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碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应 被引量:11
1
作者 巩凯 方东 +1 位作者 施群荣 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1089-1091,共3页
合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它... 合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它催化剂,能在较温和条件下催化Knoevenagel缩合反应,产率达81%~97%。在该反应体系中考察了一系列芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的缩合反应,并推测了Knoeve-nagel缩合反应的机理,芳香醛与氰基乙酸乙酯缩合产物经1HNMR检测为E式烯烃。反应操作和后处理简单方便,离子液体通过简单的处理即实现回收利用。以苯甲醛和丙二氰为反应底物的模板反应,离子液体循环使用,其催化活性未明显降低,第3次使用时产率为86%。 展开更多
关键词 碱性功能化离子液体 催化 KNOEVENAGEL缩合反应 丙二氰 氰基乙酸乙酯
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微波促进下N,N-二甲基甲酰胺中的Knoevenagel反应 被引量:5
2
作者 程力惠 李毅群 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第6期504-505,509,共3页
在微波促进下 ,芳醛与丙二腈或氰基乙酸乙酯在DMF中进行Knoevenagel缩合反应 ,以 77% 98%的产率生成相应E
关键词 微波 芳醛 丙二腈 氰基乙酸乙酯 烯烃 KNOEVENAGEL反应
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除草剂吡嘧磺隆的研制 被引量:9
3
作者 李鹏 刘凤英 李会芹 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第15期11-12,23,共3页
以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和甲肼等为主要原料,通过取代、胺化、环化、重氮化和氯磺化等反应制得了除草剂吡嘧磺隆原料药。所得产物的纯度为98·6%,总收率达到39·5%(以氰乙酸乙酯计)。该工艺过程控制和三废处理都比较容易。
关键词 氰乙酸乙酯 原甲酸三乙酯 甲肼 除草剂 吡嘧磺隆
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N-乙基-3-氰基吡啶酮衍生物的合成 被引量:4
4
作者 张宝义 张波 +2 位作者 阎峰 孔祥文 曹春英 《沈阳化工学院学报》 1997年第2期102-107,共6页
以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,3-氰基吡啶酮低温酸性水解获得N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,高温酸性水解制成N-乙基-... 以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,3-氰基吡啶酮低温酸性水解获得N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,高温酸性水解制成N-乙基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,并对合成反应的影响因素进行了讨论.结果表明,常压下延长缩合闭环反应时间,N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮收率高达91.5%,较文献报道的高压法收率高5.6%.红外光谱表明,合成产物结构正确. 展开更多
关键词 衍生物 氰基吡啶酮 乙基 水解 染料
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氰乙酸正丁酯合成的研究 被引量:6
5
作者 李德臣 李静 陈威 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期8-10,共3页
以氰乙酸乙酯与正丁醇为原料 ,采用酯交换法合成氰乙酸正丁酯。考察了反应时间、原料配比、反应温度、催化剂种类及用量等对反应产率的影响。并对反应结果进行定量分析 ,采用红外光谱对合成产物进行结构确定。
关键词 氰乙酸乙酯 正丁醇 氰乙酸正丁酯 酯交换反应
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α-氰基丙烯酸酯生产新工艺 被引量:6
6
作者 杨英 李德臣 《中国胶粘剂》 CAS 2004年第5期46-47,共2页
在反应器中使用甲醛水溶液与氰乙酸酯在催化剂及多功能复合助剂作用下,生成氰基丙烯酸乙酯的预聚物并使其从反应体系分离,然后置于解聚器中,使用有机溶剂(例如:苯、甲苯、二甲苯1,2-二氯乙烷1,3-二氯丙烷等)共沸脱水,脱溶剂,在高真空下... 在反应器中使用甲醛水溶液与氰乙酸酯在催化剂及多功能复合助剂作用下,生成氰基丙烯酸乙酯的预聚物并使其从反应体系分离,然后置于解聚器中,使用有机溶剂(例如:苯、甲苯、二甲苯1,2-二氯乙烷1,3-二氯丙烷等)共沸脱水,脱溶剂,在高真空下解聚并精制,可获得质量好的α-氰基丙烯酸乙酯,其收率为75%以上。 展开更多
关键词 Α-氰基丙烯酸酯 生产工艺 甲醛 氰乙酸酯 甲苯 二甲苯1 2-二氯乙烷1 3-二氯丙烷 粘合剂
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类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应 被引量:5
7
作者 邱滔 李桂勇 吕新宇 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期272-276,共5页
采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定... 采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。 展开更多
关键词 类水滑石 氰乙酸甲酯 乙醇 氰乙酸乙酯 酯交换反应 催化剂
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天然抗氧化剂L-肌肽的合成研究 被引量:6
8
作者 李春荣 许忠良 王辉 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期89-92,共4页
以L-组氨酸和氰乙酸乙酯为原料,经氨解、氢化两步反应,以62.7%的总产率合成了目标物L-肌肽,并对目标物的结构采用IR、1HNMR、13C NMR和EI-MS进行了表征.此合成工艺简单,操作方便,生产成本低,具有较好的工业应用前景.
关键词 L-肌肽 L-组氨酸 氰乙酸乙酯 合成
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吡嘧磺隆的合成 被引量:4
9
作者 王宝玉 许景哲 姜日善 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期176-179,214,共5页
由氰乙酸乙酯出发 ,经过四步反应合成出吡嘧磺隆 ,同时介绍了各中间体的合成 .在实验过程中 ,根据核磁共振谱、红外光谱对所合成化合物的结构进行了证实 。
关键词 吡嘧磺隆 合成工艺 氰乙酸乙醋 含量测定 结构表征 除草剂
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钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究 被引量:2
10
作者 韩祥坤 于保华 王国亮 《化学工程师》 CAS 2004年第7期8-10,共3页
以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料 ,采用钛酸四丁酯为催化剂 ,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件 :n(氰乙酸乙酯 ) /n(异辛醇 )为 1:1.10 ,催化剂用量... 以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料 ,采用钛酸四丁酯为催化剂 ,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件 :n(氰乙酸乙酯 ) /n(异辛醇 )为 1:1.10 ,催化剂用量为 5 .0g ,反应温度为 15 0℃ ,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为 94 .38% (以氰乙酸乙酯计 )。 展开更多
关键词 钛酸四丁酯 催化合成 氰乙酸异辛酯 氰乙酸乙酯 异辛醇 酯交换法
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基于紫外光催化技术的四氢苯并呋喃衍生物合成工艺优化研究
11
作者 王菊宁 刘娜娜 《粘接》 CAS 2023年第11期122-125,共4页
作为一种重要的生物医药中间体,四氢苯并呋喃衍生物的合成方法却始终存在一定的局限性。研究以获得更好的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体衍生物合成方法为目标,以环己酮衍生物、氰乙酸乙酯等为原材料,以紫外光催化合成技术等为基础经过... 作为一种重要的生物医药中间体,四氢苯并呋喃衍生物的合成方法却始终存在一定的局限性。研究以获得更好的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体衍生物合成方法为目标,以环己酮衍生物、氰乙酸乙酯等为原材料,以紫外光催化合成技术等为基础经过相关工艺制作了四氢苯并呋喃衍生物医药中间体。结果表明,以这种方法进行四氢苯并呋喃衍生物医药中间体合成时的反映条件较其他合成工艺更为温和,反应后生成的副产物量较少,是一种较为理想的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体合成方法。 展开更多
关键词 四氢苯并呋喃衍生物 环己酮衍生物 氰乙酸乙酯 紫外光催化合成
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2,4,5-三氟苯乙酸的合成 被引量:4
12
作者 鲍樟水 冯启 +2 位作者 夏旭建 郑昀红 孔小林 《浙江化工》 CAS 2014年第1期4-6,共3页
以1,2,4,5-四氟苯和氰乙酸乙酯为原料,经过取代反应、水解脱羧反应制备得到2,4,5-三氟苯乙酸。该法操作简单、反应路线短、不使用剧毒氰化物,为合成2,4,5-三氟苯乙酸提供了新的途径。
关键词 2 4 5-三氟苯乙酸 氰乙酸乙酯 西他列汀 合成
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氰乙酸正辛酯的合成研究 被引量:2
13
作者 夏毅然 徐永祥 +1 位作者 刘文冰 赵成如 《山东化工》 CAS 2003年第3期11-13,15,共4页
以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR... 以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。 展开更多
关键词 氰乙酸乙酯 正辛醇 氰乙酸正辛酯 酯交换法
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酯交换法合成甲氧基氰乙酸乙酯 被引量:2
14
作者 贾芳华 张连红 刘思佳 《石化技术与应用》 CAS 2011年第1期36-39,共4页
以乙二醇单甲醚和氰乙酸乙酯为原料,在酞酸四丁酯催化剂作用下,通过酯交换反应合成出了甲氧基氰乙酸乙酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量[m(催化剂)/m(总反应物)]和原料配比[n(乙二醇单甲醚)/n(氰乙酸乙酯)]对反应产率的影响,用... 以乙二醇单甲醚和氰乙酸乙酯为原料,在酞酸四丁酯催化剂作用下,通过酯交换反应合成出了甲氧基氰乙酸乙酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量[m(催化剂)/m(总反应物)]和原料配比[n(乙二醇单甲醚)/n(氰乙酸乙酯)]对反应产率的影响,用气相色谱、质谱等分析方法对产物进行了表征。结果表明,在原料配比为3,催化剂用量为0.006,反应温度为130℃,反应时间为8 h的最佳合成条件下,甲氧基氰乙酸乙酯收率为91.87%。 展开更多
关键词 甲氧基氰乙酸乙酯 酯交换 乙二醇单甲醚 氰乙酸乙酯 酞酸四丁酯
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Conjugate Hydrocyanation of Chalcone Derivatives Using Ethyl Cyanoacetate as an Organic Cyanide Source 被引量:1
15
作者 Zheng Li Junjun Yin 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第7期1179-1184,共6页
The conjugate hydrocyanation of chalcone derivatives using ethyl cyanoacetate as an organic cyanide source at room temperature under open air and transition metal-free conditions was described. The protocol has advant... The conjugate hydrocyanation of chalcone derivatives using ethyl cyanoacetate as an organic cyanide source at room temperature under open air and transition metal-free conditions was described. The protocol has advantages of using relatively cheap, less toxic, stable and easy-to-handle cyanating reagent, high yield, and mild reaction condi- tion. 展开更多
关键词 HYDROCYANATION chalcone derivative ethyl cyanoacetate organic cyanide source
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丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯的固液相环烃基化反应研究 被引量:3
16
作者 刘福萍 陆明 李锋 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期681-683,共3页
以甲苯为溶剂及带水剂,用粉末K2CO3代替常规使用的乙醇钠,在季铵盐和聚乙二醇混合相转移催化剂的存在下,含有活泼氢的丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯与二卤代物进行缩合反应,得到相应的环化物。该方法与传统的乙醇钠法相比,操作更简单,反应... 以甲苯为溶剂及带水剂,用粉末K2CO3代替常规使用的乙醇钠,在季铵盐和聚乙二醇混合相转移催化剂的存在下,含有活泼氢的丙二酸二乙酯和氰乙酸乙酯与二卤代物进行缩合反应,得到相应的环化物。该方法与传统的乙醇钠法相比,操作更简单,反应时间缩短,产率得到很大的提高。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 氰乙酸乙酯 碳酸钾 相转移催化剂 甲苯
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氟化钾催化的羰基与活性亚甲基化合物的缩合反应 被引量:3
17
作者 史达清 刘亚民 +2 位作者 高原 周龙虎 戴桂元 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第3期32-35,共4页
在氟化钾催化下,芳香醛与氰乙酸乙酯发生羰基与活性亚甲基的缩合反应,高收率地得到缩合产物,且只得到E式产物.
关键词 氟化钾 芳香醛 氰乙酸乙酯 缩合反应
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新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成 被引量:3
18
作者 周南 陈朝军 +2 位作者 鲁源 武世奎 王荣雁 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第5期406-408,共3页
以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和E... 以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 3-甲基-5-氨基-吡唑 氰乙酸乙酯 2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1 5-a]并嘧啶衍生物 合成
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一种氰乙酸乙酯合成的新方法 被引量:3
19
作者 刘旭 尹国华 +2 位作者 王金花 程丽华 陈国雨 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第1期35-37,共3页
以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在... 以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在93.0%以上。 展开更多
关键词 氰乙酸乙酯 氰乙酸 树脂 合成
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二氰基丙酸乙酯的合成 被引量:2
20
作者 王耀良 《现代农药》 CAS 2004年第6期12-13,共2页
由氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯在溶剂中反应,一步合成二氰基丙酸乙酯,收率(以氰乙酸乙酯计)达80.2%,含量90.8%
关键词 乙酸乙酯 丙酸 氰基 一步合成 收率 多聚甲醛 溶剂 反应
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