建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus ...建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流动相为甲醇一水一乙酸（体积比为65：33：2）的混合溶液中，加入0．05％的三乙胺溶液作为离子对试剂，流速为0．6mL／min时，4种有机锡化合物可达到有效分离。在4％盐酸溶液和2．5％硼氢化钠溶液的氢化反应条件下，4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg／L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系，其相关系数（r）均大于0．999。方法的检出限在0．35-0．50μg／L之间。样品平均加标回收率为86．4％-94．2％，测定结果的相对标准偏差小于7．4％（n=7）。该方法操作简单快速，分离效果好，适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。展开更多
文摘样品(2.000 0 g)经甲醇50 mL超声提取60 min,提取液用水稀释至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Agilent Eclipse plus C18柱为固定相,50 mmol·L-1柠檬酸缓冲液(p H6.0)-甲醇(45+55)混合液为流动相。电化学检测器的检测池电压为400 m V(ECD1)和575 m V(ECD2)。双酚A的质量浓度在0.2~20.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3μg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在95.6%~98.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.3%之间。
文摘建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流动相为甲醇一水一乙酸（体积比为65：33：2）的混合溶液中，加入0．05％的三乙胺溶液作为离子对试剂，流速为0．6mL／min时，4种有机锡化合物可达到有效分离。在4％盐酸溶液和2．5％硼氢化钠溶液的氢化反应条件下，4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg／L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系，其相关系数（r）均大于0．999。方法的检出限在0．35-0．50μg／L之间。样品平均加标回收率为86．4％-94．2％，测定结果的相对标准偏差小于7．4％（n=7）。该方法操作简单快速，分离效果好，适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。
