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X射线荧光光谱法测定化探样品中主、次和痕量组分 被引量：62
1
作者 张勤 樊守忠 +1 位作者 潘宴山 李国会 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期547-552,共6页
采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪... 采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪、镓、砷、铪等34个组分进行测定。讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正及氯测定的问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标样值吻合,用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除砷、钒、镍、铜<6.0%,溴、硫、铈、铪、钕、钪、氧化钠、镧、铬、钴和钍<14.0%以外,其余各组分均小于3.0%。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 化探样品 背景 谱线重叠校正 粉末样品压片
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发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼 被引量：46
2
作者 曹成东 魏轶 刘江斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期458-460,共3页
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/... 采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。 展开更多
关键词 发射光谱法 地球化学样品 银 铍 硼 锡 铋 钼
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素 被引量：44
3
作者 白金峰 张勤 +4 位作者 孙晓玲 董永胜 范辉 徐进力 刘亚轩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期17-22,共6页
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 钪 钇 稀土元素 地球化学样品 高分辨电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊 被引量：38
4
作者 张勤 刘亚轩 吴健玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期21-27,共7页
报道了用HF HNO3 HClO4分解样品,以103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%～5.3%。用国... 报道了用HF HNO3 HClO4分解样品,以103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%～5.3%。用国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 镓 铟 铊 检出限 痕量分析
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 被引量：27
5
作者 黄珍玉 张勤 +1 位作者 胡克 吴健玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期15-19,共5页
建立了王水分解地球化学样品后直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au 4.0ng/g ,Pd 3.6ng/g ,Pt 2 .4ng/g ,方法精密度 (RSD ,n =1 2 )为Au1 4.2 % ,Pd 3.6%～ 5.2 % ,Pt 6.6%～ 1 0 .8% ,三个元素的线性范... 建立了王水分解地球化学样品后直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au 4.0ng/g ,Pd 3.6ng/g ,Pt 2 .4ng/g ,方法精密度 (RSD ,n =1 2 )为Au1 4.2 % ,Pd 3.6%～ 5.2 % ,Pt 6.6%～ 1 0 .8% ,三个元素的线性范围都为 0 .0 2～ 30 0 μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 展开更多
关键词 金 钯 铂 等离子体质谱法 地球化学样品 工作系数
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交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼 被引量：27
6
作者 李小辉 孙慧莹 +1 位作者 于亚辉 吴娣 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期16-21,共6页
对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发... 对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 银 锡 硼
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷 被引量：24
7
作者 沈宇 张尼 +2 位作者 高小红 李皓 马怡飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期649-654,共6页
地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于... 地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。 展开更多
关键词 地球化学样品 钒 铬 镍 锗 砷 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 多原子分子离子干扰
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聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊 被引量：23
8
作者 徐进力 邢夏 +2 位作者 郝志红 刘彬 白金峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期430-433,共4页
样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范... 样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。 展开更多
关键词 地球化学样品 铊 聚氨酯泡塑 电感耦合等离子体质谱法
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聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金 被引量：22
9
作者 赵延庆 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期34-38,共5页
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水（1＋1）溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金（Ⅲ）,采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰... 由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水（1＋1）溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金（Ⅲ）,采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水（1＋1）溶解灰分,以5.0ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质化探样品中金的测定。实验表明：用取样器加入1.0mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差（RE）小于9%,相对标准偏差（RSD,n=12）小于10%。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 金 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 化探样品
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E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用 被引量：22
10
作者 俞晓峰 李锐 +2 位作者 寿淼钧 郑存江 胡勇平 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-47,共8页
在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式... 在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。 展开更多
关键词 全谱直读 电弧发射光谱仪 激光定位 背景扣除 干扰校正 地球化学样品
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低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 被引量：19
11
作者 王祝 邵蓓 +1 位作者 邬国栋 李明礼 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期282-286,共5页
针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3＋加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3＋在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng... 针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3＋加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3＋在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为0.01~0.03,精密度（RSD,n=12）为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。 展开更多
关键词 低氧低分压 化探样品 痕量金 石墨炉原子吸收光谱法
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：17
12
作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页
选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰
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碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊 被引量：16
13
作者 肖凡 徐崇颖 +1 位作者 邢刚 付爱瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期67-70,共4页
研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银... 研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 展开更多
关键词 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 气路控制系统及雾化器改进 火焰原子吸收分光光度法 银 镉 铊 地球化学样品
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氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋 被引量：15
14
作者 魏建录 宋海涛 +1 位作者 王海潮 周红霞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期451-454,共4页
介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;... 介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 化探样品 砷 锑 铋
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨 被引量：14
15
作者 于亚辉 王琳 +3 位作者 王明军 胡家祯 陈浩凤 程祎 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期25-32,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 铑 质谱干扰 数学校正方程
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发射光谱法测定化探样品中金 被引量：13
16
作者 卢军红 曹春雷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期499-500,共2页
以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液，炭粉为缓冲剂，铂为内标，电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0．3～1500ng／g，检出限为0．22ng／g，精密度（RSD，n=12）为3．2％～12．8％。方法经国家一级标准物质验证，... 以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液，炭粉为缓冲剂，铂为内标，电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0．3～1500ng／g，检出限为0．22ng／g，精密度（RSD，n=12）为3．2％～12．8％。方法经国家一级标准物质验证，测定结果与标准值相符。 展开更多
关键词 发射光谱法 化探样品 金
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CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌 被引量：13
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作者 李亚静 李士杰 +1 位作者 唐秀婷 谭杰 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第6期29-35,共7页
将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法。实验表明,6种元素测... 将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法。实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb 1.56、Sn 0.42、Mo 0.21、Cu 0.87、Ag 0.012、Zn 7.95μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%～7.4%,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求。 展开更多
关键词 CCD-1平面光栅 电弧直读发射光谱仪 地球化学样品
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲 被引量：12
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作者 林光西 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期151-152,共2页
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。... 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 碲 地球化学样品
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改进电极发射光谱法测定地球化学样品中Ag、B、Sn 被引量：12
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作者 朱英 《资源环境与工程》 2007年第4期489-491,共3页
采用底部钻孔电极粉末发射光谱法直接测定地球化学样品中银、硼、锡,方法快速、重现性好,适应于基体中钙、铁和有机质较高的样品,经与富含钙铁标准物质数据比较,结果相吻合。
关键词 改进电极 发射光谱法 地球化学样品 测定 AG B SN
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电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较 被引量：11
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作者 苏梦晓 陆安军 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期48-53,共6页
从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰... 从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 X射线荧光光谱法 摄谱法 地球化学样品 铜 铅 锌 镍
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