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芳氧基锆系催化剂催化乙烯齐聚与Friedel-Crafts烷基化的串联反应 被引量:5
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作者 秦一超 叶健 +2 位作者 蒋斌波 王靖岱 阳永荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1825-1831,共7页
从锆系催化剂的结构修饰出发,合成了一系列具有Zr(OAr)nCl4-n·m Ar OH(n=1~4,m=0~7)结构的芳氧基锆系催化剂,并研究了锆酚配比及游离Ar OH含量等对乙烯齐聚行为的影响.结果表明,Zr(OPh)3Cl·m Ph OH/TEA/Et Al Cl2催化... 从锆系催化剂的结构修饰出发,合成了一系列具有Zr(OAr)nCl4-n·m Ar OH(n=1~4,m=0~7)结构的芳氧基锆系催化剂,并研究了锆酚配比及游离Ar OH含量等对乙烯齐聚行为的影响.结果表明,Zr(OPh)3Cl·m Ph OH/TEA/Et Al Cl2催化体系具有较高的齐聚催化活性[6.8×104g/(mol Zr·h)],所得产物主要为C4~C24的α-烯烃,无高聚物生成.研究发现,游离酚的存在对体系的催化性能有较大影响.该系列芳氧基锆系催化剂可催化乙烯齐聚与Friedel-Crafts烷基化的串联反应,即齐聚反应产物α-烯烃与甲苯溶剂发生烷基化反应而生成多取代芳香烃,压力越大烷基化反应程度越高. 展开更多
关键词 芳氧基锆催化剂 乙烯齐聚 friedel-crafts烷基化 串联反应 Α-烯烃
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双膦镍络合物/EADC催化乙烯齐聚与Friedel-Crafts烷基化的串联反应
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作者 孟雪姣 张乐 +1 位作者 陈延辉 姜涛 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期431-438,共8页
合成并表征了二苯基膦甲基-二苯基膦基-二甲基硅烷络合物(C1);考察了反应温度、nAl/nNi及溶剂的种类等对C1/EtAlCl2催化乙烯齐聚行为的影响。结果表明,以二氯乙基铝(EADC)为助催化剂、甲基环己烷为溶剂时,C1/EADC催化乙烯齐聚的活性可达... 合成并表征了二苯基膦甲基-二苯基膦基-二甲基硅烷络合物(C1);考察了反应温度、nAl/nNi及溶剂的种类等对C1/EtAlCl2催化乙烯齐聚行为的影响。结果表明,以二氯乙基铝(EADC)为助催化剂、甲基环己烷为溶剂时,C1/EADC催化乙烯齐聚的活性可达4.32×10~6 g/(molNi·h),产物为C4和C6馏分,其中C_4馏分中1-丁烯的选择性大于94%;以甲苯为溶剂时,C_1/EADC催化乙烯齐聚得到的短链烯烃与甲苯发生原位Friedel-Crafts烷基化反应,产物为多取代烷基甲苯;EADC在该催化体系中起到了双功能的作用,一是齐聚反应的助催化剂,二是烷基化反应的催化剂。 展开更多
关键词 镍络合物 EADC 乙烯齐聚 friedel-crafts烷基化 烷基苯
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以氯代酰氯为试剂的交联聚苯乙烯微球的Friedel-Crafts酰基化反应 被引量:4
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作者 王玲 高保娇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期257-261,共5页
采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表... 采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成,研究了各种因素对反应过程的影响。结果表明,在Friedel-Crafts酰基化反应过程中,伴随的副反应─微球表面聚苯乙烯大分子之间的Friedel-Crafts烷基化附加交联反应,不但降低了在CPS微球表面引入氯代酰基的效率,还使微球变脆。在室温(25℃)下,以CHCl3为溶剂、催化剂SnCl4与白球中聚苯乙烯链节的摩尔比为1.2∶1、采用10mL/g CPS微球的溶剂用量反应5h,可以达到酰基化反应和烷基化交联副反应的最佳平衡点(此时的氯含量最高)。结果还表明,采用氯丁酰氯对CPS微球进行氯代酰基化反应的效果明显好于氯乙酰氯。 展开更多
关键词 聚苯乙烯微球 氯乙酰氯 friedelcrafts酰基化反应 friedelcrafts烷基化反应 附加交联
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芳基取代四甲基环戊二烯基铼羰基化合物的合成、晶体结构及催化性能(英文) 被引量:4
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作者 马志宏 李战伟 +4 位作者 秦玫 李素贞 韩占刚 郑学忠 林进 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1074-1080,共7页
芳基取代的四甲基环戊二烯C5HMe4Ar(Ar=Ph,4-CH_3Ph,4-OCH_3Ph,4-ClPh,4-BrPh)分别与Re2(CO)10在二甲苯中加热回流,得到了5个单核配合物[(η5-C5Me4Ar)Re(CO)3](Ar=Ph(1),4-CH_3Ph(2),4-OCH_3Ph(3),4-ClPh(4),4-BrPh(5))。通过元素分析... 芳基取代的四甲基环戊二烯C5HMe4Ar(Ar=Ph,4-CH_3Ph,4-OCH_3Ph,4-ClPh,4-BrPh)分别与Re2(CO)10在二甲苯中加热回流,得到了5个单核配合物[(η5-C5Me4Ar)Re(CO)3](Ar=Ph(1),4-CH_3Ph(2),4-OCH_3Ph(3),4-ClPh(4),4-BrPh(5))。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物1~5的结构进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了配合物的结构。同时,研究了这五种配合物在芳香族化合物Friedel-Crafts烷基化反应中的催化活性。 展开更多
关键词 合成 单核铼羰基配合物 friedelcrafts烷基化反应:催化
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1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷的合成
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作者 赵玮 邵晓红 +9 位作者 孙建仁 潘文碧 温兴锋 陈潇 吕李章 温超群 高鋆 黄凯斌 廖飞飞 吴忠信 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期48-51,共4页
以1-溴金刚烷与4-溴联苯为原料,经Friedel-crafts烷基化反应制备了1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷。优化工艺为:反应温度25℃,反应时间24 h,1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸为催化剂,n(1-溴金刚烷)∶n(4-溴联苯)∶n(浓硫酸)=1.0∶1.0∶1.5。优化... 以1-溴金刚烷与4-溴联苯为原料,经Friedel-crafts烷基化反应制备了1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷。优化工艺为:反应温度25℃,反应时间24 h,1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸为催化剂,n(1-溴金刚烷)∶n(4-溴联苯)∶n(浓硫酸)=1.0∶1.0∶1.5。优化条件下目标化合物收率84.3%,纯度99.5%。目标化合物的结构经碳谱以及气相质谱表征确证。该制备方法原料易得,反应路线简单,反应条件温和,收率高,纯化处理简便,为1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷的工业化生产提供了新的途径。 展开更多
关键词 1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷 friedel-crafts烷基化反应 合成
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酸性离子液体催化Friedel-Crafts烷基化反应研究进展
6
作者 范育鹏 吴芹 黎汉生 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期30-35,共6页
介绍了Friedel-Crafts烷基化反应的催化反应机理,综述了Lewis酸性离子液体、Bronsted酸性离子液体、Bronsted-Lewis双酸性离子液体的结构特性及其在催化Friedel-Crafts烷基化反应中的应用研究进展,并对未来发展方向进行了总结和展望。
关键词 离子液体 催化剂 Lewis酸性 Bronsted酸性 Bronsted-Lewis双酸性 friedel-crafts烷基化反应
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外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷 被引量:4
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作者 林涛 李蓉 +4 位作者 张昕 陈国亮 张贵泉 龚婷 祁敏 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期247-252,共6页
目的建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法。方法实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8∶8∶5,不分流进样,进样口、柱温和检测器... 目的建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法。方法实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8∶8∶5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃。结果在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好。氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%~104.61%和98.85%~107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%。依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致。结论所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 外标法 friedel-crafts烷基化反应 氯化苄 二苯甲烷
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原位增容工艺对PS/EPDM力学性能及动态流变行为的影响 被引量:4
8
作者 丁永红 张敏华 +1 位作者 龚方红 徐建平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期78-81,共4页
采用热失重分析、凝胶含量和力学性能的测定、动态流变等方法研究了不同增容工艺对聚苯乙烯(PS)/乙丙三元橡胶(EPDM)大分子间Friede-l Crafts烷基化反应的影响。结果表明,与直接增容共混物相比,预混增容共混物中含有较多的接枝共聚物和... 采用热失重分析、凝胶含量和力学性能的测定、动态流变等方法研究了不同增容工艺对聚苯乙烯(PS)/乙丙三元橡胶(EPDM)大分子间Friede-l Crafts烷基化反应的影响。结果表明,与直接增容共混物相比,预混增容共混物中含有较多的接枝共聚物和较低的凝胶含量,其力学性能得到提高,拉伸强度从18.3MPa提高至20.3MPa,断裂伸长率从5.6%提高至21.6%;热重分析显示,其最大分解速率温度提高10℃;动态流变行为显示,在低频率(ω)区域,预混增容共混物的储能模量(G′)、损耗模量(G″)、复数黏度(η*)低于直接增容共混物,损耗正切(tanδ)高于直接增容共混物;扫描电镜(SEM)照片显示,其分散相均匀细小,韧性断裂特征明显。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 三元乙丙橡胶 增容工艺 friedel-crafts烷基化反应
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LDPE/PS就地相容化研究 被引量:3
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作者 徐建平 承民联 +1 位作者 丁永红 谢赟 《现代塑料加工应用》 CAS 北大核心 2006年第3期7-10,共4页
在熔融状态下,利用Friedel-crafts烷基化反应就地增容低密度聚乙烯(LDPE)/聚苯乙烯(PS)合金,考察了催化剂品种及其用量、温度、时间等对接枝反应及合金性能的影响。结果显示,无水三氯化铝为一有效催化剂,能实现大分子间的接枝反应,形成L... 在熔融状态下,利用Friedel-crafts烷基化反应就地增容低密度聚乙烯(LDPE)/聚苯乙烯(PS)合金,考察了催化剂品种及其用量、温度、时间等对接枝反应及合金性能的影响。结果显示,无水三氯化铝为一有效催化剂,能实现大分子间的接枝反应,形成LDPE-g-PS,其用量增大时可使体系产生凝胶;升高温度、延长反应时间都不利于接枝百分比的提高;增容后的LDPE/PS合金,其性能得到显著改善。 展开更多
关键词 聚乙烯 聚苯乙烯 相容性 熔融接枝 friedel-crafts烷基化反应
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离子液体催化合成5-叔丁基间二甲苯的研究 被引量:1
10
作者 段嘉慧 华玉伟 +2 位作者 赵洪蕾 王福田 徐丽 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期195-199,共5页
合成酮麝香的重要中间体5-叔丁基间二甲苯的传统合成工艺存在酸催化剂回收利用困难、污染严重等问题。为了寻求新型绿色催化体系,合成了咪唑和季胺类功能性离子液体[Bmim]Cl-AlCl_(3)、[Bmim]Cl-FeCl_(3)、[Et_(3)NH]Cl-AlCl_(3)、[Et_(... 合成酮麝香的重要中间体5-叔丁基间二甲苯的传统合成工艺存在酸催化剂回收利用困难、污染严重等问题。为了寻求新型绿色催化体系,合成了咪唑和季胺类功能性离子液体[Bmim]Cl-AlCl_(3)、[Bmim]Cl-FeCl_(3)、[Et_(3)NH]Cl-AlCl_(3)、[Et_(3)NH]Cl-FeCl_(3)。以[Bmim]Cl-AlCl_(3)离子液体为催化剂,考察了反应温度、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)、反应时间等对合成5-叔丁基间二甲苯的影响,并通过响应面法得出最优工艺条件:反应温度为13℃、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.1、反应时间为73 min,此时5-叔丁基间二甲苯收率可达95%以上。 展开更多
关键词 离子液体 酮麝香 5-叔丁基间二甲苯 傅-克烷基化反应 响应面法
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接枝共聚物WPS-g-POE的制备及其在三元乙丙橡胶中的应用 被引量:3
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作者 陆文文 黄昱臻 +1 位作者 沈帆 徐建平 《橡胶工业》 CAS 2019年第3期189-193,共5页
通过Friedel-Crafts烷基化反应制备接枝共聚物废旧聚苯乙烯(WPS)-g-聚烯烃弹性体(POE),研究WPS-g-POE用量对三元乙丙橡胶(EPDM)性能的影响。结果表明:预处理WPS可以与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应,生成WPS-g-POE,WPS接枝率为28. 8%... 通过Friedel-Crafts烷基化反应制备接枝共聚物废旧聚苯乙烯(WPS)-g-聚烯烃弹性体(POE),研究WPS-g-POE用量对三元乙丙橡胶(EPDM)性能的影响。结果表明:预处理WPS可以与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应,生成WPS-g-POE,WPS接枝率为28. 8%,凝胶含量为0;添加WPS-g-POE的硫化胶物理性能和耐热空气老化性能优于添加WPS/POE共混物的硫化胶以及未添加WPS/POE共混物和WPS-g-POE的硫化胶,添加10份WPS-g-POE的硫化胶综合物理性能最佳;与添加WPS/POE共混物的硫化胶相比,添加WPS-g-POE的硫化胶中WPS分散更均匀、粒子更细小。 展开更多
关键词 废旧聚苯乙烯 聚烯烃弹性体 接枝共聚物 friedel-crafts烷基化反应 三元乙丙橡胶 硫化特性 耐热空气老化性能
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PS/LLDPE原位增容及合金的热性能与动态流变行为 被引量:3
12
作者 徐建平 刘涛涛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期60-63,共4页
用傅立叶红外光谱、热失重分析、动态流变等方法研究了聚苯乙烯(PS)/线型低密度聚乙烯(LLDPE)大分子之间的Friedel-Crafts烷基化反应。结果表明,在PS/LLDPE(质量比80/20)共混物中加入0.4%的AlCl3,有利于生成较多LLDPE-g-PS接枝物,其接... 用傅立叶红外光谱、热失重分析、动态流变等方法研究了聚苯乙烯(PS)/线型低密度聚乙烯(LLDPE)大分子之间的Friedel-Crafts烷基化反应。结果表明,在PS/LLDPE(质量比80/20)共混物中加入0.4%的AlCl3,有利于生成较多LLDPE-g-PS接枝物,其接枝百分比达30.9%,与简单共混体系相比,增容体系力学性能得到明显提高,其拉伸强度从14.1 MPa提高至20.0 MPa,断裂伸长率从4.2%提高至12.1%;热重分析显示,其最大分解速率温度提高11℃;动态流变行为显示,在低频率(ω)区域,原位增容合金的动态储能模量(G′)、损耗模量(G″)和复数黏度(η*)高于简单共混物,损耗正切(tanδ)低于简单共混物。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 线型低密度聚乙烯 friedel-crafts烷基化反应 动态流变行为
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Friedel-Crafts烷基化反应就地增容PP/PS合金 被引量:3
13
作者 谢赟 徐建平 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期4-7,共4页
考察了无水AlCl3用量对PP、PS大分子间Friedel-Crafts烷基化反应及PP/PS合金性能的影响。通过对加入无水AlCl3后PP/PS合金力学性能和界面形态的研究表明:加入适量的无水AlCl3(0.4%)可以引发PP、PS间的Friedel-Crafts烷基化反应,生成的PP... 考察了无水AlCl3用量对PP、PS大分子间Friedel-Crafts烷基化反应及PP/PS合金性能的影响。通过对加入无水AlCl3后PP/PS合金力学性能和界面形态的研究表明:加入适量的无水AlCl3(0.4%)可以引发PP、PS间的Friedel-Crafts烷基化反应,生成的PP-g-PS接枝物能起到就地增容PP/PS的作用,使合金的力学性能得到显著提高;当加大AlCl3用量后,由于其引起的PS分子链的断链反应起主导作用,合金的性能反而会降低。 展开更多
关键词 聚丙烯 聚苯乙烯 增容 friedel-crafts烷基化反应
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辛可尼丁催化不对称吲哚与三氟丙酮酸乙酯的Friedel-Crafts烷基化反应 被引量:2
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作者 于雪 柯苗 +1 位作者 张娟 徐小娜 《化学工程师》 CAS 2022年第11期14-18,共5页
本研究报道辛可尼丁催化不对称吲哚与三氟丙酮酸乙酯的Friedel-Crafts烷基化反应,合成得到手性3,3,3-三氟-2-羟基-2-(1H-吲哚-3-基)丙酸乙酯,产物结构经~1H NMR、C NMR和ESI-MS表征,产物对映体过量值(ee值)经手性高效液相色谱测定。并... 本研究报道辛可尼丁催化不对称吲哚与三氟丙酮酸乙酯的Friedel-Crafts烷基化反应,合成得到手性3,3,3-三氟-2-羟基-2-(1H-吲哚-3-基)丙酸乙酯,产物结构经~1H NMR、C NMR和ESI-MS表征,产物对映体过量值(ee值)经手性高效液相色谱测定。并对影响产物收率及选择性的因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:催化剂辛可尼丁用量为n(辛可尼丁))∶n(吲哚))=0.04∶1;反应溶剂为乙醚;反应温度-10℃;反应时间10h。在该条件下,产物3,3,3-三氟-2-羟基-2-(1H-吲哚-3-基)丙酸乙酯收率为93%,ee值为66.5%。 展开更多
关键词 金鸡纳碱 辛可尼丁 不对称催化 friedel-crafts烷基化反应
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4,4'-二氟-二苯甲酮(高熔点)合成的实验研究 被引量:4
15
作者 马志军 《有机氟工业》 CAS 2005年第1期3-6,共4页
辽宁省阜新市是含氟芳香族化合物的重要生产基地,本文介绍了4,4'-二氟-二苯甲酮的合成方法,通过实验, 找到了最佳的合成路线及实验数据,完成了小试和中试的生产过程。现在,该路线已用于工业化大生产。
关键词 二苯甲酮 实验研究 二氟 高熔点 含氟芳香族化合物 生产基地 合成方法 实验数据 合成路线 生产过程 阜新市 辽宁省 工业化
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F-C烷基化反应原位增容PS/POE共混物中降解的抑制和增容效果的优化 被引量:3
16
作者 郭正虹 方征平 程捷 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期763-768,共6页
在聚苯乙烯(PS)/聚烯烃弹性体(POE)/AlCl3共混物中引入苯乙烯(St)单体,增加了共混体系中的不饱和结构,AlCl3催化剂与St反应生成大量的初始碳正离子,这些初始碳正离子进攻POE链生成更多的大碳正离子,进而形成更多的PS-graft-POE共聚物,... 在聚苯乙烯(PS)/聚烯烃弹性体(POE)/AlCl3共混物中引入苯乙烯(St)单体,增加了共混体系中的不饱和结构,AlCl3催化剂与St反应生成大量的初始碳正离子,这些初始碳正离子进攻POE链生成更多的大碳正离子,进而形成更多的PS-graft-POE共聚物,提高了接枝效率.进而,采用"两次挤出"技术,即先原位增容制成接枝母料,然后接枝母料再与PS和POE二次挤出,可以在一定程度上缓解组份的降解,使共混物的力学性能得到进一步的改善. 展开更多
关键词 原位增容 F-C烷基化反应 聚苯乙烯(PS) 聚烯烃弹性体(POE)
原文传递
POE/SAN的原位增容 被引量:3
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作者 张敏华 蔡文平 徐建平 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2013年第3期12-15,38,共5页
通过扭矩测定,傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热法分析等方法研究了苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)与聚烯烃弹性体(POE)大分子间的Friedel-Crafts烷基化反应。结果表明:适量无水AlCl3可以引发SAN与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应,生成的PO... 通过扭矩测定,傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热法分析等方法研究了苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)与聚烯烃弹性体(POE)大分子间的Friedel-Crafts烷基化反应。结果表明:适量无水AlCl3可以引发SAN与POE发生Friedel-Crafts烷基化反应,生成的POE-g-SAN接枝共聚物起到了原位增容POE/SAN共混物的作用,提高了其力学性能;当m(POE)/m(SAN)为60.0∶40.0,反应温度为180℃,AlCl3用量为0.4 phr时,POE/POE-g-SAN/SAN共混物性能较好;进一步提高AlCl3用量,SAN分子结构中侧链氰基与铝离子络合作用增强,导致SAN分散相聚集,POE/POE-g-SAN/SAN共混物刚性下降。 展开更多
关键词 聚烯烃弹性体 苯乙烯-丙烯腈共聚物 烷基化反应 原位增容
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半化学法合成辅酶Q_(10) 被引量:3
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作者 杨运泉 王威燕 +2 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期94-97,共4页
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ)(收率94.1%).Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ)(收率96.2%).用溴化苄对(Ⅲ)进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ)(收率94.1%).Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ)(收率96.2%).用溴化苄对(Ⅲ)进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯苄基醚(Ⅳ)(收率95.0%).Ⅳ与1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(Ⅴ)在Lewis酸溴化锌的催化作用下发生傅-克烷基化反应得到3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯苄基醚(Ⅵ)(收率68.9%).Ⅵ与茄呢基溴(Ⅶ)偶联得到接砜产物(Ⅷ)(收率51.0%).Ⅷ经乙醇钠脱砜、硝酸铈铵氧化得辅酶Q10(Ⅸ)(收率45%).产物经熔点测定、1H NMR和FTIR分析鉴定和确证结构. 展开更多
关键词 辅酶Q10 傅-克烷基化反应 2 3 4-三甲氧基-6-甲基苯酚 合成
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单桥连双环戊二烯基钼羰基配合物催化傅克氏烷基化反应 被引量:3
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作者 李珍 马志宏 +2 位作者 李素贞 郑学忠 林进 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第3期229-234,共6页
研究了3个单桥连双环戊二烯基双核钼羰基配合物和邻四氯苯醌共同催化甲苯、苯甲醚及苯酚与烷基化试剂的傅克氏烷基化反应,探讨了反应温度、时间、反应物用量和催化剂用量对反应的影响,优化了反应条件.研究表明:金属钼羰基配合物和邻四... 研究了3个单桥连双环戊二烯基双核钼羰基配合物和邻四氯苯醌共同催化甲苯、苯甲醚及苯酚与烷基化试剂的傅克氏烷基化反应,探讨了反应温度、时间、反应物用量和催化剂用量对反应的影响,优化了反应条件.研究表明:金属钼羰基配合物和邻四氯苯醌对苯的衍生物的傅克氏烷基化反应有较高的催化活性,催化剂用量少,区域选择性较高. 展开更多
关键词 单桥连双环戊二烯基 钼羰基配合物 催化 傅克氏烷基化反应
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二茂铁甲胺的合成研究 被引量:1
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作者 于雪 柯苗 徐小娜 《化学工程师》 CAS 2022年第9期14-16,71,共4页
本研究报道了二茂铁甲胺的合成方法。以邻苯二甲酰亚胺为原料,依次经历Mannich反应、傅-克烷基化反应和肼解等3步反应得到目标化合物。中间体及产物其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。并分别对影响傅-克烷基化反应和肼解反应的条件进行考察... 本研究报道了二茂铁甲胺的合成方法。以邻苯二甲酰亚胺为原料,依次经历Mannich反应、傅-克烷基化反应和肼解等3步反应得到目标化合物。中间体及产物其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。并分别对影响傅-克烷基化反应和肼解反应的条件进行考察,确定合成二茂铁甲基异吲哚啉-1,3-二酮(4)的适宜反应条件为:物料比为n_(二茂铁∶n2-羟甲基吲哚啉-1,3-二酮)=1.1∶1、三氟化硼乙醚溶液为催化剂;确定合成产物二茂铁甲胺的适宜反应条件为:反应溶剂为水合肼、反应温度为100℃、反应时间3h。 展开更多
关键词 二茂铁衍生物 二茂铁甲胺 傅-克烷基化反应 肼解反应
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