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电子气体主要杂质分析方法综述 被引量:31
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作者 郑秋艳 王少波 +1 位作者 李少波 李翔宇 《低温与特气》 CAS 2008年第1期13-18,共6页
概述了电子气体的种类、纯度以及其应用状况,综述了电子气体中几种常见杂质不同的分析方法以及特殊气体的不同处理方法,指出了电子气体分析方法的重要意义及发展前景。
关键词 电子气体 分析方法 气相色谱 纯净度
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气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留 被引量:18
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作者 刘阳 宋宁慧 +3 位作者 刘济宁 张芹 陈国松 石利利 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期510-513,519,共5页
[目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐(酯)类(DTCs)的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色... [目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐(酯)类(DTCs)的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色谱法(μECD检测器)进行检测。[结果]采用该方法对苹果基质、青菜基质及土壤基质中代森联、丙森锌和代森锰锌进行了方法确证,添加水平为0.20~2.00 mg/kg时,平均回收率为71.0%~112%,日内精密度为2.55%~7.63%,日间精密度为4.17%~9.37%。采用外标法定量,方法的检出限(信噪比S/N为3)范围为0.02~0.10 mg/kg,定量限(信噪比S/N为10)范围为0.05~0.30 mg/kg。[结论]建立的方法精密准确、操作简便,为不同基质中代森锰锌、代森联和丙森锌的检测提供了一定的方法依据。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯类 气相色谱 残留
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气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量 被引量:16
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作者 谭头云 蔡磊明 +2 位作者 贾福艳 王立冬 魏海燕 《农药》 CAS 北大核心 2009年第1期58-59,共2页
建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05~0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%~84.8%、87.7%~85.9%、88.6%~87.1%,变异系数在3.6%... 建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05~0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%~84.8%、87.7%~85.9%、88.6%~87.1%,变异系数在3.6%~5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%~85.2%、89.3%~87.7%,变异系数在1.5%~5.0%之间。 展开更多
关键词 克百威 大豆 气相色谱 残留
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柑桔与土壤中螺螨酯农药残留量分析 被引量:14
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作者 刘济宁 韩志华 +2 位作者 吴冠群 石利利 单正军 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B10期647-650,共4页
采用混合提取剂(乙腈:水=4:1)提取、Florisil固相萃取小柱净化、建立了螺螨酯在柑桔与土壤中残留量气相色谱法(电子捕获检测器)测定方法。结果表明,螺螨酯在0.01—1.0mg·L^-1浓度范围内,色谱峰面积与农药浓度呈现良好的... 采用混合提取剂(乙腈:水=4:1)提取、Florisil固相萃取小柱净化、建立了螺螨酯在柑桔与土壤中残留量气相色谱法(电子捕获检测器)测定方法。结果表明,螺螨酯在0.01—1.0mg·L^-1浓度范围内,色谱峰面积与农药浓度呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,仪器最低检出量为1×10^-12g;柑桔全果与土壤中螺螨酯的回收率分别为90.8%~93.8%和87.2%-106%,相对标准偏差分别为5.85%-11.0%和2.05%~5.17%(n=5),最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1. 展开更多
关键词 螺螨酯 气相色谱 柑桔 土壤
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水产加工副产物中磷脂和鱼油的分离及脂质组学研究 被引量:12
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作者 崔益玮 李诗言 +4 位作者 王珏 宋恭帅 王扬 戴志远 沈清 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期827-835,共9页
为更好地对水产加工副产物进行加工利用,本实验建立了从水产加工副产物中同时提取制备磷脂和鱼油的方法,并分别利用多维度串联质谱鸟枪法和气相色谱法对样品的磷脂和鱼油的脂肪酸化合物进行脂质组学研究。利用改进Folch法和丙酮沉淀法... 为更好地对水产加工副产物进行加工利用,本实验建立了从水产加工副产物中同时提取制备磷脂和鱼油的方法,并分别利用多维度串联质谱鸟枪法和气相色谱法对样品的磷脂和鱼油的脂肪酸化合物进行脂质组学研究。利用改进Folch法和丙酮沉淀法制备得到副产物中的磷脂和鱼油,比较了5种不同萃取液的提取效率,其中CH2Cl2-Me OH(1∶2,V/V)混合液同时提取磷脂和鱼油效果最佳,提取率分别为0.97%和28.05%。鱼油经甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,利用气相色谱法分析脂肪酸甲酯成分,磷脂样品采用流动注射直接进样,经三重四级杆质谱母离子扫描(Pre IS)和中性质量丢失扫描(NLS)对磷脂分子实现源内分离鉴定和定量分析。结果显示,鱼油中主要含有油酸、亚油酸、棕榈酸等23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占75.97%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4类共69种磷脂分子,并测出了许多含有DHA、EPA链的磷脂,如16∶0/20∶5、16∶0/22∶6、18∶1/22∶6、18∶0/22∶6、20∶0/22∶6等。研究表明,该方法能同时提取磷脂和鱼油,并且前处理简单、提取效率高,能够实现对资源的合理利用。 展开更多
关键词 鱼油 磷脂 水产加工副产物 气相色谱法 串联质谱法 脂质组学
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浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测 被引量:12
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作者 李晔 袁佗 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第9期1774-1775,共2页
目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法。方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测。结... 目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法。方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测。结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5-2.0 mg/L时,回收率为84.2%-102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025-0.01 mg/kg。结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 气相色谱 浓缩果汁 石英毛细管柱
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气相色谱法尿半乳糖醇及其他糖醇的测定 被引量:9
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作者 高国琰 董贵章 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 1995年第3期247-249,273,共4页
用毛细管柱气相色谱建立测尿半乳糖醇的方法并检测170名14岁以下正常儿,得出了正常值。新生儿组最高为138.33±27.78μg/mg肌酐,2岁以上组最低为10.91±3.26μg/mg肌酐。本法可同时测定山... 用毛细管柱气相色谱建立测尿半乳糖醇的方法并检测170名14岁以下正常儿,得出了正常值。新生儿组最高为138.33±27.78μg/mg肌酐,2岁以上组最低为10.91±3.26μg/mg肌酐。本法可同时测定山梨醇、甘露醇、肌醇、阿拉伯糖醇、木糖醇和核糖醇。 展开更多
关键词 半乳糖血症 尿液检验 半乳糖醇 糖醇 气相色谱法
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油菜籽中脂肪酸含量的气相色谱分析 被引量:8
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作者 王宁惠 《青海农林科技》 2006年第4期35-36,共2页
利用气相色谱仪可快速,准确测定油菜籽脂肪酸组分和含量,可更快的得到精确度很高的各脂肪酸组分数据,气相色谱仪分析法在油菜品质育种中应用非常广泛。此方法是油菜品质育种中不可缺少的一种方法。本文就利用气相色谱仪快速,准确测定油... 利用气相色谱仪可快速,准确测定油菜籽脂肪酸组分和含量,可更快的得到精确度很高的各脂肪酸组分数据,气相色谱仪分析法在油菜品质育种中应用非常广泛。此方法是油菜品质育种中不可缺少的一种方法。本文就利用气相色谱仪快速,准确测定油菜籽脂肪酸组分和含量的操作方法做简单介绍。 展开更多
关键词 油菜籽 气相色谱 脂肪酸 品质育种
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气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留 被引量:11
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作者 董冀川 杨琼 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期7-10,共4页
采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留。峰面积与保留时间的精密度分别为1.14—5.15,0.01~0.09;线性关系均在0.99以上;加标回... 采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留。峰面积与保留时间的精密度分别为1.14—5.15,0.01~0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%~127.8%;方法检出限为0.003~O.025ng/g。该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 土壤 有机氯农药
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三烷基氧膦成分的气相色谱研究 被引量:10
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作者 辛仁轩 陈洁业 +1 位作者 梁俊福 宋崇立 《光谱实验室》 CAS CSCD 1999年第3期233-236,共4页
三烷基氧膦(TRPO)用于做放射性废液和化学分离过程的萃取剂。本文用气相色谱技术研究和测量其组成。气相色谱条件为:FFAP毛细管色谱柱;N2载气;氢火焰离子化检测器。结果表明,不同厂家生产的TRPO其组成不同。
关键词 三烷基氧膦 气相色谱 萃取剂
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AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂 被引量:10
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作者 董桂贤 杨翠云 +2 位作者 万清泉 宁文吉 迟欣 《预防医学论坛》 2008年第8期738-739,743,共3页
[目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法。[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测... [目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法。[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测器,程序升温,外标法定量。[结果]在10~1000μg/ml的范围内呈良好的线性关系,6种防腐剂回收率80.0%~92.4%,变异系数为3.0%~8.5%,检出限为3~10mg/kg。[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足食品中6种防腐剂的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 食品防腐剂 富马酸二甲酯 山梨酸 苯甲酸 对羟基苯甲酸酯类
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固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物 被引量:9
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作者 侯志广 王秀梅 +2 位作者 逯忠斌 王岩 陈丹 《农药》 CAS 北大核心 2007年第8期532-534,共3页
建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的... 建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7~2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12~2.5×10-12g;平均回收率为90.7%~97.8%;RSD为0.7%~2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。 展开更多
关键词 气相色谱 固相萃取 五氯硝基苯 残留 人参
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GC法测定人参有机氯农药残留物的含量 被引量:8
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作者 关泽明 郭晓玲 陆子钊 《亚太传统医药》 2011年第10期42-45,共4页
目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检... 目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:12批次人参中六六六与五氯硝基苯均有不同程度的残留,但并未检出滴滴涕。结论:本实验建立的色谱方法可用于人参粉中有机氯农药残留量的测定。 展开更多
关键词 人参 有机氯农药残留 气相色谱
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气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究 被引量:8
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作者 郑雪虹 吕岱竹 +2 位作者 谢德芳 冯信平 林靖凌 《热带农业科学》 2012年第8期43-48,共6页
采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005~0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、... 采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005~0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%~106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%~5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱 水果 咪鲜胺 农药残留 烘箱
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计算机拟合技术优化氯氰菊酯GC检测条件的研究 被引量:6
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作者 万俊杰 余煜棉 +1 位作者 夏莲 赖子尼 《广东工业大学学报》 CAS 2004年第2期28-32,共5页
借助均匀设计法合理安排试验及应用计算机拟合技术科学地进行了氯氰菊酯的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究,建立了相关的数学模型.成功地求出了柱温258.8℃、压力17.3Pa时能够满足出峰时间快、峰型好的气相色谱检测条件,优化... 借助均匀设计法合理安排试验及应用计算机拟合技术科学地进行了氯氰菊酯的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究,建立了相关的数学模型.成功地求出了柱温258.8℃、压力17.3Pa时能够满足出峰时间快、峰型好的气相色谱检测条件,优化色谱条件的方法具有广泛的应用价值. 展开更多
关键词 氯氰菊酯 气相色谱 计算机拟合技术 检测 数学模型
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被污染土壤中多氯联苯测定 被引量:7
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作者 刘子靖 白昕 《环境科学与管理》 CAS 2005年第4期103-104,共2页
多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确... 多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定。本文测定了由国家环境保护总局标准样品研究所提供土壤样品。 展开更多
关键词 多氯联苯 气相色谱法 土壤样品
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气相色谱法测定液化石油气中的二甲醚 被引量:5
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作者 冷中成 王强 +1 位作者 郑渠 黄永伦 《广州化工》 CAS 2012年第18期85-86,共2页
建立了一种气相色谱法分析液化石油气中二甲醚的检测方法,运用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,标准曲线法定量。结果显示二甲醚线性关系和重现性良好,定量掺混检测数据吻合。该方法具... 建立了一种气相色谱法分析液化石油气中二甲醚的检测方法,运用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,标准曲线法定量。结果显示二甲醚线性关系和重现性良好,定量掺混检测数据吻合。该方法具有准确、快捷等优点,运用该方法分析了35份液化石油气样品,得到了满意的结果。 展开更多
关键词 气相色谱法 液化石油气 二甲醚
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气相色谱法检测酵母多糖中的葡萄糖及甘露糖组分 被引量:6
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作者 朱海华 田春华 +2 位作者 竹磊 王永 许君 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第1期275-276,281,共3页
建立了气相色谱法定量测定酵母多糖中葡萄糖和甘露糖的三甲基硅醚衍生物。该方法在葡萄糖糖组分在0.1~1.0mg范围内线性关系良好(r=0.9988),精密度RSD为0.68%,重现性RSD为1.18%;在甘露糖糖组分在0.1~1.0mg范围内线性关系良好(r=0.9997)... 建立了气相色谱法定量测定酵母多糖中葡萄糖和甘露糖的三甲基硅醚衍生物。该方法在葡萄糖糖组分在0.1~1.0mg范围内线性关系良好(r=0.9988),精密度RSD为0.68%,重现性RSD为1.18%;在甘露糖糖组分在0.1~1.0mg范围内线性关系良好(r=0.9997),精密度RSD为0.88%,重现性RSD为1.63%。方法简便、快速、准确,适于酵母多糖含量及其单糖组成的测定,便于酵母多糖的质量评价。 展开更多
关键词 气相色谱 硅烷化 酵母多糖
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微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究 被引量:5
19
作者 梁鹏 于艳 孟辉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第4期961-962,共2页
建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染。方法回收率在98.9%-106.7%,RSD为3.0%-5.9%,检出限为0.015 mg/... 建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染。方法回收率在98.9%-106.7%,RSD为3.0%-5.9%,检出限为0.015 mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱法 有机磷农药 白菜
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花椰菜中乙酰甲胺磷、氧化乐果两种农药残留的分离测定 被引量:5
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作者 梅文泉 黎其万 佴注 《云南农业大学学报》 CAS CSCD 2004年第6期681-684,共4页
应用GB/T5009.20-1996和目前文献报道的方法测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留容易误判,本文建立了花椰菜中乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留的测定方法。采用非极性柱DB-1和中极性柱DB-17气相色谱法同时分离测定。结果... 应用GB/T5009.20-1996和目前文献报道的方法测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留容易误判,本文建立了花椰菜中乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留的测定方法。采用非极性柱DB-1和中极性柱DB-17气相色谱法同时分离测定。结果表明可用非极性柱DB-1测定花椰菜中的乙酰甲胺磷;用中极性柱DB-17测定花椰菜中的氧化乐果。最小检出限分别为:乙酰甲胺磷0.008mg/kg,氧化乐果0.020mg/kg.回收率为:乙酰甲胺磷99.3%~108.5%,氧化乐果102.6%~107.9%.双毛细管柱、双检测器气相色谱法同时测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量,可避开花椰菜特有化合物的干扰,并且具有灵敏度和准确度高、检测速度快等优点。 展开更多
关键词 花椰菜 乙酰甲胺磷 氧化乐果 分离 测定 气相色谱
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