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高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量:13
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作者 程小艳 杨坪 +1 位作者 张丹 谢永洪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-26,34,共4页
建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵... 建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。 展开更多
关键词 1-甲基-2-吡咯烷酮 空气 水样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的研究 被引量:6
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作者 刘慧妍 王华 +1 位作者 罗达龙 陈学松 《蛇志》 2015年第4期350-351,共2页
目的 建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法 采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果 在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具... 目的 建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法 采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果 在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具有良好线性关系,黄曲霉毒素B_1的回收率为83.8%,相对标准偏差(RSD)4.7%,n=10,方法检测限为2.6μg/kg。结论 该法有较好的灵敏度,能够满足六堡茶中黄曲霉毒素B_1测定的要求。 展开更多
关键词 六堡茶 黄曲霉毒素B1 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨 被引量:5
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作者 衷兴旺 《山东化工》 CAS 2014年第7期70-72,共3页
采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TFrr)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC—c1)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱... 采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TFrr)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC—c1)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1-10ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46—5.12。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 草甘膦 衍生反应
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量:5
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作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI (﹢)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10-200μg/L范围内线性良好( R=0.9998);样品加标回收率为96.6%-106%,相对标准偏差为1.3%-5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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太平湾水库下泻水中全氟辛酸和全氟寅酸的液质联用方法测定 被引量:3
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作者 宋之光 鞠晓东 +2 位作者 林威 周淑清 杨清海 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期14-17,共4页
通过筛选测定参数配比组合,优化了高效液相色谱-串联质谱测定方法,能够满足对低本底水环境中全氟辛酸(PFOA)、全氟寅酸(PFNA)同时测定。用该方法测得太平湾水库下泻水中全氟有机污染物PFOA、PFNA的浓度范围分别为0.05-1.74 ng/L和0.04-0... 通过筛选测定参数配比组合,优化了高效液相色谱-串联质谱测定方法,能够满足对低本底水环境中全氟辛酸(PFOA)、全氟寅酸(PFNA)同时测定。用该方法测得太平湾水库下泻水中全氟有机污染物PFOA、PFNA的浓度范围分别为0.05-1.74 ng/L和0.04-0.32ng/L,几何均值分别为0.32 ng/L和0.08 ng/L。该测定结果与国内外远离污染区域的江河源头水相接近。 展开更多
关键词 PFOA PFNA 高效液相色谱-串联质谱法 低本底 鸭绿江 太平湾水库
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高效液相色谱-串联质谱法检测泮托拉唑钠原料药中的水合肼 被引量:3
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作者 赵会明 张振洋 樊华军 《上海医药》 CAS 2022年第11期72-75,共4页
建立了泮托拉唑钠原料药中的基因毒性杂质水合肼的高效液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)检测方法。采用反相色谱,以水-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示,水合肼的检... 建立了泮托拉唑钠原料药中的基因毒性杂质水合肼的高效液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)检测方法。采用反相色谱,以水-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示,水合肼的检测限和定量限可达到0.23、0.47 ng/mL,其在0.47~9.37 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),准确度试验中低、中、高浓度回收率均在81.6%~90.9%之间。在3批次泮托拉唑钠原料药中均未检出水合肼。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 泮托拉唑钠 水合肼 痕量检测
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高效液相色谱-串联质谱法检测替格瑞洛原料药中的盐酸羟胺 被引量:2
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作者 樊华军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期709-713,共5页
目的:建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:采用反相色谱,以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果... 目的:建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:采用反相色谱,以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:盐酸羟胺的检测限和定量限可分别达到0.2和0.4 ng·mL^(-1),在线性范围内有良好的线性关系(r=0.9987),准确度实验低、中、高浓度回收率均在95.1%~109.2%,RSD为2.2%~6.4%,重复性实验6份加标样品溶液回收率的RSD为5.7%。在3批次替格瑞洛原料药中均未检出盐酸羟胺。结论:该方法可用于检测替格瑞洛中的盐酸羟胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 抗血小板抑制剂 替格瑞洛 盐酸羟胺 痕量检测
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HPLC-QqQMS法测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量 被引量:2
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作者 刘芳 刘虹 +2 位作者 姜佳 黄云英 张德芹 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2012年第7期90-92,共3页
目的:建立高效液相-三重串联四极杆质谱联用测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量的方法。方法:以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相,0.8mL/min,柱温30℃,Aglient C18柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),正离子检测,选择离子监测模式(... 目的:建立高效液相-三重串联四极杆质谱联用测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量的方法。方法:以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相,0.8mL/min,柱温30℃,Aglient C18柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),正离子检测,选择离子监测模式(SIM)。结果:雷公藤甲素在40.72~1628.8ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.5%,最低定量限27.15ng/mL。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可为昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量测定提供参考。 展开更多
关键词 昆明山海棠 雷公藤甲素 高效液相-三重串联四极杆质谱
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液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素的内标适用探讨
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作者 温忆敏 林元杰 +1 位作者 朱怡平 金玉娥 《上海预防医学》 CAS 2015年第5期283-287,共5页
[目的]探讨液相色谱-质谱联用法测定酒中甜蜜素的内标适用性。[方法]酒样直接稀释后,采用液相色谱-质谱联用法测定,并分别用外标法和内标法对结果进行定量。[结果]2种定量方法的结果平均相差11.2%,最大相对相差为16.2%,而外标定量法的... [目的]探讨液相色谱-质谱联用法测定酒中甜蜜素的内标适用性。[方法]酒样直接稀释后,采用液相色谱-质谱联用法测定,并分别用外标法和内标法对结果进行定量。[结果]2种定量方法的结果平均相差11.2%,最大相对相差为16.2%,而外标定量法的结果与国标方法 GB/T 5009.97—2003测定的结果一致。[结论]结果差异源于液质联用的基质效应及其内标化合物选择的不适。 展开更多
关键词 内标法 基质效应 高效液相色谱-串联质谱法 甜蜜素
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Cocktail探针药物法评价胃炎灵颗粒对大鼠体内CYP450活性的影响 被引量:1
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作者 冯星月 余辉 +1 位作者 蒋志涛 张咏梅 《实用药物与临床》 CAS 2019年第1期5-11,共7页
目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采... 目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采用LC-MS/MS测定给药前后大鼠体内6种探针药物的血药浓度。结果胃炎灵颗粒连续给药10 d后,与给药前相比,大鼠体内的右美沙芬(P <0. 01)、甲苯磺丁脲(P <0. 01)代谢减慢,氯唑沙宗(P <0. 01)代谢加快,奥美拉唑、咪达唑仑、茶碱的代谢无显著差异。结论胃炎灵颗粒在大鼠体内对CYP2D6酶产生中强抑制作用,对CYP2C9酶产生弱抑制作用,对CYP2E1酶产生轻微诱导作用,对CYP3A4、CYP2C19和CYP1A2基本没有影响。 展开更多
关键词 混合探针法 胃炎灵颗粒 CYP450酶 高效液相色谱串联质谱法
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LC-ESI-MS/MS法测定草棉花瓣提取物中组氨酸的含量
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作者 赛力曼.哈得尔 艾则孜.莫合买提 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第27期2563-2564,共2页
目的:建立测定草棉花瓣提取物中组氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。色谱柱为Altima HP HILIC(150mm×2.1mm×3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90),流速为0.20mL·min-1,柱温为室温;离子源... 目的:建立测定草棉花瓣提取物中组氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。色谱柱为Altima HP HILIC(150mm×2.1mm×3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90),流速为0.20mL·min-1,柱温为室温;离子源为ESI,正离子扫描,多反应离子监测模式,用于定量分析的离子反应为m/z156.4→m/z110.1。结果:组氨酸检测浓度在0.05135~0.61620μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.8%,RSD=1.5%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于草棉花瓣提取物的质量控制。 展开更多
关键词 草棉花瓣提取物 组氨酸 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 含量测定
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大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究 被引量:7
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作者 肖军霞 张声华 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期229-232,共4页
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六... 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。 展开更多
关键词 大豆皂苷 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 裂解途径
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高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中大豆苷元的含量 被引量:2
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作者 赵欣 李培武 +3 位作者 马飞 李光明 张良晓 张奇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期561-565,共5页
为满足掺伪识别要求,采用固相萃取分离富集食用油中大豆苷元,优化液相色谱质谱条件,建立食用油中大豆苷元液相色谱串联质谱的检测方法。该方法对大豆苷元检测的线性方程为y=8544.77x+58269.4,相关系数为0.9985,回收率为97.6%~117.2%,... 为满足掺伪识别要求,采用固相萃取分离富集食用油中大豆苷元,优化液相色谱质谱条件,建立食用油中大豆苷元液相色谱串联质谱的检测方法。该方法对大豆苷元检测的线性方程为y=8544.77x+58269.4,相关系数为0.9985,回收率为97.6%~117.2%,相对标准偏差小于8.3%,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.06μg/kg。利用建立的大豆苷元检测方法检测植物油大豆苷元含量,结果表明仅大豆油含有大豆苷元,在花生油、菜籽油和芝麻油中未检出大豆苷元,该检测技术能够对植物油大豆苷元成分定量检测并可进行保真掺伪鉴别,为保证植物油质量、安全消费提供关键技术支撑。 展开更多
关键词 固相萃取法 液相色谱串联质谱 大豆苷元 植物油
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