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电喷雾串联质谱分析附子炮制中的化学成分变化 被引量:38
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作者 越皓 皮子凤 +3 位作者 赵宇峰 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期959-963,共5页
利用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析了附子加辅料(甘草)炮制前后水煎液中二萜类生物碱在种类和含量方面的变化,通过加入内标化合物,建立了电喷雾质谱的半定量分析方法。此方法具有快速、准确、灵敏的特点,能够更加全面地反映中药配伍炮制... 利用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析了附子加辅料(甘草)炮制前后水煎液中二萜类生物碱在种类和含量方面的变化,通过加入内标化合物,建立了电喷雾质谱的半定量分析方法。此方法具有快速、准确、灵敏的特点,能够更加全面地反映中药配伍炮制过程中多种化学成分的含量变化,并能根据电喷雾串联质谱的分析结果鉴定配伍后产生的新的化学成分,在共煎液中的次乌头碱、中乌头碱和乌头碱的相对含量分别是单煎液中的5.67%、4.05%和4.88%。通过研究附子与甘草的单煎液、共煎液以及药渣中化学成分的变化,揭示了甘草作为辅料,在炮制过程中对附子减毒作用机理。 展开更多
关键词 附子 炮制机理 电喷雾串联质谱 二萜类生物碱
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月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药 被引量:10
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作者 李晓静 黄丽涵 徐远金 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1487-1490,共4页
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC—ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40mmol/L月桂酸... 基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC—ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40mmol/L月桂酸和140mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%-97.3%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管电泳 月桂酸 电喷雾质谱 三嗪类农药
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电喷雾质谱法分析假单胞菌的代谢产物鼠李糖脂 被引量:6
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作者 沈薇 李校堃 +1 位作者 杨树林 宁长发 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期69-72,共4页
采用电喷雾质谱(ESI-MS)结合碰撞诱导解离(CA)技术,分析了假单胞菌BS-03,利用甘油产的鼠李糖脂提取物。根据一级和二级质谱图确定了提取物中存在23种鼠李糖脂组分,主要由4种物质(RhC10、RhC10C10、Rh2C10和Rh2C10C10)构成,其中前3种的... 采用电喷雾质谱(ESI-MS)结合碰撞诱导解离(CA)技术,分析了假单胞菌BS-03,利用甘油产的鼠李糖脂提取物。根据一级和二级质谱图确定了提取物中存在23种鼠李糖脂组分,主要由4种物质(RhC10、RhC10C10、Rh2C10和Rh2C10C10)构成,其中前3种的丰度较高也较平均。该提取物中单鼠李糖脂的含量高于双鼠李糖脂,并且双鼠李糖脂的二级质谱图中普遍存在强度较高的m/z为205、247的特征碎片离子,而单鼠李糖脂中却不存在此特征碎片离子。 展开更多
关键词 电喷雾质谱(ESI-MS) 碰撞诱导解离(CA) 鼠李糖脂 假单胞菌
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亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱法 被引量:5
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作者 张文斌 许时婴 +2 位作者 王璋 杨瑞金 卢蓉蓉 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期564-570,共7页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex L... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠. 展开更多
关键词 亚麻籽 木酚素 开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷 高效液相色谱 二极管阵列检测 电喷雾质谱
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哌嗪衍生物SIPI5357与环糊精分子非共价复合物的制备与分析 被引量:5
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作者 吕娜 郑永勇 +4 位作者 李建其 潘婷婷 储艳秋 周鸣飞 丁传凡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期199-204,共6页
报道了用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和紫外光谱(UV)等方法研究一种具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪类化合物SIPI5357与α-环糊精(α-CD)和β-环糊精(β-CD)制备得到的非共价复合物。质谱分析结果显示,SIPI5357分子可以与环糊精分子以1∶1的关... 报道了用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和紫外光谱(UV)等方法研究一种具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪类化合物SIPI5357与α-环糊精(α-CD)和β-环糊精(β-CD)制备得到的非共价复合物。质谱分析结果显示,SIPI5357分子可以与环糊精分子以1∶1的关系生成非共价复合物。使用紫外分光光度法对液相中非共价复合物的形成进行了辅助研究,得到了同样的结果。溶解度实验表明,这些非共价复合物的形成可以显著地提高此哌嗪类化合物在水溶液中的溶解度,使得它作为高效的口服或注射药物成为可能。此外,根据溶解度实验的结果,还计算了SIPI5357和两种环糊精分子在液相中的生成常数,它们分别为β-环糊精-SIPI5357:262L/mol/L,α-环糊精-SIPI5357:63.4L/mol/L。两种非共价复合物的稳定程度为β-环糊精-SIPI5357>α-环糊精-SIPI5357。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱 紫外光谱 环糊精 哌嗪衍生物 非共价复合物 溶解度
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ESI-MS研究反药配伍对乌头汤肠内菌代谢的影响 被引量:3
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作者 辛杨 刘志强 刘淑莹 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1728-1731,共4页
目的:利用ESI-MS技术对乌头汤及其分别与半夏、浙贝母、川贝母配伍的煎煮液经肠内菌代谢前后的样品进行检测。方法:根据各药液中生物碱成分经肠内菌代谢前后相对丰度比的变化,分析反药配伍对乌头汤中生物碱成分肠内菌代谢的影响。结果:... 目的:利用ESI-MS技术对乌头汤及其分别与半夏、浙贝母、川贝母配伍的煎煮液经肠内菌代谢前后的样品进行检测。方法:根据各药液中生物碱成分经肠内菌代谢前后相对丰度比的变化,分析反药配伍对乌头汤中生物碱成分肠内菌代谢的影响。结果:半夏、浙贝母、川贝母均抑制了乌头汤中双酯型生物碱的肠内菌生物转化,说明以上3种中药与乌头汤配伍均有增毒作用。结论:从肠内菌代谢的角度揭示中药"十八反"的科学内涵。 展开更多
关键词 乌头汤 肠内菌代谢 ESI-MS 配伍
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电喷雾电离质谱鉴定合成莱克多巴胺的副反应产物 被引量:3
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作者 陈建新 陈杖榴 +2 位作者 马安德 陈伟媚 杨志凌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期63-65,共3页
采用电喷雾电离质谱(ESI MS)结合碰撞诱导解离 (CA)技术分析了合成莱克多巴胺 (Ractopamine)产品溶液中目标化合物和副反应产物。根据一级和二级质谱图确定了反应副产物的化学结构, 4种副产物分别为Ractopamine脱去水分子、再氢化及烃... 采用电喷雾电离质谱(ESI MS)结合碰撞诱导解离 (CA)技术分析了合成莱克多巴胺 (Ractopamine)产品溶液中目标化合物和副反应产物。根据一级和二级质谱图确定了反应副产物的化学结构, 4种副产物分别为Ractopamine脱去水分子、再氢化及烃羟基甲醚化和乙醚化而形成的。质谱方法提供的分子量、分子结构信息对改进反应条件、减少副反应发生、提高产品收率具有指导作用。 展开更多
关键词 副反应 多巴胺 诱导 CA 鉴定 副产物 化学结构 合成 产品收率 甲醚
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快原子轰击和电喷雾电离质谱表征烷基苯磺酸盐 被引量:1
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作者 刘兰珍 王瑛 +2 位作者 吕强 李培基 朱善农 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1497-1500,共4页
用负离子化快原子轰击(FAB)和电喷雾电离(ESI)质谱并结合碰撞活化解离(CAD) 质谱方法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离(ESI)过程中不产生碎 片峰,但是在FAB过程中产生许多碎片,比较... 用负离子化快原子轰击(FAB)和电喷雾电离(ESI)质谱并结合碰撞活化解离(CAD) 质谱方法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离(ESI)过程中不产生碎 片峰,但是在FAB过程中产生许多碎片,比较这些谱图,就可以区别碎片峰和分子离子峰。 线性或文化烷基苯磺酸盐的结构与相对含量可以在负离子ESI/CAD-MS方法中得到。负离 子ESI-MS是快速、有效和可靠的鉴定ABS的方法。 展开更多
关键词 FAB-MS ESI-MS 烷基苯磺酸盐 分析 鉴定
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毛细管胶束电动色谱-质谱联用法测定农田水中的氨基甲酸酯类农药的研究 被引量:2
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作者 李晓静 徐远金 徐翔 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期20-23,共4页
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源且对氨基甲酸酯类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定7种氨基甲酸酯农药的新方法。在以30 mmol/L月... 基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源且对氨基甲酸酯类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定7种氨基甲酸酯农药的新方法。在以30 mmol/L月桂酸和120 mmol/L氨水(含12%乙醇(V/V),pH9.5)缓冲溶液作为电解质,30%的异丙醇(V/V)(含2.0 mmol/L的乙酸)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE),各组分检出限为0.080~0.18μg/L,对农田水样进行测定,回收率为87.2%~93.8%,相对标准偏差为2.9%~8.5%。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管电泳 月桂酸 电喷雾质谱(ESI-MS) 氨基甲酸酯农药
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山茛菪碱衍生物的电喷雾离子阱质谱研究
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作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 渠桂荣 常俊标 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期145-148,共4页
山茛菪碱类化合物具有M胆碱受体抑制剂的作用,有潜在的药物研究价值。合成了新的山茛菪碱衍生物,采取电喷雾离子阱质谱的正、负离子模式对3种苄基修饰的山茛菪碱季铵盐进行了质谱分析。实验表明,负离子模式下,山茛菪碱季铵正离子与两个... 山茛菪碱类化合物具有M胆碱受体抑制剂的作用,有潜在的药物研究价值。合成了新的山茛菪碱衍生物,采取电喷雾离子阱质谱的正、负离子模式对3种苄基修饰的山茛菪碱季铵盐进行了质谱分析。实验表明,负离子模式下,山茛菪碱季铵正离子与两个氯离子结合形成[M+35]-准分子离子峰,并在二级质谱中生成失去一氯甲烷或苄基氯的离子。正离子模式下的一级质谱中,3种衍生物均产生山茛菪碱季铵基正离子峰[M35]+;二级质谱中,连接苄基的CN键与HOC、HC或RCOOC键协同断裂,产生托品骨架离子。本研究进一步分析了N苄基山茛菪碱季铵盐的结构特征,揭示了该类季铵盐的质谱裂解特征。 展开更多
关键词 电喷雾质潜 离子阱 山茛菪碱衍生物 季铵盐
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碱性溶液中甲醇分子诱导的肌血球素构象变化
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作者 姜丹 储艳秋 +1 位作者 陈南生 丁传凡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2139-2145,共7页
考察了不同pH值的碱性溶液中甲醇分子对诱导肌血球素构象变化的影响.电喷雾电离质谱(ESI-MS)测量结果表明,当pH分别为11.0,11.4,12.0时,不同体积分数的甲醇(30%,50%,70%及90%)和水混合溶液将诱导肌血球素的构象变化.当pH=11.0时,肌血球... 考察了不同pH值的碱性溶液中甲醇分子对诱导肌血球素构象变化的影响.电喷雾电离质谱(ESI-MS)测量结果表明,当pH分别为11.0,11.4,12.0时,不同体积分数的甲醇(30%,50%,70%及90%)和水混合溶液将诱导肌血球素的构象变化.当pH=11.0时,肌血球素在溶液中均以hMb为主要形态存在(即血红素稳定存在于肌红蛋白中);当pH=11.4时,30%甲醇中的肌血球素仍以hMb为主,但升高甲醇比例会导致hMb上的辅基脱落生成aMb(蛋白质分子);当pH=12.0时,溶液中的肌血球素均以aMb为主.但当应用负离子质谱测量模式时,检测出的肌血球素负离子均以aMb构象为主.同时采用圆二色谱(CD)及紫外-可见(UV-V is)光谱等研究发现,pH值和甲醇含量分别决定蛋白质分子的二级和三级结构的变化. 展开更多
关键词 蛋白质 分子构象 电喷雾质谱 肌血球素 碱性溶液
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甲胎蛋白与顺铂水合物的相互作用机制及对血清样品中甲胎蛋白的检测
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作者 王鲁雁 干宁 +2 位作者 李天华 侯琳熙 徐伟民 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期25-27,共3页
目的研究顺铂水合物(cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+)与甲胎蛋白(AFP)体系的相互作用机制。建立了血清中AFP的荧光检测方法。方法采用电喷雾质谱(ESIMS)、循环伏安(CV)和分子荧光法(FL)探讨了cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+与AFP的作用方式和大小,考... 目的研究顺铂水合物(cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+)与甲胎蛋白(AFP)体系的相互作用机制。建立了血清中AFP的荧光检测方法。方法采用电喷雾质谱(ESIMS)、循环伏安(CV)和分子荧光法(FL)探讨了cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+与AFP的作用方式和大小,考察了共存物质对AFP荧光检测的干扰。结果在一定cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+浓度范围内,随着AFP浓度上升,荧光峰强度呈正比升高,该方法有较高的灵敏度,对AFP的检出限为5.7ng/ml。对实际样品进行测定,结果与标准方法一致。结论该法适用于血清样品中的AFP分析。 展开更多
关键词 电喷雾质谱 循环伏安 分子荧光 甲胎蛋白 顺铂水合物
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量:51
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作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 被引量:50
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作者 厉文辉 史亚利 +2 位作者 高立红 刘杰民 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期987-992,共6页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%~120%与66%~114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%~16%与0.7%~10%,方法的检出限为0.02~0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮 磺胺 大环内酯 鱼肉
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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量:47
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作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量 被引量:47
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作者 吴晓刚 陈孝权 +1 位作者 肖海军 刘彬球 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1090-1096,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液... 采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003 125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系(r〉0.990),检出限(LOD)均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD(n=6)为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 柱前衍生化 草甘膦 草铵膦
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高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量 被引量:36
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作者 仰榴青 吴向阳 陈钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期901-905,共5页
建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法 ,色谱柱为InertsilODS 2 ,流动相为甲醇 3 %HAc溶液 (92∶8,V/V) ,流速 1.0mL/min ;柱温 40℃ ;紫外检测波长 3 10nm ;线性范围 :0 .5 72~ 10 .3 0μg(相关系数R =0 .9999... 建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法 ,色谱柱为InertsilODS 2 ,流动相为甲醇 3 %HAc溶液 (92∶8,V/V) ,流速 1.0mL/min ;柱温 40℃ ;紫外检测波长 3 10nm ;线性范围 :0 .5 72~ 10 .3 0μg(相关系数R =0 .9999) ;检测限 5 .2ng(3σ)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为 5 .46% ;平均回收率为 97.5 % ,RSD为 1 9% (n =6)。该方法简便、准确、线性范围宽。 展开更多
关键词 银杏外种皮 银杏酸 反相高效液相色谱法 液相色谱/质谱 测定
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高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 被引量:38
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作者 潘媛媛 史亚利 蔡亚岐 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1321-1326,共6页
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PF... 采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15min内即可达到良好的分离。在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters)。本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim120(50mm×4.6mm,3μm)和Acclaim120(250mm×4.6mm,5μm)(Dionex)对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50μg/L之间(r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8μg/L之间。本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间。 展开更多
关键词 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱 人类血液
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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量:24
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作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多
关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇A乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 梓醇 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻醇B 熊果酸
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液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留 被引量:30
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作者 徐锦忠 吴宗贤 +6 位作者 杨雯筌 杨功俊 陈正行 丁涛 沈崇钰 吴斌 蒋原 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期166-170,共5页
建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素 (OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方... 建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素 (OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析, 在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3) 为 0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在5.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99).在2.0、10.0、20.0和40.0 μg/kg 4个添加水平下, 除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%~130%;日内RSD<10%,日间RSD<15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证. 展开更多
关键词 大环内酯类药物 蜂蜜 残留 固相萃取 液相色谱-质谱
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