期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到988篇文章
< 1 2 … 50 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法 被引量：152
1
作者 贺利民 刘祥国 曾振灵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期98-104,共7页
对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样... 对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 基质效应 解决方法
下载PDF
近年国内固相萃取-色谱分析的进展 被引量：78
2
作者 傅若农 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期100-122,共23页
对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食... 对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 气相色谱(gc) 高效液相色谱(HPLC)
下载PDF
微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：61
3
作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
下载PDF
固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：75
4
作者 周昱 徐敦明 +3 位作者 陈达捷 张志刚 郑向华 方恩华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期656-661,共6页
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平... 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 气相色谱-质谱 氟虫腈 代谢物 残留 茶叶
下载PDF
气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 被引量：68
5
作者 苏建峰 钟茂生 +4 位作者 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期625-638,共14页
建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多... 建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM）,GC采用火焰光度检测器（FPD）,外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01～1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限（S/N≥10）为0.01～0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%～135%,其中回收率在70%～110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%～18%;方法Ⅱ回收率为68%～99%,相对标准偏差为3.5%～8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留分析 茶叶 茶粉
下载PDF
固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：69
6
作者 刘芃岩 高丽 +2 位作者 申杰 刘微 蔡立鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期517-520,共4页
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后... 建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5μg/L和5.0μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类化合物 白洋淀
下载PDF
固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药 被引量：52
7
作者 胡媛 刘文民 +1 位作者 周艳明 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期290-293,共4页
采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25m L,搅拌... 采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25m L,搅拌速度1 250r/m in,盐浓度150g/L,萃取时间30m in的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5ng/L到0.38μg/L。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 有机磷农药 残留量 红葡萄酒
下载PDF
中药指纹图谱研究的某些进展与展望 被引量：45
8
作者 韩晔华 霍飞凤 +2 位作者 杨悠悠 廖一平 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-152,共11页
在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题。近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果。本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色... 在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题。近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果。本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱。最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法。共引用文献161篇。 展开更多
关键词 中药 指纹图谱 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 光谱 质量控制
下载PDF
加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量：46
9
作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)～0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)～0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
下载PDF
固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药 被引量：45
10
作者 楼正云 陈宗懋 +2 位作者 罗逢健 汤富彬 刘光明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期568-576,共9页
建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串... 建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 农药 多残留检测 茶叶
下载PDF
多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量 被引量：51
11
作者 黄田田 汤桦 +4 位作者 董晓倩 刘松南 许雯雯 王华 宗琦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期315-321,共7页
建立测定茶叶中23种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用Qu ECh ERS方法前处理,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)、多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)吸附提取液中的干扰组... 建立测定茶叶中23种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用Qu ECh ERS方法前处理,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)、多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02~1.00μg/m L范围内,23种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986 5,方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.06 mg/kg。在0.05、0.50、1.00 mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%~107.2%,相对标准偏差为1.2%~7.2%。与传统的Qu ECh ERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23种有机磷农药残留量的测定。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱法 有机磷农药残留 多壁碳纳米管
下载PDF
有机纯度标准物质定值技术研究进展 被引量：50
12
作者 马康 苏福海 +1 位作者 王海峰 赵敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期901-908,共8页
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)... 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 有机标准物质 化学纯度 定值技术 气相色谱(gc) 液相色谱(LC) 定量核磁(qNMR) 凝固点下降法 差示扫描量热法(DSC) 综述
下载PDF
气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量 被引量：47
13
作者 熊中强 王利兵 +2 位作者 李宁涛 于艳军 贾晓川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期273-276,共4页
建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响。萃取液... 建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响。萃取液经气相色谱柱HP-50+毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果表明:在抗氧化剂添加量为3.00～10.0 mg/kg范围内,BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88%～93%、92%～101%和83%～97%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.01%～2.89%、2.11%～3.19%和2.99%～4.02%;检出限(信噪比为3)分别为0.5、0.5和0.8 mg/kg。对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出:塑料材料中抗氧化剂的含量较少,仅有BHT、BHA被检出,含量为6.3～7.8 mg/kg;橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出,含量为9.3～28.4 mg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 抗氧化剂 高分子食品包装
下载PDF
固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：44
14
作者 牛增元 叶曦雯 +2 位作者 房丽萍 薛秋红 孙忠松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期503-507,共5页
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化... 采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化、3mL异辛烷淋洗、2mL含15％乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩，同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠，重现性好，在5～100mg／kg添加水平，PAEs各化合物的回收率为86．3％～102．7％，相对标准偏差（RSD）一般小于5％。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的方法检出限小于1mg／kg，邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）与邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的方法检出限分别为1．74mg／kg和1．55mg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯 环境激素 纺织品
下载PDF
莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征 被引量：38
15
作者 谭培功 赵仕兰 +1 位作者 曾宪杰 李静 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期439-446,共8页
以固相萃取／气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明，莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N．D．～32．7ng／L。底层水中的浓度范围为N．D．～11．7ng／L。在该海域... 以固相萃取／气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明，莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N．D．～32．7ng／L。底层水中的浓度范围为N．D．～11．7ng／L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种，阻666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种，总浓度范围在4．5～27．7ng／L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高，离岸低，由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨。得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系。相关系数均为0．59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97．3％～126．0％，相对标准偏差为2．8％～8．6％；测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88．6％～151．8％，相对标准偏差为6．7％～10．4％。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 莱州湾 有机氯农药 多氯联苯 分布特征
下载PDF
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸 被引量：43
16
作者 张霞 刘志华 +5 位作者 杨光宇 杨柳 段沅杏 刘春波 陈永宽 缪明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期545-550,共6页
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取.烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCI-GEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气... 建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取.烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCI-GEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0止,不分流进样;检测器温度250℃.方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2％～102.6％,相对标准偏差为2.4％～3.2％。 展开更多
关键词 固相萃取 富集 气相色谱 烟草 有机酸
下载PDF
分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药 被引量：42
17
作者 李晓晶 陈安 +2 位作者 黄聪 施洁 于鸿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-329,共4页
建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、... 建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱／火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下，23种有机磷农药的线性范围为0．04～4．0μg／L（r≥0．998），检出限为0．002—0．016g/L，方法的加标回收率为75％～109％，相对标准偏差为1．5％～13．3％。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱 有机磷农药 饮用水
下载PDF
固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃 被引量：36
18
作者 郑海涛 刘菲 刘永刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期148-152,共5页
以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。... 以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 多环芳烃 毛细管柱
下载PDF
气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：34
19
作者 牛增元 房丽萍 +2 位作者 孙健 蔡发 刘心同 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期106-109,共4页
建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内... 建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。 展开更多
关键词 气相色谱 涂料 苯系物 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸酯类
下载PDF
气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂 被引量：39
20
作者 慕俊泽 李宣 +1 位作者 张斌 江丽媛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期389-391,共3页
建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻... 建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2：8，萃取时间为40min，溶剂体积为35mL。实验结果表明，三（2-氯乙基）磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三（2，3-二溴丙基）磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0．3758～36．38mg／L、0．3841～38．41mg／L和15．78～1010mg／L，检测限依次为0．044，0．053和0．82mg／kg。对于上述3种化合物，方法的精密度分别为6．2％，7．7％和6．5％，方法的回收率介于83．2％和115．4％之间。 展开更多
关键词 气相色谱 三(2-氯乙基)磷酸酯 三邻甲苯基磷酸酯 三(2 3-二溴丙基)磷酸酯 纺织品
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 50 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部