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氟康唑眼液滴眼的眼内药代动力学实验研究 被引量:55
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作者 张俊杰 谢雷克 +1 位作者 陈祖基 张强 《中华眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期108-111,共4页
目的 研究 0 5 %氟康唑滴眼液在兔角膜的渗透性及其在角膜和房水中的药代动力学行为。方法 将新西兰大白兔双眼滴入 0 5 %氟康唑眼液后 ,分别于不同时间处死家兔 ,将获取的房水和角膜组织用反相高效液相色谱法 (highperformanceliqu... 目的 研究 0 5 %氟康唑滴眼液在兔角膜的渗透性及其在角膜和房水中的药代动力学行为。方法 将新西兰大白兔双眼滴入 0 5 %氟康唑眼液后 ,分别于不同时间处死家兔 ,将获取的房水和角膜组织用反相高效液相色谱法 (highperformanceliquidchromatography ,HPLC)进行定量测定。色谱条件 :色谱柱为SpherisorbC18,粒径为 5 μm ,色谱柱长度和直径为 2 0 0 0mm× 4 6mm ,柱温为 4 5℃ ,流动相为 0 0 5mol/L磷酸二氢钾 甲醇 (6 5∶35 ) ,流速为 1ml/min ,检测波长为 2 6 5nm。采用非线性最小二乘法进行计算机拟合求得药代动学参数。结果 采用反相HPLC法可以将氟康唑同其他杂质很好分离 ,最低定量浓度为 0 1mg/L ,氟康唑在组织中的回收率平均为 90 6 %。 0 5 %氟康唑滴眼后的各时间点角膜组织及房水中均可检测出氟康唑的含量 ,其中角膜组织中于滴药后 2min时含量最高为 (15 2 0± 1 95 ) μg/g ,房水中 15min时的含量最高为 (2 39± 0 92 )mg/L。角膜上皮渗透系数为1 0 6× 10 -5。角膜组织中药物浓度半衰期为 6 3 96min ,房水中为 4 2 14min。结论 氟康唑可用于真菌性角膜炎的局部抗真菌治疗 。 展开更多
关键词 氟康唑 高压液相色谱法 药代动力学 动物实验 氟康唑滴眼液
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高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究 被引量:45
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作者 蒋定国 杨大进 +3 位作者 方从容 文玉雪 王玉莲 王竹天 《中国食品卫生杂志》 2003年第1期36-38,共3页
为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高... 为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。牛奶样品先用含有 1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素 ,提取液浓缩干后用 0 5mol L高氯酸溶液溶解 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,在波长 2 78nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。本方法最低检出浓度为 1 1μg kg ,氯霉素浓度在 2 0 μg kg~ 10 0 μg kg范围内 ,方法平均回收率为 88 0 %~ 97 7% ,RSD为 5 3%~ 6 4 %。本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 牛奶 氯霉素残留量 兽医药
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肺结核合并糖尿病对抗结核药物血药浓度的影响 被引量:50
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作者 李艳静 高微微 +3 位作者 常占平 孙瑞敏 韩喜琴 李站领 《中国防痨杂志》 CAS 2012年第1期23-25,共3页
目的研究肺结核合并糖尿病对吡嗪酰胺、左氧氟沙星的血药峰浓度的影响,为糖尿病合并肺结核患者用药提供理论依据。方法以随机数字表法选取糖尿病合并肺结核的患者为观察组(左氧氟沙星组30例,吡嗪酰胺组20例),单纯肺结核为对照组(左氧氟... 目的研究肺结核合并糖尿病对吡嗪酰胺、左氧氟沙星的血药峰浓度的影响,为糖尿病合并肺结核患者用药提供理论依据。方法以随机数字表法选取糖尿病合并肺结核的患者为观察组(左氧氟沙星组30例,吡嗪酰胺组20例),单纯肺结核为对照组(左氧氟沙星组30例,吡嗪酰胺组20例),两组分别服用抗结核药物吡嗪酰胺、左氧氟沙星,在服药7d后,用高效液相色谱法(HPLC)测定患者抗结核药物的血药峰浓度,两组间进行对比,采用SPSS 13.0软件进行统计分析。结果左氧氟沙星在糖尿病合并肺结核组的血药峰浓度较单纯肺结核组明显升高[分别为(8.03±2.60)μg/ml和(6.66±1.76)μg/ml,t=2.39,P=0.02];而吡嗪酰胺在两组间差异无统计学意义[分别为(14.24±4.79)μg/ml和(14.86±5.74)μg/ml,t=0.37,P=0.71]。结论左氧氟沙星在糖尿病合并肺结核患者体内的血药峰浓度较单纯肺结核患者明显升高,提示糖尿病患者在应用左氧氟沙星时应该注意其血药峰浓度。有无糖尿病对吡嗪酰胺在体内血药浓度没有影响。 展开更多
关键词 结核 肺/并发症 糖尿病并发症 抗结核药 血药浓度 色谱法 高压液相
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示波极谱法在食品合成食用色素测定中的应用 被引量:46
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作者 宋新 纪双利 +1 位作者 杨丽 李新波 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2009年第5期422-423,共2页
目的探讨示波极谱法对食品合成食用色素测定的应用效果。方法采用示波极谱法测定了常见的苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄和亮蓝5种合成食用色素的最低检出量和检出浓度、标准曲线线性范围、加标回收率。结果5种食用色素的回收率在88.6%... 目的探讨示波极谱法对食品合成食用色素测定的应用效果。方法采用示波极谱法测定了常见的苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄和亮蓝5种合成食用色素的最低检出量和检出浓度、标准曲线线性范围、加标回收率。结果5种食用色素的回收率在88.6%~101.3%之间;结合样品进行示波极谱法与高效液相色谱法(HPLC)两种测定方法的对比实验。通过F检验与t检验,验证了示波极谱法和HPLC法两种测定结果的差异无统计学意义。结论示波极谱法测定食品中合成食用色素,灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适合在基层疾控检测工作中普及应用。 展开更多
关键词 食品着色剂 示波极谱法 色谱法 高压液相
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实验性癫痫与γ-氨基丁酸和谷氨酸脱羧酶的关系 被引量:33
5
作者 田发发 谢光洁 +2 位作者 杨期东 陈主初 吕冰清 《中华神经科杂志》 CAS CSCD 2000年第4期31-33,共3页
目的 探索癫痫发生与γ 氨基丁酸 (GABA)浓度、谷氨酸脱羧酶 (GAD)活性的关系。方法 采用印防己毒 (PTX)腹腔注射制做SD鼠慢性点燃模型 ,并将其分为对照组、癫痫发作组、发作间期组和苯巴比妥钠干预组。用高效液相色谱仪 (HPLC)测定... 目的 探索癫痫发生与γ 氨基丁酸 (GABA)浓度、谷氨酸脱羧酶 (GAD)活性的关系。方法 采用印防己毒 (PTX)腹腔注射制做SD鼠慢性点燃模型 ,并将其分为对照组、癫痫发作组、发作间期组和苯巴比妥钠干预组。用高效液相色谱仪 (HPLC)测定颞区脑组织GABA浓度和GAD活性。结果 注药第 2 0d ,71%的鼠达到完全点燃状态 ;癫痫发作组鼠颞区脑组织GABA浓度为 (3.82±0 .81) μmol g ,GAD活性为 (11.85± 2 .5 6 ) μmol g ,较对照组〔(2 .15± 0 .37) μmol g ,(7.6 9± 2 .12 ) μmol g〕明显增高 ;癫痫发作间期组鼠颞区脑组织GABA浓度为 (3.2 7± 1.42 ) μmol g ,GAD活性为 (8.91±2 .44 ) μmol g,较发作期〔(3.82± 0 .81) μmol g ,(11.85± 2 .5 6 ) μmol g〕有所下降 ,但高于对照组。苯巴比妥钠干预组鼠颞区脑组织GABA浓度〔(2 .36± 0 .6 1) μmol g〕、GAD活性〔(6 .96± 2 .5 8) μmol g〕无明显变化。结论 在该模型中 ,GABA浓度、GAD活性与癫痫发作密切相关 ,提示GABA能神经元的抑制功能增强是机体重要的内源性抗癫痫机制。用苯巴比妥钠和PTX同时腹腔注射 ,可以预防癫痫的发生。 展开更多
关键词 癫痫 GABA 色谱法 高压液相 谷氨酸脱羧酶
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复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱与保肝作用的谱效关系 被引量:38
6
作者 窦志华 罗琳 +3 位作者 丁安伟 王陆军 张兵 李民 《第四军医大学学报》 北大核心 2008年第2期116-118,共3页
目的:阐明复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础.方法:将大鼠灌胃给药分别制备复方五仁醇胶囊及五味子、三七、柴胡、叶下珠4味药的阴性制剂和单味制剂含药血清,对获得的9组含药血清按已经建立的指纹图谱条件进行HPLC测定,同时考察它们... 目的:阐明复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础.方法:将大鼠灌胃给药分别制备复方五仁醇胶囊及五味子、三七、柴胡、叶下珠4味药的阴性制剂和单味制剂含药血清,对获得的9组含药血清按已经建立的指纹图谱条件进行HPLC测定,同时考察它们对CCL4诱导的损伤肝细胞的增值(MTT法)及丙氨酸氨基转移酶(ALT)泄漏的影响,最后进行谱效关系分析.结果:指纹图谱显示,单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清中均检测到大鼠灌服全方制剂后血液中产生的13个药源性成分,而五味子阴性制剂及单味三七、柴胡、叶下珠含药血清中均未检测到药源性成分;药效结果显示,全方、单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清对肝细胞损伤均具有明显的保护作用,而单味三七、柴胡、叶下珠含药血清及五味子阴性制剂含药血清作用不明显,且单味五味子与全方制剂含药血清组之间药效无显著差异.谱效之间具有很好的相关性.结论:复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础主要来自君药五味子所含有的木脂素类成分. 展开更多
关键词 复方五仁醇胶囊 含药血清 指纹图谱 保肝作用 谱效关系 色谱法 高压液相
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甘草与大戟甘遂芫花配伍对大鼠肝脏细胞色素P4501A2酶活性的影响 被引量:32
7
作者 何益军 石苏英 +1 位作者 金科涛 高月 《中国药物与临床》 CAS 2007年第4期278-280,共3页
目的研究甘草与大戟、甘遂、芫花合用对细胞色素P450(CYP)1A2酶活性的影响。方法采用高效液相色谱法测定CYP1A2活性。结果单用甘草诱导CYP1A2的酶活性;大戟、甘遂、芫花单用抑制CYP1A2的酶活性;甘草与大戟、甘遂、芫花合用后抑制了CYP1A... 目的研究甘草与大戟、甘遂、芫花合用对细胞色素P450(CYP)1A2酶活性的影响。方法采用高效液相色谱法测定CYP1A2活性。结果单用甘草诱导CYP1A2的酶活性;大戟、甘遂、芫花单用抑制CYP1A2的酶活性;甘草与大戟、甘遂、芫花合用后抑制了CYP1A2的酶活性。结论甘草与大戟、甘遂、芫花合用对CYP1A2酶活性的抑制作用主要是由大戟、甘遂、芫花引起的。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 细胞色素P450 CYP 1A2 酶活性
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变性高效液相色谱分析检测人类糖皮质激素受体基因变异 被引量:31
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作者 叶建伟 丁洁 +2 位作者 陈彦 黄建萍 杨霁云 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期394-398,共5页
目的 :以变性高效液相色谱分析 (DHPLC)检测糖皮质激素受体基因 (NR3C1)在中国人群中的变异情况。方法 :提取 6 4例中国人基因组DNA ,参照文献所报道的引物序列 ,PCR方法扩增糖皮质激素受体基因编码区(2~ 9α外显子 )及其邻近的部分内... 目的 :以变性高效液相色谱分析 (DHPLC)检测糖皮质激素受体基因 (NR3C1)在中国人群中的变异情况。方法 :提取 6 4例中国人基因组DNA ,参照文献所报道的引物序列 ,PCR方法扩增糖皮质激素受体基因编码区(2~ 9α外显子 )及其邻近的部分内含子序列 ,琼脂糖凝胶电泳鉴定产物后 ,以DHPLC检测PCR产物 ,对洗脱曲线异常者进行DNA测序。结果 :经DHPLC分析和DNA测序证实 ,研究人群的NR3C1基因中存在 8处变异 ,5处为新发现 ;其中有 2组变异呈紧密连锁的单倍型 ,均为首次报道 ,它们在人群中的基因型频率达 3.1%与 14 .1% ;另一处变异出现频率相对较低。结论 :成功地建立了以DHPLC检测NR3C1基因变异的方法及技术参数 ,证实在中国人群中NR3C1基因存在变异 ,其中 2种频率较高的单倍型为新发现。 展开更多
关键词 变性高效液相色谱分析 检测 人类 糖皮质激素受体 基因变异
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用HPLC法和氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸 被引量:26
9
作者 万丹晶 陈妙芬 翟咏虹 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2006年第3期212-214,共3页
目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较。方法:采用Agilent高效液相色谱系统和日立835-50氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸的含量。RP-HPLC法采用C18柱和邻苯二甲醛柱前衍生化进... 目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较。方法:采用Agilent高效液相色谱系统和日立835-50氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸的含量。RP-HPLC法采用C18柱和邻苯二甲醛柱前衍生化进行,AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行。结果:HPLC法和AAA法的变异系数分别〈1.5%和3%,最小检测量分别为3pmol和30pmol。HPLC法的测定值与AAA的测定值有相关性。两种测定方法的平均相对偏差为5.74%(0.24%~9.60%)。结论:两种方法都可用于测定氨基酸,但测定结果存在差异。 展开更多
关键词 氨基酸类 色谱法 高压液相 氨基酸分析仪
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇 被引量:29
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作者 曾静 朱宽正 +2 位作者 王鹏 林雁飞 胡小钟 《中国食品卫生杂志》 2006年第5期423-425,共3页
为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC—MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后。采用ZORBAXSB—C18色谱柱,并以0.1%乙酸+乙腈(70+30,体积分数)为流动相,色谱分离后... 为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC—MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后。采用ZORBAXSB—C18色谱柱,并以0.1%乙酸+乙腈(70+30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0.5—500μg/L范围内,线性良好(r=0.9989)。添加浓度在10—500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74.3%-93.5%之间。相对标准偏差(RSD)小于5.6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠.定量准确.适合于水产品中喹乙醇残留的检测. 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 光谱分析 质量 喹乙醇 水产品
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外科手术中应用注射用血凝酶安全性多中心大样本回顾性调查 被引量:30
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作者 注射用血凝酶安全性回顾研究协作组 单爱莲 《中国新药与临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期942-946,共5页
目的回顾性研究注射用血凝酶用于外科手术预防和治疗出血的安全性。方法收集2008年1月至2010年9月全国203家医院手术过程中使用注射用血凝酶预防和治疗出血的16 053例病例资料,统计过敏反应、深静脉血栓形成及其他不良事件的发生率,分... 目的回顾性研究注射用血凝酶用于外科手术预防和治疗出血的安全性。方法收集2008年1月至2010年9月全国203家医院手术过程中使用注射用血凝酶预防和治疗出血的16 053例病例资料,统计过敏反应、深静脉血栓形成及其他不良事件的发生率,分析用药前后凝血检查数据。结果全部病例共发生不良事件39例,发生率为0.243%,其中不良反应28例,发生率为0.174%。不良事件以轻度为主(29/39),无深静脉血栓和重度不良事件报告。手术和药物的应用对凝血4项指标有轻度影响,且和手术部位有关。结论外科手术使用注射用血凝酶预防和治疗出血,不良反应发生率低、程度轻,无深静脉血栓发生,对凝血功能影响不大。临床使用注射用血凝酶预防和治疗外科手术出血比较安全。 展开更多
关键词 外科手术 注射用血凝酶 止血 血栓形成 药物不良反应
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同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法快速测定血清25-羟维生素D2和25-羟维生素D3临床方法的建立 被引量:30
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作者 禹松林 韩建华 +5 位作者 张江涛 张殿喜 陈雨 程倩 苏薇 邱玲 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期617-622,共6页
目的 建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC/MS/MS)方法测定血清25羟维生素D2[25(OH)D2]和25羟维生素D3 [25(OH) D3],以用于常规临床实验室评价维生素D含量.方法 方法学建立及评价.2013年5月至8月征集的500名北京健康志... 目的 建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC/MS/MS)方法测定血清25羟维生素D2[25(OH)D2]和25羟维生素D3 [25(OH) D3],以用于常规临床实验室评价维生素D含量.方法 方法学建立及评价.2013年5月至8月征集的500名北京健康志愿者,采集血清用于建立参考区间.以稳定同位素标记的25 (OH) D2-D3和25 (OH) D3-D3作内标,首先用硫酸锌溶液和甲醇溶液沉淀血清蛋白、正己烷震荡提取、离心后吸取上清液、氮气挥干,再用流动相重组,应用ID-UPLC/MS/MS技术分析;质谱采用正离子电喷雾离子化的多离子反应监测模式,25(OH) D2和25(OH)D3定量离子通道选择质荷比(m/z)分别为413.3→395.3和401.4→383.4;内标25(OH) D2-D3和25 (OH) D3-D3离子通道m/z分别为416.3→398.3和404.4→386.4.以标准品制作标准曲线,结合稳定同位素内标法定量,建立ID-UPLC/MS/MS法快速测定25(OH)D2和25(OH)D3的方法.用含4个水平25(OH)D3的混合人血和3个水平25 (OH) D2和25(OH)D3的质控品进行3次重复分析,每次每种样本重复分析3份,以考察方法的精密度,同时评价血清样本添加不同浓度标准品的加样回收率.初步建立北京人群血清25(OH)D参考范围,亚组间差异采用独立样本t检验.结果 用ID-UPLC/MS/MS法在本实验条件下可同时快速检测血清25(OH)D2和25(OH) D3,分析时间仅4.5min,特异性高,未见明显干扰因素.25(OH)D2[或25 (OH) D3]/内标峰面积比与对应的浓度线性相关系数>0.999,25(OH) D2批内和总变异分别为1.89% ~4.19%和2.58% ~ 7.90%,25(OH)D3批内和总变异分别为1.51%~2.86%和1.89% ~ 3.26%.25(OH) D2和25 (OH) D3三次试验的加样回收率范围为98.12% ~103.11%和98.00% ~ 103.40%.25 (OH) D2和25 (OH) D3检测限(LOD)均为0.39 ng/ml,定量限(LOQ)分别为1.25 ng/ml和1 ng/ml,具有较高的灵敏度.结论 本研究成� 展开更多
关键词 25-羟维生素D2 骨化二醇 色谱法 高压液相 串联质谱法 同位素
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五味子果实、藤茎及果柄的成分分析 被引量:26
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作者 慕芳英 金美花 刘仁俊 《延边大学医学学报》 CAS 2005年第1期28-30,共3页
[目的]对五味子果实、藤茎及果柄中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素进行鉴别及含量测定.[方法]采用TLC法及RPHPLC法,在C18柱上,以甲醇水(73∶27)为流动相分别测定各成分的含量.[结果]五味子藤茎中五味子醇甲的含量与... [目的]对五味子果实、藤茎及果柄中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素进行鉴别及含量测定.[方法]采用TLC法及RPHPLC法,在C18柱上,以甲醇水(73∶27)为流动相分别测定各成分的含量.[结果]五味子藤茎中五味子醇甲的含量与五味子果实相近,五味子乙素的含量约占五味子果实的50%,而五味子果柄中上述成分均较少. 展开更多
关键词 植物 药用 色谱法 薄层 色谱法 高压液相
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番茄和胡萝卜中类胡萝卜素的C_(30)与C_(18)HPLC分离 被引量:22
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作者 惠伯棣 李京 +2 位作者 孙拿拿 裴凌鹏 廖萍泰 《中国食品卫生杂志》 2006年第4期289-292,共4页
为提高胡萝卜素的分离水平,在相同的HPLC条件下比较了C30与C18柱对番茄和胡萝卜中类胡萝卜素的分离情况。比较的色谱条件为:C30固定相:YMCTMCarotenoidS-5柱(YMC,250mm×4.6mm,5μl);C18固定相:DIAMONSILTM柱(DikmaTechnologies,250... 为提高胡萝卜素的分离水平,在相同的HPLC条件下比较了C30与C18柱对番茄和胡萝卜中类胡萝卜素的分离情况。比较的色谱条件为:C30固定相:YMCTMCarotenoidS-5柱(YMC,250mm×4.6mm,5μl);C18固定相:DIAMONSILTM柱(DikmaTechnologies,250mm×4.6mm,5μl);流动相A:乙腈+水=9+1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0%增为100%,随后,B保持100%,流速为1.0mlmin,检测波长为450nm,进样量为20μl,室温。从二者色谱图的比较可以看出,C30柱反相高效液相色谱在分离几何异构体上显示出明显的优势,可有效分离成分复杂、多样、结构相似的不含氧类胡萝卜素顺反异构体。可以认为,C30柱在分析食品中类胡萝卜素组分的领域中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 类胡萝卜素 叶黄素
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HPLC-ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷R_(g1)、R_(b1)和三七皂苷R_1的含量 被引量:24
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作者 黄永焯 王宁生 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2002年第3期174-176,共3页
目的建立复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1和Rb1,三七皂苷R1的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),采用固相萃取技术对样品进行预处理,HypersilNH2柱,流动相为乙腈-异丙醇-10mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调ph5.0)... 目的建立复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1和Rb1,三七皂苷R1的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),采用固相萃取技术对样品进行预处理,HypersilNH2柱,流动相为乙腈-异丙醇-10mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调ph5.0)(15∶4∶1);流速:0.6mL·min-1,测定了复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。结果该方法测定人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0~10.0μg,其加样回收率为95.3~100.4%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%。结论方法简便准确,可为三七制剂的含量测定方法提供借鉴。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 人参皂苷 化学分析 三七皂苷 高压液相色谱法 蒸发光散射检测器
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毛果芸香碱微乳滴眼剂及滴眼液在兔眼房水中的药代动力学研究 被引量:15
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作者 徐岩 陈祖基 +2 位作者 宋洁贞 张俊杰 谢雷克 《中华眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期446-448,共3页
目的 对2% 毛果芸香碱微乳滴眼剂与2% 毛果芸香碱滴眼液在兔房水中的药代动力学进行对比研究。方法 健康白兔60 只,随机分成20 组,10 个实验组,10 个对照组,每组3 只兔(6只眼) 。对各实验组双眼结膜囊内准确滴入... 目的 对2% 毛果芸香碱微乳滴眼剂与2% 毛果芸香碱滴眼液在兔房水中的药代动力学进行对比研究。方法 健康白兔60 只,随机分成20 组,10 个实验组,10 个对照组,每组3 只兔(6只眼) 。对各实验组双眼结膜囊内准确滴入2% 毛果芸香碱微乳滴眼剂50 μl,对各对照组双眼同法滴入2 % 毛果芸香碱滴眼液50 μl,分别于给药后5、10、30、40、60、90 、120、180、240 及360 min 时抽取房水。用二氯甲烷提取房水中的药物,采用反相高压液相色谱(high pressureliquid chromatography,HPLC) 法测定房水中的药物浓度。结果 用反相HPLC 法可以将毛果芸香碱与其它杂质分离,最低检测浓度为0-01 mg/L。2% 毛果芸香碱微乳滴眼剂或滴眼液50 μl 滴眼后,除5 min 时间点外,其余各时间点毛果芸香碱微乳滴眼剂治疗组的房水药物浓度较毛果芸香碱滴眼液治疗组明显增高( P= 0-000 3 ~0-042) 。微乳滴眼剂的药时曲线下面积是滴眼液的3 倍,微乳滴眼剂的生物利用度比滴眼液高2 倍。用微乳滴眼剂后6 h,房水中仍可测出毛果芸香碱的浓度,而用滴眼液后3 h,房水中已测不出毛果芸香碱? 展开更多
关键词 毛果芸香碱 药代动力学 剂型 HPLC 青光眼
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血清同型半胱氨酸水平与冠心病严重程度相关性的探讨 被引量:26
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作者 李秀昌 胡燕燕 +4 位作者 张运 李继福 李华 傅善基 陈玉国 《山东医科大学学报》 2001年第4期301-303,共3页
目的 :探讨血清同型半胱氨酸水平与冠心病严重程度的关系。方法 :研究对象 194例 ,采用自动生化分析仪测定血脂、血糖、尿素氮、肌酐等。应用高效液相色谱法测定血清同型半胱氨酸浓度。选择性冠状动脉造影的 13 2例计算冠脉病变支数和Ge... 目的 :探讨血清同型半胱氨酸水平与冠心病严重程度的关系。方法 :研究对象 194例 ,采用自动生化分析仪测定血脂、血糖、尿素氮、肌酐等。应用高效液相色谱法测定血清同型半胱氨酸浓度。选择性冠状动脉造影的 13 2例计算冠脉病变支数和Gensini冠脉病变积分。采用SAS软件分析。结果 :急性心肌梗死组血清同型半胱氨酸水平显著高于其它各组 ,正常对照组则明显低于冠心病组 ;而心绞痛组和陈旧性心肌梗死组差异无显著性。血清同型半胱氨酸水平与冠脉病变积分呈正相关 (r =0 .76,P <0 0 0 1) ,多元逐步回归分析剔除了其它常见影响因素后这种相关性仍然存在。结论 :血清同型半胱氨酸水平升高是冠心病的独立危险因素 ;不同类型的冠心病患者血清同型半胱氨酸水平差异有显著性 ,血清同型半胱氨酸水平升高是促使急性心肌梗死发生的可能因素 ;随着血清同型半胱氨酸水平升高 ,罹患冠心病危险性增加。 展开更多
关键词 高半胱氨酸 冠状动脉疾病 高压液相色谱法 冠心病
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食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的高效液相色谱测定方法 被引量:27
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作者 王君 刘秀梅 《中国食品卫生杂志》 2005年第6期498-500,共3页
为建立同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法,将碾磨后的试样经乙腈+水溶液提取、过滤后,以MycoSepTM净化柱净化,吹干净化液后,加入正己烷和三氟乙酸溶液衍生,反相色谱柱测定。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达... 为建立同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法,将碾磨后的试样经乙腈+水溶液提取、过滤后,以MycoSepTM净化柱净化,吹干净化液后,加入正己烷和三氟乙酸溶液衍生,反相色谱柱测定。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达到完全的基线分离,检出限分别为0.012、0.008、0.036和0.024μgkg,不同水平的加标回收率均达80%以上,RSD均小于3.0%。该方法快速、准确、灵敏,有利于试验者安全,能同时分离食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。 展开更多
关键词 食品 黄曲霉毒素类 三氟乙酸 色谱法 高压液相
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高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士 被引量:24
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作者 陈波 朱小兰 +3 位作者 姚守拙 王竹天 杨大进 韩宏伟 《中国食品卫生杂志》 2004年第2期121-124,共4页
目的 以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法 高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 +甲醇和 0 5 %甲酸 +水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范... 目的 以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法 高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 +甲醇和 0 5 %甲酸 +水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范围 (m z) :15 0~ 5 5 0amu。结果 西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性 ,RSD小于 2 % ,平均回收率分别为 96 9%和 97 7%。结论 方法具有高的灵敏度、精确度和特异性 ,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱/质谱联用法 测定 保健食品 西地那非 西力士 违禁成分
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HPLC-FL法检测尿液中类雌激素双酚A和烷基酚 被引量:25
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作者 肖晶 邵兵 +2 位作者 吴永宁 王竹天 杨杰 《中国食品卫生杂志》 2008年第2期111-114,共4页
目的建立尿液中类雌激素(壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA))的HPLC-荧光测定方法。方法采用β-葡萄糖酸酐酶、硫酸酯酶水解人尿液中的结合型壬基酚、辛基酚和双酚A,酶解后溶液采用OASIS HLB固相萃取柱浓缩、畜集和净化。Wat... 目的建立尿液中类雌激素(壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA))的HPLC-荧光测定方法。方法采用β-葡萄糖酸酐酶、硫酸酯酶水解人尿液中的结合型壬基酚、辛基酚和双酚A,酶解后溶液采用OASIS HLB固相萃取柱浓缩、畜集和净化。Watersx Terra^TM MS C18液相色谱柱分离,甲醇+水作为流动相梯度洗脱。荧光检测,激发波长:225nm;发射波长:310nm。结果NP、OP和BPA具有良好的线性关系,BPA、NP和OP的检出限分别为3.7、4、9和7.5ng/ml,BPA、NP和OP加标回收率分别为:70.2%-95.7%、73.2%~108、2%和76.3%~109.1%;船D分别为5.61%~8.19%、6.01%~7.98%和6、23%~8.61%。结论该方法测定尿液中类雌激素(BPA、OP和NP),具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。 展开更多
关键词 酚类 尿 雌激素类 色谱法 高压液相
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