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茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定 被引量：81
1
作者 李拥军 黄志强 +1 位作者 戴华 张莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期865-868,共4页
采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮 正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量... 采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮 正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量检出浓度在 0 0 1 0～ 0 .2 0mg kg之间。该法快速、灵敏、准确 。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 残留量 测定 茶叶 固相萃取 气相色谱-质谱联用
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蔬菜中残留农药的石墨化碳黑净化和气相色谱-质谱检测方法 被引量：85
2
作者 宋淑玲 李重九 +2 位作者 马晓东 饶竹 韦倩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1526-1530,共5页
研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及... 研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及对色素吸附能力的显著差别。结果表明,GCB对含有芳香环、结构具有一定对称性的农药吸附力最强,而对叶绿素吸附强于叶黄素和番茄红素。最后根据实验结果针对性地建立了残留在蔬菜中农药多残留方法：样品经GCB净化,以丙酮/乙酸乙酯（1∶1,V/V）为洗脱液,最后用气相色谱-质谱选择离子存储（GC-MS/SIS）检测,所有农药的检出限保持在0.002-0.10 mg/kg范围内。 展开更多
关键词 蔬菜 农药 石墨化碳黑 气相色谱-质谱
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分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂 被引量：79
3
作者 吴平谷 谭莹 +7 位作者 张晶 王立媛 汤鋆 姜维 潘晓东 马冰洁 倪竹南 王天娇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期866-871,共6页
建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法（GC/MS）对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱... 建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法（GC/MS）对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01-0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%-93.2%,RSD为5.2%-12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限（S/N≥10）为0.01-0.025 mg/kg,检出限（S/N≥3）为0.003-0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。 展开更多
关键词 豆芽 植物生长调节剂 分级净化 气相色谱-质谱法
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猕猴桃果实采后香气成分的变化 被引量：59
4
作者 涂正顺 李华 +2 位作者 王华 李可昌 卢家烂 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期512-516,共5页
在‘魁蜜’猕猴桃采后的硬果期、食用期、过熟期 ,及‘早鲜’采后的食用期 ,采用溶液萃取法提取果实中的香气成分。经气相色谱 质谱联机分析 ,共分离出 80个峰值 ,鉴定出 77种化合物 ,占总峰面积的 92 .10 %。硬果期至食用期 ,香成分... 在‘魁蜜’猕猴桃采后的硬果期、食用期、过熟期 ,及‘早鲜’采后的食用期 ,采用溶液萃取法提取果实中的香气成分。经气相色谱 质谱联机分析 ,共分离出 80个峰值 ,鉴定出 77种化合物 ,占总峰面积的 92 .10 %。硬果期至食用期 ,香成分表现为高级饱和脂肪酸、C5～C7醛、醇及烯类等减少 ,而高级不饱和酯类、环酮类等增加 ;食用期至过熟期 ,高级饱和脂肪酸已降解为其他物质 ,重要特征香气成分 ,如法呢醇、香草醛等消失 ,醇类化合物等明显增加 。 展开更多
关键词 猕猴桃 果实 香气成分 气相色谱 质谱法
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气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量 被引量：71
5
作者 朱坚 李波 +2 位作者 方晓明 陈家华 杨景贤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期129-137,共9页
对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再... 对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%～94%,变异系数为4.6%～18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002～0.000mg/kg。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 残留量 气相色谱-质谱法 肝 肾 肉
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尖海龙与日本海马脂肪的提取和分析 被引量：74
6
作者 张强 王永利 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期139-143,共5页
本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法，提取时间仅需45min，提取率98．8％以上。并利用50m×0．35mmi．d．PEG－20M玻璃毛细管住，分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸。其中，尖海龙分离出59个峰，鉴定了42个；日... 本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法，提取时间仅需45min，提取率98．8％以上。并利用50m×0．35mmi．d．PEG－20M玻璃毛细管住，分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸。其中，尖海龙分离出59个峰，鉴定了42个；日本海马分离出52个峰，鉴定了41个；分别占脂肪酸总量的97．3％和98．0％。测得尖海龙脂肪中EPA＋DHA占31．0％，日本海马为14．1％。 展开更多
关键词 气相色谱 尖海龙 海马 质谱 脂肪 脂肪酸
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鲤鱼体中鱼腥味物质的提取和鉴定 被引量：68
7
作者 周益奇 王子健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期165-167,共3页
采用同时蒸馏萃取法提取鲤鱼鱼体中的挥发和半挥发性有机物,用GC/MS从提取物中分析鉴定出鱼腥味和疑是鱼腥味物质16种。包括醛、烯醛、酮和呋喃4类化合物。其中己醛、庚醛和2,4-二烯癸醛被确认为鱼腥味的化合物。研究发现,这些物质总量... 采用同时蒸馏萃取法提取鲤鱼鱼体中的挥发和半挥发性有机物,用GC/MS从提取物中分析鉴定出鱼腥味和疑是鱼腥味物质16种。包括醛、烯醛、酮和呋喃4类化合物。其中己醛、庚醛和2,4-二烯癸醛被确认为鱼腥味的化合物。研究发现,这些物质总量在鲤鱼体的鱼鳞、鱼鳃和鱼肉的分布呈现下降趋势,且其总量与鱼腥味强度之间具有可比较的对应关系。 展开更多
关键词 鱼腥味 同时蒸馏萃取 气相色影质谱联用 鲤鱼
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常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 被引量：73
8
作者 杨悠悠 谢云峰 +1 位作者 田菲菲 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期674-678,共5页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005～0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%～110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 基质分散固相萃取 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品 包装材料
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量 被引量：59
9
作者 王建 林秋萍 +2 位作者 雷郑莉 贾斌 郭丽萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期27-30,共4页
利用气相色谱 质谱 (GC MS) ,电子轰击离子化 (EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取 ,将提取液过滤后 ,加氯化钠使水相与乙腈分离 ,浓缩有机相 ,无需净化。用G... 利用气相色谱 质谱 (GC MS) ,电子轰击离子化 (EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取 ,将提取液过滤后 ,加氯化钠使水相与乙腈分离 ,浓缩有机相 ,无需净化。用GC MS的选择离子监测 (SIM)方式测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共 6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检出限量为 0 0 0 0 2mg/kg～ 0 0 1 6mg/kg,1 0种蔬菜 6种农药的标准添加 (0 0 1、0 0 2、0 1、0 2mg/kg)的回收率为 72 %～ 1 2 5 % ,测定的相对标准偏差为 6 7%～ 2 0 %。本方法可以满足这 6种杀虫剂在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 有机磷杀虫剂 克百威 蔬菜 选择离子监测 分析 农药残留量
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顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分 被引量：67
10
作者 罗涛 范文来 +5 位作者 郭翔 徐岩 赵光鳌 汪建华 董鲁平 袁军川 《酿酒科技》 北大核心 2007年第6期121-124,共4页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取。采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行分析,在黄酒中共检测到63种化合物,其中有32种化合物是首次检测到。酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取。采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行分析,在黄酒中共检测到63种化合物,其中有32种化合物是首次检测到。酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的两类化合物。结果表明,该方法适合分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分,比传统预处理方法更简单、效果更好。 展开更多
关键词 黄酒 挥发性和半挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱仪
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GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量 被引量：71
11
作者 邵栋梁 《化学分析计量》 CAS 2010年第6期33-35,共3页
采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂，建立了气相色谱一质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0．05mg／kg，方法的检测浓度线性范围为0．5～... 采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂，建立了气相色谱一质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0．05mg／kg，方法的检测浓度线性范围为0．5～5．0mg／L，样品的加标回收率为80．0％～95．0％，测定结果的相对标准偏差为2．1％～7．0％（n=6）。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱法 白酒
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聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析 被引量：56
12
作者 刘丽 牟峻 +2 位作者 杨左军 李英 张伟亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期289-291,共3页
采用超声波提取技术 ,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂 ,以气相色谱 /质谱单离子监视法定量测定 ,外标法定量。本方法简便、快速、准确 。
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二辛酯 聚氯乙烯塑料 气相色谱/质谱 分析 增塑剂 超声波提取
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气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定 被引量：65
13
作者 刘俊 朱然 +5 位作者 田延河 李锋格 刘宏祥 张旭龙 全小盾 江涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期943-947,共5页
建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装材料中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂含量的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子监测模式,外标法定量。在优化的实验条件下,19种目标物的平均回收率为85%~108%,相对标准偏差... 建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装材料中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂含量的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子监测模式,外标法定量。在优化的实验条件下,19种目标物的平均回收率为85%~108%,相对标准偏差（RSD）为0.16%~2.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类增塑剂含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 己二酸酯 食品包装材料
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猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析 被引量：57
14
作者 李华 涂正顺 +2 位作者 王华 刘芳 李可昌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期695-698,共4页
采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分 ,经气相色谱 质谱联机分析 ,分离出 4 4个峰 ,鉴定出4 2种化合物 ,占总峰面积的 94 .5 1%。其中主要为 3 甲基丁醇、2 甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化 2 甲基噻吩、辛酸、二氢化 2 (... 采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分 ,经气相色谱 质谱联机分析 ,分离出 4 4个峰 ,鉴定出4 2种化合物 ,占总峰面积的 94 .5 1%。其中主要为 3 甲基丁醇、2 甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化 2 甲基噻吩、辛酸、二氢化 2 (3H) 呋喃酮、乙酸 3 甲基丁酯、己酸、1H 吲哚 3 展开更多
关键词 分析 猕猴桃 果酒 香气成分 气相色谱/质谱法 溶剂萃取
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固相微萃取气相色谱/质谱分析栀子花的头香成分 被引量：47
15
作者 刘百战 高芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期452-455,共4页
分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分 ,用GC/MS技术分析鉴定 ,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中 ,共鉴定了 54种化学成分 ,占总峰面积的99 98%。主要成分 (质量分数 )依次为金合欢... 分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分 ,用GC/MS技术分析鉴定 ,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中 ,共鉴定了 54种化学成分 ,占总峰面积的99 98%。主要成分 (质量分数 )依次为金合欢烯 (64.86%)、罗勒烯 (2 9.33%)、芳樟醇 (2 .74%)、惕各酸顺式叶醇酯 (1 34%)和苯甲酸甲酯 (0 .2 5%)等。经与动态顶空法的分析结果比较发现 ,固相微萃取法不仅操作简便 ,而且具有较高的采样灵敏度 ,获得的化学成分的信息量多于动态顶空法。 展开更多
关键词 栀子花 头香化合物 植物香料 分析 GC/MS
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物 被引量：55
16
作者 李林 宋立荣 +1 位作者 甘南琴 陈伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1058-1062,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即2-甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛.研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响.结果表明:在水... 采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即2-甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛.研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响.结果表明:在水样中加入30%(W/V)的NaCl溶液,采用65 μm PDMS/DVB纤维头,在搅拌的条件下,于60℃顶空萃取40 min为异味化合物固相微萃取的最佳条件.在优化的条件下,使异味化合物吸附于纤维涂层后, 将其在250℃高温下解吸,再用GC-MS分析.土腥素、β-柠檬醛、2-甲基异茨醇的检出限依次为1.0、1.3和1.7 ng/L;其相对标准偏差分别为4.9%、8.4%和6.2%.3种异味化合物在5～1000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.因此,用该方法分析水中痕量(ng/L级)的异味化合物,结果满意. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱 质谱 水分析 异味化合物
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气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃 被引量：54
17
作者 李永新 张宏 +1 位作者 毛丽莎 孙成均 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期476-479,共4页
建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷 丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果25种PAHs回收率范围为48 5%～106 5%;日内(n... 建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷 丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果25种PAHs回收率范围为48 5%～106 5%;日内(n=7)相对标准偏差为3 75%～7 95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 测定 熏肉 多环芳烃 食品
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气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺 被引量：61
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作者 吴银良 李晓薇 +2 位作者 刘素英 沈建忠 杨挺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1083-1086,共4页
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH... 建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。 展开更多
关键词 动物肝组织 固相萃取 气相色谱-质谱法 盐酸克伦特罗 盐酸莱克多巴胺 残留
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
19
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯 被引量：61
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作者 李婷 汤智 洪武兴 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期391-396,共6页
建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次... 建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱 含油脂食品 邻苯二甲酸酯
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