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超高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中的微量杂质 被引量:6
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作者 张育红 郭一丹 王川 《合成纤维工业》 CAS 2015年第3期67-70,共4页
基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法.采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mmx3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的... 基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法.采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mmx3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量.结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5 ~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6% ~99.5%,相对标准偏差为0.1% ~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 精对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 外标法 杂质
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一测多评法用于香加皮提取物中7种C_(21)甾体皂苷成分的含量测定 被引量:2
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作者 李瑞雪 吴飞 +1 位作者 张继全 冯怡 《中国医药导报》 CAS 2017年第27期21-24,共4页
目的以一测多评法建立香加皮提取物中7种C21甾体皂苷成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Capcell Pak C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长263 nm,以杠柳苷A(PSA)为内参物,建立其与杠柳苷K(PSK)、杠柳苷R(WJ53)... 目的以一测多评法建立香加皮提取物中7种C21甾体皂苷成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Capcell Pak C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长263 nm,以杠柳苷A(PSA)为内参物,建立其与杠柳苷K(PSK)、杠柳苷R(WJ53)、杠柳苷E(WJ521)、杠柳苷D(PSD)、杠柳苷Q(WJ33)和杠柳苷O(WJ32)的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评,并将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 PSA与PSK、WJ53、WJ521、PSD、WJ33和WJ32的相对校正因子分别为0.867、0.867、0.847、0.994、0.922和1.029。采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论该方法准确可靠,简便可行,可作为香加皮提取物中间体多指标成分测定的质量控制方法。 展开更多
关键词 香加皮提取物 C21甾体皂苷 一测多评法 相对校正因子 杠柳苷A 高效液相色谱法 外标法
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