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双烷基膦酸的合成和性质研究 被引量:16
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作者 胡文祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第6期849-853,共5页
用格氏试剂与三氯化磷反应,继而水解、氧化,合成了3个高位阻双烷基膦酸,发现制备高位阻格氏试剂用叔氯代烷比叔溴代烷效果好;同时还用格氏试剂与亚磷酸酯反应,然后用Todd方法制备了二正辛基膦酸,发现亚磷酸二正丁酯比亚磷酸... 用格氏试剂与三氯化磷反应,继而水解、氧化,合成了3个高位阻双烷基膦酸,发现制备高位阻格氏试剂用叔氯代烷比叔溴代烷效果好;同时还用格氏试剂与亚磷酸酯反应,然后用Todd方法制备了二正辛基膦酸,发现亚磷酸二正丁酯比亚磷酸二乙酯反应效果好。此外,还考察了其1H、13C、31PNMR和酸电离性质与其取代基结构效应的关系。 展开更多
关键词 双叔烷基膦酸 格氏试剂 NMR
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由惰性卤代芳烃制备格氏试剂的新方法 被引量:9
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作者 夏光明 王飞 李涛 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期203-204,共2页
惰性卤代芳香烃在格氏试剂反应中 ,由于反应引发困难导致反应收率降低 ,影响格氏试剂的进一步应用。本文以普通镁粉或镁屑为原料 ,以无水四氢呋喃为溶剂 ,在一定条件下 ,成功地用 4’ -二正丁氨基 - 4 -溴代二苯乙烯制备了格氏试剂 ,并... 惰性卤代芳香烃在格氏试剂反应中 ,由于反应引发困难导致反应收率降低 ,影响格氏试剂的进一步应用。本文以普通镁粉或镁屑为原料 ,以无水四氢呋喃为溶剂 ,在一定条件下 ,成功地用 4’ -二正丁氨基 - 4 -溴代二苯乙烯制备了格氏试剂 ,并且收率达到了 74 % 。 展开更多
关键词 惰性卤代芳烃 格氏试剂 有机镁
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聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征 被引量:12
3
作者 廖学巍 史保川 +3 位作者 张茂根 孙培培 顾玮瑾 冯玉英 《有机硅材料》 CAS 2000年第5期1-3,共3页
用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷 ,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚 ,合成了 4种聚硅烷。用IR、UV、1H
关键词 钠缩合法 格氏试剂 聚甲基苯基硅烷 共聚物
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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留 被引量:13
4
作者 崔宗岩 孙扬 +4 位作者 葛娜 张进杰 刘永明 李阿丹 曹彦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期855-860,共6页
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法( GC-MS /MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1:10,v / v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化,采用GC-MS / MS 多反... 建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法( GC-MS /MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1:10,v / v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化,采用GC-MS / MS 多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限( LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg / kg(以 Sn 计),在10、20、50、200μg / kg(以 Sn 计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。 展开更多
关键词 格氏试剂 衍生化 气相色谱-串联质谱 三环锡 三苯锡 苯丁锡 水果 蔬菜
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格氏试剂异构偶联法合成辅酶Q10 被引量:8
5
作者 李全 古昆 程晓红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1494-1497,共4页
报道了一种利用2-甲基-3-氯-4-(2'-甲基-3',4',5',6'-四甲氧基苯)丁烯的格氏试剂与茄尼基溴发生异构偶联,再氧化合成辅酶Q10的新方法.发现了烯丙式格氏试剂与卤代烷经过六元环过渡态的异构偶联反应.
关键词 辅酶Q10 茄尼醇 格氏试剂 异构偶联 氧化合成 偶联法 异构 甲氧基苯 偶联反应 过渡态
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聚苯基三苯乙炔基硅烷的制备及热分解动力学 被引量:12
6
作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 邢宏龙 袁晓荣 史铁钧 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期385-389,共5页
以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75... 以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75%。利用TGA-DTG研究了该聚合物的热分解动力学,并计算了相应动力学参数。用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为295.82 kJ/mol和262.70 kJ/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.96,反应近似为一级反应。 展开更多
关键词 苯乙炔 苯基三氯硅烷 格氏反应 苯基三苯乙炔基硅烷 热分解动力学
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苯乙醛的新合成方法 被引量:8
7
作者 王陆瑶 郭媛 +3 位作者 高勇 李剑利 白银娟 史真 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期562-564,共3页
目的研究苯乙醛的新合成方法。方法以苯并咪唑盐和苄基氯为原料,利用苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应合成苯乙醛。结果苯乙醛的产率73%,产物的红外光谱以及熔点与文献报道一致。结论苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应... 目的研究苯乙醛的新合成方法。方法以苯并咪唑盐和苄基氯为原料,利用苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应合成苯乙醛。结果苯乙醛的产率73%,产物的红外光谱以及熔点与文献报道一致。结论苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应为苯乙醛提供了一种简便的新合成方法。 展开更多
关键词 苯并咪唑盐 grignard试剂 苯乙醛 合成
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亚洲玉米螟性信息素的改良合成 被引量:10
8
作者 陈家威 蒋济隆 卢军 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第1期80-83,共4页
亚洲玉米螟(Ostrinia furnacalis (?))是在远东危害玉米的主要害虫,其性信息素为1:1顺、反12-十四碳烯醇醋酸酯。它的合成方法国内外已有报道,但都是由合适的炔烃出发合成相应的炔键类化合物后,再将其转化成烯键。而炔烃较难获得,反应... 亚洲玉米螟(Ostrinia furnacalis (?))是在远东危害玉米的主要害虫,其性信息素为1:1顺、反12-十四碳烯醇醋酸酯。它的合成方法国内外已有报道,但都是由合适的炔烃出发合成相应的炔键类化合物后,再将其转化成烯键。而炔烃较难获得,反应条件苛刻,产率较低。我们分别用1,12-十二碳二醇、10-十一碳烯醇为原料制得溴化(12-羟基十二烷基)三苯基膦,经强碱作用生成(12-羟基十二烷基)三苯基膦,与乙醛进行Wittig反应后。 展开更多
关键词 性信息素 玉米螟
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龙葵醛的新合成方法研究 被引量:8
9
作者 史真 卢林刚 王云侠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1352-1354,共3页
Based on the one carbon unit transfer reaction of tetrahydrofolate coenzymes, hydratropic aldehyde was synthesized successfully by using benzimidazolium salt as tetrahydrofolate coenzyme model at formic acid oxidation... Based on the one carbon unit transfer reaction of tetrahydrofolate coenzymes, hydratropic aldehyde was synthesized successfully by using benzimidazolium salt as tetrahydrofolate coenzyme model at formic acid oxidation level and Grignard reagent as a nucleophile to which one carbon unit was transfered. A novel method for the preparation of hydratropic aldehyde was provided. The mechanism for the addition hydrolysis reaction of benzimidazolium salt with Grignard reagent and the effects of reaction condition on the yield are discussed. 展开更多
关键词 龙葵醛 苯并咪唑盐 grignard试剂 有机合成
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简述格氏反应 被引量:10
10
作者 王哲清 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期311-316,共6页
简要介绍了影响格氏反应的五个因素:溶剂的各类、镁的选择和活化、反应的维持、后处理和安全性。提出了一种新颖且有效的在反应结束时水解MgX-复合物的方法。饱和氯化钠水溶液可有效分解MgX-复合物为清晰分层的二相体系。新方法较传统... 简要介绍了影响格氏反应的五个因素:溶剂的各类、镁的选择和活化、反应的维持、后处理和安全性。提出了一种新颖且有效的在反应结束时水解MgX-复合物的方法。饱和氯化钠水溶液可有效分解MgX-复合物为清晰分层的二相体系。新方法较传统的氯化铵法优越,特别适于大规模生产。 展开更多
关键词 格氏试剂 镁激活 安全 爆炸 后处理 合成
原文传递
间三氟甲基苯乙酮的合成 被引量:10
11
作者 周勇强 薛勇 向玉联 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期79-80,共2页
以三氟甲基苯为原料,经过溴化、格氏反应后与乙酸酐反应合成间三氟甲基苯乙酮,总收率40%。
关键词 三氟甲基苯 间三氟甲基苯 乙酮 合成
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α-酮酸、α-酮酸酯及α-酮酰胺的合成进展 被引量:8
12
作者 祝馨怡 苏桂琴 +2 位作者 张伟强 张玉华 殷元骐 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第5期390-396,共7页
详细综述了双羰化反应和格氏试剂、草酸二乙酯一步法制备不同结构的α 酮酸、α 酮酸酯及α 酮酰胺的研究进展 ,参考文献 2
关键词 双羰化反应 格氏试剂 草酸二乙酯 Α-酮酸 α-酮酸酯 α-酮酰胺 合成 药物中间体
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α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(XXXVI)──β,β-1,3-亚丙二流基-α,β-不饱和芳酮与Grignard试剂加成物的硅胶催化分解反应 被引量:1
13
作者 董德文 谢桢礼 +2 位作者 刘群 杨智蕴 刘景福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期68-72,共5页
以β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮2与烯丙基或等基Grfenard试剂可选择性地进行1,2-加成得醇3、4,在硅胶G的催化下,醇3、4可分解生成β,γ-不饱和芳酮5、6.并对该分解反应的机制进行了初步探讨.
关键词 羰基 烯酮 环二硫代缩醛 grignard试剂
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综合型有机化学实验:4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮的合成、纯化及表征 被引量:9
14
作者 郑媛 兰泉 查正根 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2018年第12期42-44,共3页
以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验... 以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验能力的培养和加深对波谱理论知识的理解和应用,具有很好的教学效果。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 格氏试剂 4 4-二苯基-3-丁烯-2-酮 综合型有机化学实验
原文传递
格氏试剂的合成实验改进 被引量:4
15
作者 张恒 幸志荣 +2 位作者 刘冬 周志彬 冯文芳 《大学化学》 CAS 2023年第2期177-184,共8页
采用二异丁基氢化铝(DIBAH)替代分子碘,对格氏试剂的合成实验进行了改进,系统研究了DIBAH引发对反应体系安全性的影响,以及不同结构卤代烃底物在DIBAH引发下对格氏反应速率的影响。结果表明,添加2%(摩尔分数,以卤代烃的摩尔量为基础)的D... 采用二异丁基氢化铝(DIBAH)替代分子碘,对格氏试剂的合成实验进行了改进,系统研究了DIBAH引发对反应体系安全性的影响,以及不同结构卤代烃底物在DIBAH引发下对格氏反应速率的影响。结果表明,添加2%(摩尔分数,以卤代烃的摩尔量为基础)的DIBAH,可以在温和(20℃)条件下,高效合成苯基溴化镁、正丁基溴化镁等两种典型的格氏试剂,并能获得比分子碘引发体系更高产率的格氏反应产物。本工作通过提高格氏试剂合成反应的安全性,加强学生对实验安全的重视,引导学生关注化工产业实践中的实际问题。通过对反应体系的优化和结构解析,引导学生将基础知识活学活用、融会贯通。 展开更多
关键词 实验安全 格氏试剂 三苯甲醇 2-甲基-2-己醇
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醛、酮与格氏试剂的反应 被引量:3
16
作者 王协璜 《安徽师大学报》 1994年第1期75-79,共5页
本文着重阐述了醛、酮与格氏试剂的一些重要的非常规反应,以及反应中的立体化学问题。并运用前线轨道理论及单电子转移理论,对目前争论较多的该反应的机理作了分析。
关键词 格氏试剂 格氏反应
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Grignard试剂同6,6-二烷基富烯反应的研究 被引量:4
17
作者 郑庆慧 刘玉龙 +1 位作者 贺峥杰 陈寿山 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第11期1706-1709,共4页
烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同6,6-二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应,生成的取代环戊二烯基负离子用(CpTiCl_2)_2O(Cp=环戊二烯基)或TiCl4配合,合成通式为Cp(C_5H_1-CRR... 烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同6,6-二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应,生成的取代环戊二烯基负离子用(CpTiCl_2)_2O(Cp=环戊二烯基)或TiCl4配合,合成通式为Cp(C_5H_1-CRR ̄1-CH_2CH=CH_2)TiCl_2和(C_5H_4CHRR ̄1)_2TiCl_2的化合物。对烯丙基卤化镁、环戊二烯基溴化镁同富烯的反应机理进行了探讨。 展开更多
关键词 富烯 grignard试剂 有机钛化合物
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正庚醛的简易合成法 被引量:6
18
作者 岳可芬 周春生 +1 位作者 顾焕 史真 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期810-811,共2页
Dimethylbenzimidazolium iodide as an available convenient agent has been reacted with a Grignard reagent CH 3(CH 2) 5MgBr to give heptanal. The method need not neccessarily to isolate benzimidazolidine. The reaction m... Dimethylbenzimidazolium iodide as an available convenient agent has been reacted with a Grignard reagent CH 3(CH 2) 5MgBr to give heptanal. The method need not neccessarily to isolate benzimidazolidine. The reaction mechanism is discussed. 展开更多
关键词 正庚醛 二甲基苯并咪唑盐 甲酰化 溴化己基镁 合成 合成香料
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对异丙基氯化镁格氏试剂制备方法的研究 被引量:5
19
作者 王凤花 郭爱红 +1 位作者 陈芳 张宝贵 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期31-32,共2页
用镁和氯代异丙烷为原料,四氢呋喃作溶剂,在一定条件下合成了格氏试剂,格氏试剂的收率达90%以上。探讨了各种因素对合成格氏试剂的影响。
关键词 格氏试剂 制备方法 氯化镁 异丙基 氯代异丙烷 四氢呋喃 合成 溶剂 收率
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格氏试剂及其在有机合成中应用 被引量:5
20
作者 曾育才 《嘉应大学学报》 1999年第3期53-60,63,共9页
本文讨论了格氏试剂的制备、性质及其在有机合成中的应用.
关键词 格氏试剂 有机合成 应用 有机金属化合物 制备 卤代烃
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