液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物 被引量：16

1

作者 梁秀美 王祥云 +6 位作者 薛晓锋 齐沛沛 刘真真 刘之炜 周莉 王新全 王强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期553-559,共7页

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。... 建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在Qu ECh ERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的p H值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水Mg SO_4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 蜂蜜 蜂花粉 吡虫啉 吡虫啉烯烃 吡虫啉脲 6-氯烟酸 增强型脂类去除材料

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新型脱脂前处理净化-UPLC-MS/MS法测定食用油中6种真菌毒素 被引量：6

2

作者 孔芳 闻胜 +4 位作者 刘小红 杨荣娇 罗苹 唐琳 李永刚 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第5期293-299,共7页

研究建立了一种采用新型脱脂前处理(EMR-Lipid)净化技术-高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的方法。样品用含1%的乙酸乙腈溶液提取,通过EM... 研究建立了一种采用新型脱脂前处理(EMR-Lipid)净化技术-高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的方法。样品用含1%的乙酸乙腈溶液提取,通过EMR-Lipid净化剂净化后,以C_(18)色谱柱分离,用乙腈:甲醇(1:1)-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,多反应监测(MRM)模式和同位素内标法定量。6种真菌毒素在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.04~0.40μg/kg,定量限为0.12~1.20μg/kg,平均回收率为91.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.1%。该方法简单快速、灵敏可靠,适用于食用油中6种真菌毒素的快速准确检测。 展开更多

关键词 新型脱脂前处理净化 高效液相色谱-串联质谱法 食用油 真菌毒素

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猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物的分散固相萃取净化高效液相色谱-串联质谱快速测定法 被引量：1

3

作者 黄季维 刘天洁 +1 位作者 梅玉琴 樊文明 《职业与健康》 CAS 2021年第18期2472-2475,2479,共5页

目的建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法。方法采集2019年1-12月30份猪肉样品经1%甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removallipid,EMR-L)分散固相萃取... 目的建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法。方法采集2019年1-12月30份猪肉样品经1%甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removallipid,EMR-L)分散固相萃取法净化高效液相色谱-串联质谱法测定。结果13种喹诺酮兽残在测定范围内相关系数均>0.999;低、中、高(10、20、50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为80.0%~95.3%,RSD为5.2%~8.9%,检出限均为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论该方法实验步骤简单,分析速度快,试剂消耗量少,准确度和精密度高,更适合大批量的猪肉中喹诺酮类抗菌药物食品风险检测样品分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取 增强型去除脂类基质吸附剂 喹诺酮抗生素 猪肉

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留 被引量：21

4

作者 宋伟 赵暮雨 +7 位作者 韩芳 吕亚宁 丁磊 周典兵 邓晓军 胡艳云 郑平 盛旋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1261-1268,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3～15μg/kg,添加回收率为62. 4%～105. 8%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～13. 5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 增强型脂质去除净化剂 石墨化多壁碳纳米管 兽药残留 克氏螯虾

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增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物 被引量：8

5

作者 邵曼 余晓琴 +2 位作者 黄丽娟 姚欢 李澍才 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期426-433,共8页

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强... 研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2~200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8~4μg/kg和2~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为82.0%~114.9%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。研究结果表明,采用EMR-Lipid净化剂净化食品基质时,净化效果明显,准确度较好。该方法灵敏、快速,准确度高,前处理简单,适用于食品基质中大麻素类化合物的准确定性定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 增强型脂质去除净化剂 大麻素类化合物 食品

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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：5

6

作者 岳超 赵超群 +4 位作者 毛思浩 王展华 施贝 徐欣丰 梁晶晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期807-813,共7页

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 1... 建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。 展开更多

关键词 增强型基质脂质去除 通过式固相萃取净化 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 液体乳

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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

7

作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料

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QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料 被引量：4

8

作者 余晓琴 闵宇航 +1 位作者 刘斯琪 李澍才 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第16期268-283,共16页

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZO... 建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。 展开更多

关键词 增强型脂质去除净化填料 超高效液相色谱-串联质谱 工业染料 食品

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增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术测定水产品中硝基呋喃代谢物残留量 被引量：4

9

作者 马凯 杨昌彪 +3 位作者 崔姗姗 申鹰 杨春萍 陈德琴 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第2期317-324,共8页

建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入... 建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入乙腈提取,经盐析,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,采用柱切换色谱技术进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,内标法定量。结果表明,各目标物的保留时间和峰面积表现出优异的重现性,在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/kg,分别在空白样品中进行3个浓度的添加实验,目标物的回收率在87.2%~109.1%之间,相对标准偏差在2.09%~8.83%之间。该方法简单高效、准确可靠,减少了仪器分析时间,满足水产品中硝基呋喃代谢物残留测定的要求。 展开更多

关键词 增强型脂质去除小柱 柱切换 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联质谱仪

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屠宰、预冷和市售阶段猪肉及内脏中兽药残留分析与风险评估 被引量：4

10

作者 马宁 王杰 +3 位作者 裴斐 方勇 杨文建 胡秋辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期314-319,共6页

为评估屠宰和预冷阶段猪肉中兽药残留分布情况,根据NY/T 1897—2010《动物及动物产品兽药残留监控抽样规范》屠宰动物计算抽样的方法,对生猪屠宰阶段和预冷阶段中肌肉和内脏样品进行随机抽样240份,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱结合... 为评估屠宰和预冷阶段猪肉中兽药残留分布情况,根据NY/T 1897—2010《动物及动物产品兽药残留监控抽样规范》屠宰动物计算抽样的方法,对生猪屠宰阶段和预冷阶段中肌肉和内脏样品进行随机抽样240份,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱结合增强型脂质去除技术检测不同猪肉样品中43种兽药残留,并采用食品安全指数(food safety index,IFS)对兽药残留进行风险评估。结果表明,磺胺二甲嘧啶、二氟沙星和恩诺沙星在猪肉样品中检出,检出率为5%,含量为2.43~19.94μg/kg。检出样品经预冷后检测结果与屠宰时差异不明显,说明在屠宰和预冷阶段中没有43种兽药的二次污染。同时对江苏南京市售猪肉进行抽样检测,样品检出率为4.4%,IFS与IFS值均远小于1表明南京市猪肉产品中43种兽药残留对人群健康不会造成危害。 展开更多

关键词 增强型脂质去除 屠宰加工 猪肉 兽药 风险评估

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测食用植物油中的5种抗氧化剂 被引量：2

11

作者 王凤丽 王东旭 +3 位作者 王新财 杨帆 王艳艳 冯秋芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1164-1169,共6页

目的 采用基于增强型脂质去除吸附剂(enhanced matrix removal lipid, EMR-lipid)的QuEChERS净化技术,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测食用植物... 目的 采用基于增强型脂质去除吸附剂(enhanced matrix removal lipid, EMR-lipid)的QuEChERS净化技术,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测食用植物油中叔丁基对羟基茴香醚(butylhydroxyanisole,BHA)、叔丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone, TBHQ)、2,4,5-三羟基苯丁酮(2,4,5-trihydroxybutyrophenone, THBP)、没食子酸丙酯(propyl gallate, PG)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol, Ionox-100) 5种合成抗氧化剂的检测方法。方法 样品经乙腈提取和EMR-Lipid除脂净化, C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相梯度洗脱,质谱电喷雾和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测分析。结果 5种抗氧化剂在0.05-5.00μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.993),检出限为0.01-0.08 mg/kg。在0.2、1.0、5.0 mg/kg 3个不同浓度加标水平的平均回收率为82.5%-103.6%,相对标准偏差为1.7%-6.8%(n=6)。结论 本方法前处理简单快速、净化效果好,适用于植物油中BHA、TBHQ、THBP、PG和Ionox-100合成抗氧化剂的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 基于增强型脂质去除吸附剂 超高效液相色谱-串联质谱法 植物油 抗氧化剂

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基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 被引量：10

12

作者 张昊 蒋晓宏 霍宗利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期315-321,共7页

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作... 建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(Captiva EMR-lipid)小柱

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超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S 被引量：2

13

作者 张昊 凌映茹 +2 位作者 吉文亮 刘华良 朱峰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期270-275,共6页

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反... 建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;双酚S在0.4~20μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8μg/kg;双酚S 0.48~0.82μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。 展开更多

关键词 全蛋粉 超高效液相色谱-串联质谱 分散系固相萃取-基质增强脂质去除 双酚A 双酚S

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