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山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究 被引量:9
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作者 韩凤梅 李紫 +2 位作者 张玲 蔡敏 陈勇 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1619-1621,共3页
目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C_(18)SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建... 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C_(18)SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^(TM)RelizSilC_(18)(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^(-1)醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%~60%),流速为0.2mL·min^(-1),自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。 展开更多
关键词 山麦冬 麦冬 皂苷 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
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HPLC-ESI-ITMS法分析蜜炙前后款冬花中毒性成分克氏千里光碱的变化 被引量:6
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作者 吴笛 雷昌 唐林 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期694-697,共4页
目的建立款冬花中毒性成分克氏千里光碱的含有量测定方法,考察蜜炙对其影响。方法采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术进行定量分析,比较蜜炙前后款冬花中克氏千里光碱的含有量。结果所建立的含有量测定方法经方法学验证,并成功... 目的建立款冬花中毒性成分克氏千里光碱的含有量测定方法,考察蜜炙对其影响。方法采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术进行定量分析,比较蜜炙前后款冬花中克氏千里光碱的含有量。结果所建立的含有量测定方法经方法学验证,并成功应用于款冬花及其蜜炙品中克氏千里光碱含有量的测定;款冬花蜜炙后,克氏千里光碱含有量显著降低。结论该方法简便快速、准确灵敏,可用于款冬花的质量控制的完善提供参考;蜜炙对款冬花可能具有一定的减毒作用。 展开更多
关键词 款冬花 克氏千里光碱 蜜炙 hplc-esi-itms
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HPLC-ESI-ITMS在药品质量控制中确证胰岛素和胰岛素B链C端氨基酸序列的应用研究
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作者 黄晓东 樊夏雷 +1 位作者 吴梧桐 李忠红 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期529-533,共5页
在药品质量控制中应用HPLC-ESI-IT(Ion Trap)MS分别确证胰岛素和胰岛素B链的C端氨基酸序列。取胰岛素标准品溶液或者胰岛素B链溶液适量,加入羧肽酶P及羧肽酶Y溶液适量降解胰岛素或者胰岛素B链C端,在预定的时间点取出酶降解反应液适量,... 在药品质量控制中应用HPLC-ESI-IT(Ion Trap)MS分别确证胰岛素和胰岛素B链的C端氨基酸序列。取胰岛素标准品溶液或者胰岛素B链溶液适量,加入羧肽酶P及羧肽酶Y溶液适量降解胰岛素或者胰岛素B链C端,在预定的时间点取出酶降解反应液适量,加入等体积1%甲酸停止反应,混旋均匀后制成供试液,供HPLC-ESI-ITMS分析测定。采用Zorbax Prosphere C18柱(2.1 mm×150 mm,300A,5μm)分离,以流动相进行梯度洗脱[A相:水-乙腈-三氟乙酸(98∶2∶0.02),B相:乙腈-水-三氟乙酸(98∶2∶0.02)]。柱后修饰“TFAfix”溶液为丙酸-异丙醇(2∶8)的混合溶液。ESI-ITMS测定供试液中梯度多肽系列(彼此相差1个C端氨基酸残基)的分子质量,计算出分子质量最相近的相邻两肽段的系列分子质量差值,即可得到待测样品C端系列氨基酸残基质量的实验值。胰岛素的B链C端的第1个氨基酸残基丙氨酸残基可以被准确地确证;同样还原修饰的胰岛素B链C端的第1个氨基酸残基丙氨酸残基也能被准确地确证。本研究在nmol样品水平准确地确证胰岛素和胰岛素B链各一个C端氨基酸,符合重组DNA制品中试产品的质量控制要求。本实验方法不必将胰岛素经还原修饰将A链从B链裂解,直接确证胰岛素的C端氨基酸残基,避免还原修饰和纯化的烦琐操作,方法简便。 展开更多
关键词 hplcesiitms 蛋白质C端测序 羧肽酶P和羧肽酶Y 胰岛素
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HPLC-ESI-ITMS^n法鉴定麻黄碱及其大鼠体内主要代谢产物 被引量:26
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作者 陈勇 沈少林 +1 位作者 陈怀侠 韩凤梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期838-841,共4页
目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依... 目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠空腹灌胃麻黄碱10mg·kg-1,收集0~48h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LCESIITMSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱质谱行为规律,在尿样中鉴定出3个第I相代谢产物,未发现第II相代谢产物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于麻黄碱的代谢产物研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 麻黄碱 代谢物
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HPLC-ESI/ITMS^n法分析大鼠体内4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐及其主要代谢物 被引量:3
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作者 姜小梅 凌笑梅 +1 位作者 李润涛 崔景荣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1084-1089,共6页
目的研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物。方法大鼠ig TM208 500 mg.kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定。根据TM208及其代谢产物的色谱... 目的研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物。方法大鼠ig TM208 500 mg.kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定。根据TM208及其代谢产物的色谱保留时间和电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMSn)电离规律及生物体内药物代谢转化规律,推导代谢物的结构。结果在粪样中发现8种I相代谢产物,在尿样和血样中发现5种I相代谢产物,未发现II相代谢产物。结论本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,是一种研究TM208体内代谢产物的有效方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3 3-二苯基)丙酯盐酸盐 代谢产物
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