维联用技术,建立日本救心丹HPLC-UV/ELSD和HPLC-UV/MS3指纹图谱研究方法,初步阐明其化学物质基础。方法A ltim a C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水体系;梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波... 目的综合运用多维联用技术,建立日本救心丹HPLC-UV/ELSD和HPLC-UV/MS3指纹图谱研究方法,初步阐明其化学物质基础。方法A ltim a C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水体系;梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波长286 nm。ELSD条件为漂移管温度110℃,N2流速2.5 L.m in-1。采用电喷雾离子阱质谱分析,正、负离子三级扫描。结果建立了日本救心丹HPLC-UV/ELSD多维指纹图谱,同时通过MS定性鉴别出21种成分,并推测可能存在去氧苷胆酸及其异构体。方法稳定且重现性好。结论该研究为分析汉方中药复杂体系提供了一种有效、可靠的模式。 展开更多
关键词 日本救心丹 多维指纹图谱 高效液相色谱-紫外/蒸发光散射检测法 高效液相色谱-紫外/三级质谱法
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Fingerprint analysis of Ophiopogonis Radix by HPLC-UV-ELSD coupled with chemometrics methods 被引量:6
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作者 李宁 车彦云 +4 位作者 张梁 张加余 周渊 姜勇 屠鹏飞 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2013年第1期55-63,共9页
A new, simple and reliable method using HPLC-UV-ELSD was developed to generate the fingerprint of Ophiopogonis Radix. Homoisoflavonoids and steroidal saponins were determined simultaneously in a single run. A total of... A new, simple and reliable method using HPLC-UV-ELSD was developed to generate the fingerprint of Ophiopogonis Radix. Homoisoflavonoids and steroidal saponins were determined simultaneously in a single run. A total of 27 Ophiopogonis Radix samples were analyzed, and 18 reference substances were used for the identification of the common peaks. The fingerprint was further analyzed by chemometrics methods including similarity analysis (SA), hierarchical clustering analysis (HCA) and principal component analysis (PCA). The results indicated that the combination of chromatographic fingerprint and chemometrics analysis could be used for the geographical differentiation and quality evaluation of Ophiopognnis Radix. 展开更多
关键词 Ophiopogonis Radix Ophiopogonjaponicus hplc-uv-elsd FINGERPRINT CHEMOMETRICS Quality evaluation
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拮抗芽孢杆菌对蒙古黄芪主要药效成分的影响 被引量:5
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作者 郭捷 田海娇 +2 位作者 秦雪梅 赵晓霞 高芬 《中国农学通报》 2021年第19期84-89,共6页
探讨黄芪根腐病拮抗芽孢杆菌SXKF16-1(Bacillus atrophaeu)和SXKF16-2(B. methylotrophicus)对黄芪主要药效成分的影响,旨在为后续多功能制剂的开发提供依据。采用灌根法对健康黄芪苗浇注拮抗菌发酵液,HPLC-UV-ELSD法对10种药效成分进... 探讨黄芪根腐病拮抗芽孢杆菌SXKF16-1(Bacillus atrophaeu)和SXKF16-2(B. methylotrophicus)对黄芪主要药效成分的影响,旨在为后续多功能制剂的开发提供依据。采用灌根法对健康黄芪苗浇注拮抗菌发酵液,HPLC-UV-ELSD法对10种药效成分进行测定。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、紫檀烷苷、异黄烷苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ在各自标准曲线相应的线性范围内线性关系良好(r≥0.9950),试验测定结果可靠。拮抗芽孢杆菌SXKF16-1和SXKF16-2处理对药效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、紫檀烷苷、异黄烷苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅳ的含量均无明显影响,但显著促进黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ含量的升高。2组处理与对照相比,总黄酮含量均无明显变化,总皂苷含量显著升高。拮抗芽孢杆菌SXKF16-1和SXKF16-2对黄芪主要药效成分的含量无负面影响,可促进某些皂苷类成分的积累,具备开发为多功能制剂的潜力。 展开更多
关键词 拮抗芽孢杆菌 黄芪 根腐病 hplc-uv-elsd 黄酮类 皂苷类
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HPLC法同时测定灰毡毛忍冬不同部位5个活性成分的含量 被引量:6
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作者 滕昱伯 陈雨 +3 位作者 赵友谊 王奇志 王鸣 冯煦 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期586-588,共3页
目的:建立以高效液相色谱同时测定灰毡毛忍冬不同部位(花、花蕾、花柄、叶、茎和根)中5种活性成分含量的方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.4%醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,... 目的:建立以高效液相色谱同时测定灰毡毛忍冬不同部位(花、花蕾、花柄、叶、茎和根)中5种活性成分含量的方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.4%醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃;UV检测波长λ=330 nm,ELSD检测器条件:载气(氮气)流速3.0 L/min,漂移管温度110℃。结果:不同部位各活性成分含量有明显差异,且绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量显著高于芦丁及secoxyloganin。结论:该方法能够简便、准确地测定灰毡毛忍冬不同部位中5个活性成分的含量。 展开更多
关键词 灰毡毛忍冬 hplc-uv-elsd 不同部位 含量测定
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HPLC-UV-ELSD同时测定大鼠尿样中人参皂苷和淫羊藿黄酮苷类成分 被引量:4
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作者 刘敏彦 张兰桐 +2 位作者 赵韶华 王宏涛 王巧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第19期2541-2545,共5页
目的:建立HPLC紫外检测器串联蒸发光散射检测器的方法同时测定大鼠尾静脉注射肌萎灵冻干粉后尿样中人参皂苷和淫羊藿黄酮苷类成分。方法:采用C18色谱柱,流动相乙腈-水,梯度洗脱,紫外检测器:检测波长220nm;蒸发光散射检测器:漂移管温度80... 目的:建立HPLC紫外检测器串联蒸发光散射检测器的方法同时测定大鼠尾静脉注射肌萎灵冻干粉后尿样中人参皂苷和淫羊藿黄酮苷类成分。方法:采用C18色谱柱,流动相乙腈-水,梯度洗脱,紫外检测器:检测波长220nm;蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,气体压力172.4kPa。结果:所检测的12种成分在检测的范围内线性关系良好,R2均大于0.998,提取回收率在88.67%~101.2%,日内和日间精密度的RSD小于9.1%,RE在-11.58%~10.89%。结论:该方法专属性好,精密度好,可用于大鼠尾静脉注射肌萎灵冻干粉后尿样中皂苷和黄酮苷类成分的测定,该结果可为肌萎灵冻干粉的体内药物代谢和临床用药提供参考。 展开更多
关键词 肌萎灵冻干粉 人参皂苷 淫羊藿黄酮苷 hplc-uv-elsd 尿样测定
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HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中5个指标成分含量 被引量:5
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作者 张广仁 吴云 +1 位作者 吴莎 萧伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期65-68,共4页
目的:建立HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中皂苷类和黄酮类成分的方法,比较15批散结镇痛胶囊中各成分含量。方法:采用HPLC-UV-ELSD联用法,Waters Symmetry@C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(1-13 ... 目的:建立HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中皂苷类和黄酮类成分的方法,比较15批散结镇痛胶囊中各成分含量。方法:采用HPLC-UV-ELSD联用法,Waters Symmetry@C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(1-13 min,19%-37%A;13-50 min,37%-36%A),流速1 m L·min^-1,检测波长278 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度45℃,载气流速3.7 L·min^-1,同时测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,龙血素A和龙血素B的含量。结果:建立了同时测定散结镇痛胶囊中3个皂苷类和2个黄酮类成分含量的方法,线性关系良好(0.999 5-0.999 7),平均回收率为99.1%-104.2%。结论:该方法简便,重复性好,适用于散结镇痛胶囊皂苷类和黄酮类成分的同时测定,亦适用于散结镇痛胶囊的的质量控制。 展开更多
关键词 散结镇痛胶囊 高效液相色谱-紫外-蒸发光散射 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 龙血素A 龙血素B
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HPLC-UV-ELSD同时测定藏药狭叶红景天中4种成分含量 被引量:5
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作者 余羊羊 洪道鑫 +2 位作者 范刚 张静 张艺 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第8期1926-1928,共3页
目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/m... 目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min。结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044~6.2640μg(R^2=0.9999)、0.0223~1.3380μg(R_1~2=0.9993)、0.1758~10.5480μg(R_2~2=0.9994)、0.0468~2.8080μg(R_3~2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5%(1.13%)、100.5%(0.84%)、99.3%(0.96%)、99.8%(0.77%)。结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 藏药 狭叶红景天 hplc-uv-elsd 没食子酸 百脉根苷 红景天苷 酪醇
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