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气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响 被引量：17
1
作者 陈珊珊 丁丞 +2 位作者 郭立新 马晓东 林燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期274-281,共8页
采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾(Penaeus vannamei Boone)及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V(丙酮)∶V... 采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾(Penaeus vannamei Boone)及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明:本方法的加标回收率为78.8%～115.0%,相对标准偏差为0.3%～9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01μg/L,在虾中的检出限为0.4μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1 040。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 水 虾 暴露量 气质联用 负化学电离
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气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚 被引量：14
2
作者 金军 刘伟志 +2 位作者 王英 彭浩 唐孝炎 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期847-851,共5页
本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种... 本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种BDE同族体的方法回收率在96.7%～138.5%之间,相对标准偏差(RSD)为9.1%～22.3%(n=4)。应用该方法分析环境土壤及底泥样品的结果表明,8种所监测的PBDEs均被检出,土壤中PBDE浓度的总和为1437.6ng/g干重,底泥中为241.4ng/g干重,土壤和底泥中BDE209分别占PBDE浓度的总和的98.4%和92.7%。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱-负化学电离源质谱 土壤样品
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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚 被引量：12
3
作者 林竹光 马玉 +4 位作者 涂逢樟 陈美瑜 孙若男 张莉莉 李小波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期88-92,共5页
将气相色谱-负离子化学源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS... 将气相色谱-负离子化学源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99. 展开更多
关键词 gc-nci-ms 茶叶 多溴联苯醚 残留检测
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动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC-NCI／MS分析 被引量：12
4
作者 林竹光 张莉莉 +3 位作者 孙若男 邹西梅 蒋文静 彭淑女 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期30-34,共5页
建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC—NCI／MS）的分析方法。动物肝脏样品经V（正己烷）：V（丙酮）=1：1超声辅助提取，中性与酸性硅胶层析柱净化和V（正已烷）：V（CH2Cl2）=1：1洗脱和浓缩后，以PCB-... 建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC—NCI／MS）的分析方法。动物肝脏样品经V（正己烷）：V（丙酮）=1：1超声辅助提取，中性与酸性硅胶层析柱净化和V（正已烷）：V（CH2Cl2）=1：1洗脱和浓缩后，以PCB-103为内标物，采用GC—NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5．0、20．0μg／kg（PBDE-183为6．0、24．0μg／kg）时，9种PBDEs的平均加标回收率为75．1％～88．2％，相对标准偏差为3．3％～7．9％，方法检出限均小于0．07μg／kg；线性范围除PBDE-183为0．12～600．0μg／kg外，其余8种PBDEs为0．1～500．0μg／kg，相关系数都大于0．9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。 展开更多
关键词 gc—nci/ms 动物肝脏 多溴联苯醚 溴系阻燃剂
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中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析 被引量：10
5
作者 刘磊 郭永泽 +3 位作者 张玉婷 邵辉 李辉 宋淑荣 《天津农业科学》 CAS 2009年第5期34-36,共3页
采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。
关键词 气相色谱质谱联用技术 中药材 有机氯 农药残留
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葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究 被引量：10
6
作者 蒋宏 王鹏 朱龙仙 《酿酒科技》 北大核心 2012年第5期98-101,共4页
建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。采用C18固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC-NCI/MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法... 建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。采用C18固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC-NCI/MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10～200μg/L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限(S/N>10)为5～20μg/L,在20μg/L和50μg/L处的加标回收率为70.1%～119.0%,相对标准偏差为3.5%～9.4%。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定,应用前景广阔。 展开更多
关键词 葡萄酒 残留农药 固相萃取 gc-nci/ms
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厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI／MS和GC-ECD分析 被引量：10
7
作者 马玉 邹西梅 林竹光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期103-107,共5页
将气相色谱．负离子化学源．质谱法（GC—NCI／MS）和气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚（PBDEs）和5种多溴联苯（PBBs）残留。沉积物样品以V（正己烷）：V（丙酮）=1：1作为提取剂，采用索式提取法，... 将气相色谱．负离子化学源．质谱法（GC—NCI／MS）和气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚（PBDEs）和5种多溴联苯（PBBs）残留。沉积物样品以V（正己烷）：V（丙酮）=1：1作为提取剂，采用索式提取法，提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后，以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析，PBDE-209则采用GC．ECD法分析。平均加标回收率为93．3％～110．8％，相对标准偏差为1．2％-8．6％，方法检测限均小于0．20μg／kg（PBDE-209的方法检测限是7．74μg／kg），相关系数都大于0．9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。 展开更多
关键词 gc-nci-ms gc—ECD 多溴联苯醚 多溴联苯 沉积物
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气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚 被引量：10
8
作者 马新东 林忠胜 +2 位作者 王震 周传光 姚子伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱 负化学源质谱 海洋贝类
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气相色谱-负化学离子源／质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量：8
9
作者 金珍 林竹光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页
对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10～800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚 被引量：8
10
作者 王旭亮 何欢 +2 位作者 李文超 杨绍贵 孙成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1186-1191,共6页
建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47... 建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差在1.9%—6.1%之间,方法检出限为0.081 ng·g-1(干重).实验结果证明,该方法不仅灵敏度高、线性范围广、重复性好、回收率高,而且自动化程度高、快速简便,完全满足生物样品中痕量BDE-47的分析要求.所建立的方法已用于4种生物样品中BDE-47的分析,检测结果可靠. 展开更多
关键词 生物样品 BDE-47 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱/负化学离子源质谱
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大连地区唐氏筛查孕中期妇女羊水中甲状腺激素水平与PBDEs内暴露关系初探 被引量：6
11
作者 韩璐 尚小娜 +6 位作者 于华 郭邑 么建萍 王雨新 刘晓晖 李亚晨 邵静 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期180-190,共11页
多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类常用的溴代阻燃剂,由于使用广泛,已成为普遍存在的环境污染物。研究表明,PBDEs具有内分泌干扰作用,影响甲状腺功能,对胚胎发育、婴幼儿及儿童的健康存在潜在的危害。本研究采集... 多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类常用的溴代阻燃剂,由于使用广泛,已成为普遍存在的环境污染物。研究表明,PBDEs具有内分泌干扰作用,影响甲状腺功能,对胚胎发育、婴幼儿及儿童的健康存在潜在的危害。本研究采集了100例具羊水穿刺指征的孕妇的孕中期羊水样本,采用罗氏全自动电化学发光免疫分析仪测定羊水中促甲状腺激素(TSH)、三碘甲状腺原氨酸(TT3)、游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、甲状腺素(TT4)、游离甲状腺素(FT4)、抗甲状腺过氧化酶抗体(TPOA)和抗甲状腺球蛋白抗体(TGA)的含量,用气相色谱-负化学源-质谱法测定羊水样品中16种PBDEs同系物含量。结果显示,羊水中TSH、TT3、FT3、TT4、FT4中位数分别为0.342μIU·m L-1、0.949 nmol·L-1、1.52 pmol·L-1、11.02 nmol·L-1和3.91pmol·L-1,95%参考区间值分别为0.174~0.872μIU·m L-1、0.835~1.01 nmol·L-1、1.26~2.72 pmol·L-1、9.42~20.68 nmol·L-1和2.16~6.35 pmol·L-1。具有唐氏筛查高风险和甲状腺激素水平低下的羊水样品中共检出6种BDEs(BDE-47、BDE-71、BDE-138、BDE-183、BDE-190、BDE-209),其中BDE-71、183和190在被检羊水样品中均被检出,并且,TSH水平低下的羊水中BDE-190和209负荷水平显著高于正常组。这些结果提示,大连地区孕中期妇女羊水存在PBEDs内暴露,并且PBDEs内暴露可能与羊水的甲状腺激素水平低下、尤其TSH水平升高有关,提示PBDEs暴露可能与胎儿中枢神经系统损伤产生的下丘脑-垂体-甲状腺(HPT)轴功能失调有关。因此,羊水PBDEs内暴露对新生儿出生结局的影响值得进一步关注。 展开更多
关键词 PBDES 甲状腺激素 羊水 唐氏筛查 气相色谱-负化学源-质谱检测
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气相色谱-质谱联用法测定污水中得克隆阻燃剂 被引量：5
12
作者 齐虹 黄俊 +2 位作者 沈吉敏 刘丽艳 李一凡 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期995-999,共5页
为了考察环境中痕量的得克隆阻燃剂的污染现状,建立气相色谱-负离子化学电离源质谱联用法同时测定污水样品中得克隆阻燃剂Dechlorane 602(Dec602),Dechlorane 603(Dec603),Dechlorane 604(Dec604)和Dechlorane Plus(DP)的分析方法.水样... 为了考察环境中痕量的得克隆阻燃剂的污染现状,建立气相色谱-负离子化学电离源质谱联用法同时测定污水样品中得克隆阻燃剂Dechlorane 602(Dec602),Dechlorane 603(Dec603),Dechlorane 604(Dec604)和Dechlorane Plus(DP)的分析方法.水样采用液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的得克隆类物质,经过硅胶净化,采用150℃离子源温度,150℃四级杆温度,280℃进样温度,1000V的电子倍增补偿电压的气相色谱-质谱分析条件进行定量分析.Dec602,Dec603,Dec604和DP在水样中的检测限在0.01～0.1ng·L-1之间,其标准曲线的线性相关系数均大于0.99.通过对某城市污水处理厂的污水进行检测验证了方法的有效性:加标回收率在74%～122%之间,相对标准偏差均小于13.2%.分析污水结果表明,进水和出水得克隆类物质残留总质量浓度分别为3.2ng·L-1和0.19ng·L-1,其中DP为主要污染物. 展开更多
关键词 得克隆 液液萃取 气相色谱-质谱 污水
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气相色谱/负化学电离源质谱法测定底泥中的有机氯农药 被引量：4
13
作者 王英 亓学奎 +1 位作者 马召辉 金军 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期264-269,共6页
建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法。样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p′-DDT、o,p′-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量。同时,对气相色谱/... 建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法。样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p′-DDT、o,p′-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量。同时,对气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法与气相色谱/电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)法分析有机氯农药残留的比较发现,除DDTs类农药NCI源的响应值低于或等于EI源的响应值之外,其余有机氯农药的NCI源的响应值均高于EI源的响应值。3个平行基质土样本加标验证方法回收率,回收率在80%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%～16.1%;方法检出限(LOD)为0.2～10pg/g。太湖底泥样品中的六氯苯、HCHs、DDTs和有机氯农药总量测定的结果分别为0.04～6.24、0.07～4.20、0.14～8.53和0.43～11.59 ng/g。 展开更多
关键词 有机氯农药 气相色谱/负化学电离源质谱 气相色谱/电子轰击离子源质谱 底泥
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气相色谱-负离子化学电离源质谱法分析污水中溴代阻燃剂 被引量：3
14
作者 王旭 齐虹 +2 位作者 李一凡 任南琪 张杰 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期92-97,共6页
建立了气相色谱负离子化学电离源质谱法测定污水样品中溴代阻燃剂(BFRs)的分析方法。水样采用经典的液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的BFRs,经过硅胶净化,采用优化的气相色谱质谱分析条件进行定量分析,实验方法经过严格的质量保证和... 建立了气相色谱负离子化学电离源质谱法测定污水样品中溴代阻燃剂(BFRs)的分析方法。水样采用经典的液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的BFRs,经过硅胶净化,采用优化的气相色谱质谱分析条件进行定量分析,实验方法经过严格的质量保证和控制步骤,回收率,精密度,仪器分析条件均满足定量分析的要求。分析污水结果表明,进水BFRs浓度在119.2 ng.L-1,三级出水7.5 ng.L-1,其中BDE-209和HBCD分别占进水溴代阻燃剂总量的53.9%和29.9%。总体浓度低于国内已经报道的水平。 展开更多
关键词 澳代阻燃剂 gc-nci/ms 污水
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气相色谱-负化学离子源质谱法在食品安全分析中的应用 被引量：4
15
作者 杨君 王建华 +1 位作者 刘靖靖 颜冬云 《化学分析计量》 CAS 2012年第5期97-100,共4页
气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)技术被广泛应用于环境、人体组织、食品等样品中污染物的定性分析和定量测定。综述了近年来气相色谱-负化学源质谱技术在食品安全分析如农药残留、兽药残留和污染物测定中的应用。
关键词 食品安全 气相色谱-负化学源质谱法 检测 应用
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温度和氯离子对初榨胡麻油中3-MCPD酯生成的影响 被引量：4
16
作者 王永瑞 王丹 +1 位作者 徐宇丽 魏长庆 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期43-48,共6页
采用气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用技术,建立了测定食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)含量的分析方法。该方法在0.01~0.10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2=0.997 4),检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg。加标回收率在80.47%~8... 采用气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用技术,建立了测定食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)含量的分析方法。该方法在0.01~0.10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2=0.997 4),检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg。加标回收率在80.47%~81.68%之间,相对标准偏差在5.60%~8.35%之间。对初榨胡麻油中3-MCPD酯进行检测,结果表明:低温炒籽对于初榨胡麻油中3-MCPD酯生成没有影响。将油样加热至160℃~200℃范围内,初榨胡麻油中3-MCPD酯的生成随温度的升高以而增加,但增加不明显。将油样加热至200℃时,初榨胡麻油中3-MCPD酯的生成随加热时间的增加而增加,但增长不显著。但将油样加热至200℃时,随着氯离子含量的增加,初榨胡麻油中3-MCPD酯呈显著上升趋势。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源-质谱联用技术 初榨胡麻油 3-氯丙醇酯
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GC-NCI-MS法测定皮革中的短链氯化石蜡
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作者 苟良佳 《纺织检测与标准》 2023年第6期8-10,15,共4页
建立了气相色谱-负化学离子源-质谱检测器(GC-NCI-MS)检测方法来测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量。皮革样品通过正己烷超声萃取后,得到的萃取液通过PTFE薄膜过滤器过滤至2 mL进样小瓶中,再进行上机分析,采用内标法定量。试验结果表... 建立了气相色谱-负化学离子源-质谱检测器(GC-NCI-MS)检测方法来测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量。皮革样品通过正己烷超声萃取后,得到的萃取液通过PTFE薄膜过滤器过滤至2 mL进样小瓶中,再进行上机分析,采用内标法定量。试验结果表明,当线性范围在2.5~50 mg/kg时,SCCPs具有较好的线性相关,线性相关系数R^(2)=0.9997。3种不同质量浓度(2.5、10、50 mg/kg)的加标测试中,加标回收率在82.0%~102.4%,相对标准偏差在3.7%~8.5%,定量限为21.0 mg/kg,能满足欧盟法规EU 2015/2030对消费品中短链氯化石蜡含量限值<1500 mg/kg的要求。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学离子源-质谱 皮革
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定皮革中短链氯化石蜡 被引量：4
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作者 沈浩 林丽娜 +4 位作者 程洁 林观基 吴淑曼 刘俊 朱振瓯 《化学分析计量》 CAS 2021年第4期42-44,49,共4页
建立了气相色谱–负化学离子源–质谱法测定皮革中短链氯化石蜡的检测方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用气相色谱–负化学离子源–质谱仪测定,以外标法定量。短链氯化石蜡的质量浓度在2.5~50 μg/mL范围内具有良好的线性关... 建立了气相色谱–负化学离子源–质谱法测定皮革中短链氯化石蜡的检测方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用气相色谱–负化学离子源–质谱仪测定,以外标法定量。短链氯化石蜡的质量浓度在2.5~50 μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.997 1,检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg。在50、100、200 mg/kg加标水平下,样品平均回收率为80.4%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为3.8%~9.5%(n=6)。该方法灵敏、简单、准确,可用于皮革制品中短链氯化石蜡的测定。 展开更多
关键词 皮革 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学离子源质谱法
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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定 被引量：4
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作者 赵亚娴 鲁炳闻 +4 位作者 赵彦辉 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期61-65,共5页
为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。 展开更多
关键词 BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度
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GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药 被引量：4
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作者 余苹中 贾春虹 +3 位作者 赵尔成 贺敏 陈莉 朱晓丹 《农药科学与管理》 CAS 2012年第5期33-37,共5页
建立了气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测(SIM)方式对6种菊酯类农药进... 建立了气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测(SIM)方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明:6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子化质谱 食用菌 拟除虫菊酯 农药残留
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