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ASE-HPLC-ESI-IT/MS法分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物 被引量:12
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作者 陈岑 宋粉云 +1 位作者 范国荣 毋福海 《广东药学院学报》 CAS 2014年第2期164-168,共5页
目的建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(ASE-HPLC-ESI-IT/MS)联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法。方法采用加速溶剂萃取仪,以70%(体积分数)乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱(2... 目的建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(ASE-HPLC-ESI-IT/MS)联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法。方法采用加速溶剂萃取仪,以70%(体积分数)乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)甲酸,梯度洗脱。离子阱质谱分别采用正、负离子模式下扫描,对提取出的大豆异黄酮类成分进行鉴定。结果从淡豆豉中共提取鉴别出9种结合型糖苷类大豆异黄酮化合物。结论该方法优势显著,操作简便、灵敏、精确,适宜于淡豆豉中大豆异黄酮的分析鉴定。 展开更多
关键词 淡豆豉 大豆异黄酮 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 电喷雾-离子阱质谱
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UPLC-ESI-TOF/MS应用于黄芩化学成分的快速分析 被引量:40
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作者 刘大伟 闫广利 +1 位作者 方圆 刘树民 《中医药信息》 2012年第4期20-24,共5页
目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,... 目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,在数据库中检索匹配的化合物,进而解析源内裂解的质谱图,从而对各峰进行鉴定或结构表征。结果:共鉴定或表征了黄芩药材中31个成分,均为黄酮类化合物。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于黄芩化学成分的分析,也为其它中药的成分分析提供了思路。 展开更多
关键词 黄芩 UPLC-esi-TOF/ms 成分分析 高分辨质谱 源内裂解
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蒲地蓝消炎口服液化学成分鉴定及归属研究 被引量:32
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作者 赵利娟 高文雅 +3 位作者 顾欣如 王宏洁 赵海誉 边宝林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1573-1587,共15页
采用超高效液相色谱-电喷雾Orbitrap高分辨质谱联用技术(UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS)对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行分析、鉴定和归属。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,3. 5μm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为... 采用超高效液相色谱-电喷雾Orbitrap高分辨质谱联用技术(UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS)对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行分析、鉴定和归属。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,3. 5μm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0. 5 m L·min-1,进样量2μL,柱温30℃。电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式采集数据,质谱扫描范围为m/z 50~2 000,以Orbitrap高分辨质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对蒲地蓝消炎口服液中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定79个化合物,包括30个生物碱类成分,28个有机酸类成分,18个黄酮类成分,3个香豆素类成分。最终归属为蒲公英的有芦丁、七叶内酯、没食子酸、咖啡酸、菊苣酸等39个化学成分,归属为黄芩的有黄芩苷、黄芩素、芹菜素、白杨素、千层纸素A等11个化学成分,归属为板蓝根的有精氨酸、脯氨酸、次黄嘌呤、表告依春、靛玉红等13个化学成分,归属为苦地丁的有去氢碎叶紫堇碱,氧化血根碱,紫堇灵,原阿片碱,spallidamine等18个化学成分。通过目前的化学模式及归属分析,蒲地蓝消炎口服液中化学成分含量较高的有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素、黄芩黄酮-Ⅱ、千层纸素A、菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、七叶内酯、去氢碎叶紫堇碱、二氢血根碱、原阿片碱、紫堇灵、靛玉红等。建立的方法简单、准确、快速、灵敏度高、重复性好,适用于蒲地蓝消炎口服液的定性鉴别和定量测定,为该药的系统质量控制及活性成分全程可追溯体系的建立奠定了基础。 展开更多
关键词 蒲地蓝消炎口服液 UPLC-esi-Orbitrap-ms/ms 生物碱 有机酸 黄酮 成分归属
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不同产地麦冬的指纹图谱比较研究 被引量:27
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作者 林以宁 志田保夫 +3 位作者 袁博 程志红 余伯阳 朱丹妮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期538-542,共5页
目的:建立麦冬两大主产区川麦冬、杭麦冬的正丁醇和乙醚部位的指纹图谱,比较川麦冬、杭麦冬皂苷和黄酮化学成分的异同。方法:分别采用HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS方法建立正丁醇部位指纹图谱;以HPLC-UV法建立乙醚部位指纹图谱。结果:在对皂... 目的:建立麦冬两大主产区川麦冬、杭麦冬的正丁醇和乙醚部位的指纹图谱,比较川麦冬、杭麦冬皂苷和黄酮化学成分的异同。方法:分别采用HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS方法建立正丁醇部位指纹图谱;以HPLC-UV法建立乙醚部位指纹图谱。结果:在对皂苷部位的检测分析中,HPLC-ELSD、ESI/TOF-MS两种方法分别从不同角度反映了样品的内在信息,川麦冬、杭麦冬的HPLC-ELSD的指纹图谱虽存在共有峰,但谱图整体存在一定的差异;ESI/TOF-MS显示两者在MS1m/z上重叠性较高,在皂苷化学成分“质”上具有较高相似性。HPLC-UV指纹分析表明两者在成分相对集中的谱图区域具有较高相似性。结论:川麦冬、杭麦冬的皂苷和黄酮化学成分具有较高的相似性,HPLC-ELSD、HPLC-UV指纹图谱可用以区别这两个产地的麦冬。 展开更多
关键词 麦冬 指纹图谱 皂苷 黄酮 HPLC-ELSD esi/TOF-ms HPLC-UV 比较
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Rapid separation and identification of multiple constituents in Danhong Injection by ultra-high performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry 被引量:32
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作者 ZHANG Qun-Qun DONG Xin +3 位作者 LIU Xin-Guang GAO Wen LI Ping YANG Hua 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2016年第2期147-160,共14页
To characterize and identify multiple constituents in Danhong injection(DHI), a fast ultra-high performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry(U... To characterize and identify multiple constituents in Danhong injection(DHI), a fast ultra-high performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry(UHPLC-ESI-QTOF/MS) method was established and validated in the present study. A total of 63 compounds, including 33 phenolic acids, 2 C-glycosyl quinochalcones, 6 flavonoid O-glycosides, 4 iridoid glycosides, 6 organic acids, 5 amino acids, and 3 nucleosides, were identified or tentatively characterized. In conclusion, the UHPLC-ESI-QTOF/MS method is useful and efficient for in-depth structural elucidation of chemical compounds in complex matrices of herbal medicines such as DHI. 展开更多
关键词 UHPLC-esi-QTOF/ms Danhong Injection Radix Salviae Miltiorrhizae Flos Carthami tinctorii TCM Mass spectrometry
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不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究 被引量:28
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作者 曾慧婷 沙秀秀 +5 位作者 宿树兰 严辉 郭盛 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期767-772,共6页
目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY U... 目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。 展开更多
关键词 丹参茎叶 指纹图谱 UPLC esi-QTOF/ms 化学模式识别
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大黄及其炮制品的液质联用分析及物质基础比较 被引量:28
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作者 孙慧 朱超 +3 位作者 章弘扬 王月荣 罗国安 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期420-424,共5页
目的:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对生大黄及其炮制品中的主要成分进行鉴定,并考察炮制过程对大黄有效组分的影响。方法:采用HPLC/UV/MS对生大黄和制大黄的小... 目的:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对生大黄及其炮制品中的主要成分进行鉴定,并考察炮制过程对大黄有效组分的影响。方法:采用HPLC/UV/MS对生大黄和制大黄的小分子化合物进行定性鉴定;采用比色法测定生、制大黄中鞣质及多糖的含量;采用高效液相色谱法测定生、制大黄中没食子酸及游离蒽醌的含量。结果:HPLC/UV/MS分析表明,大黄中主要含有多酚类、蒽醌衍生物类等成分;大黄经炮制后,各组分含量变化各不相同。 展开更多
关键词 大黄 炮制品 物质基础 电喷雾飞行时间质谱
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山楂中化学成分的UPLC/ESI-TOF/MS分析 被引量:27
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作者 乔晓莉 吴士杰 +2 位作者 祁向争 冯健 肖学凤 《现代药物与临床》 CAS 2014年第2期120-124,共5页
目的建立山楂中化学成分的超高液相/电喷雾–飞行时间/质谱(UPLC/ESI-TOF/MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min,柱温50℃,检测波... 目的建立山楂中化学成分的超高液相/电喷雾–飞行时间/质谱(UPLC/ESI-TOF/MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min,柱温50℃,检测波长范围260~360 nm,进样量1μL。ESI离子源,飞行时间质谱检测器,对比对照品进行鉴别。结果共鉴定出13个化合物,分别为苹果酸(1)、枸橼酸(2)、绿原酸(3)、花青素B2(4)、表儿茶素(5)、花青素B3(6)、牡荆素葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、金丝桃苷(9)、异槲皮苷(10)、槲皮素(11)、熊果酸(12)、熊果醇(13)。结论建立了一种简单、快速的UPLC/ESI-TOF/MS方法对山楂中化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 山楂 枸橼酸 槲皮素 熊果酸 超高液相 电喷雾–飞行时间 质谱
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UPLC/ESI-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量:21
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作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页
目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术的小儿豉翘清热颗粒化学成分鉴定及网络药理学研究 被引量:17
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作者 张艳 周严严 +7 位作者 高文雅 崔梦瑶 边宝林 倪理琪 王坤 王宏洁 司南 赵海誉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期6163-6177,共15页
应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术对小儿豉翘清热颗粒中的化学成分进行定性分析,明确其物质基础,同时结合其入血成分,整合网络药理学研究方法探讨小儿豉翘清热颗粒潜在的作用机制。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm... 应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术对小儿豉翘清热颗粒中的化学成分进行定性分析,明确其物质基础,同时结合其入血成分,整合网络药理学研究方法探讨小儿豉翘清热颗粒潜在的作用机制。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;高分辨液质联用质谱正负离子扫描模式;根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对以及文献报道,共从小儿豉翘清热颗粒中分析鉴定了124个化学成分,其中有29个化合物经对照品比对完全确定。并借助UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术阐明小儿豉翘清热颗粒的主要入血成分,利用BATMAN-TCM和SwissTargetPrediction数据库对入血成分进行靶点预测,结合Cytoscape 3.8.2绘制关联网络图,对核心靶基因进行GO以及KEGG通路富集分析,构建成分-靶点-通路网络图,得到8个小儿豉翘清热颗粒治疗小儿发热的主要靶点,以及关键的8个入血成分,甘草次酸、橙皮素、大黄素、reticuline、大豆苷元、magnolignanC、magnolignan A、magnaldehyde D。推断小儿豉翘清热颗粒可能通过肿瘤坏死因子、PI3K-AKT等信号通路,改善消化道系统异常、炎症反应,氧化应激和内分泌紊乱等。该研究全面地阐明小儿豉翘清热颗粒中的化学成分,明确了主要入血成分同时整合网络药理学探讨其潜在机制,为小儿豉翘清热颗粒的临床应用提供了一定的理论参考。 展开更多
关键词 小儿豉翘清热颗粒 UPLC-esi-Orbitrap-ms/ms 化学成分 入血成分 网络药理学
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基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究 被引量:18
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作者 李云 王志伟 +3 位作者 耿岩玲 周洪雷 刘大会 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1758-1763,共6页
建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效... 建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻 HPLC-esi-TOF/ms 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 含量测定
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植物-微生物联合修复石油污染土壤的实验研究 被引量:19
12
作者 王京秀 张志勇 +4 位作者 万云洋 潘立刚 金晶 赵立平 张忠智 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期3454-3460,共7页
筛选高效石油降解菌并考察菌株的石油降解能力,通过植物-微生物联合修复石油污染土壤室内实验,在修复过程中测定了土壤中细菌和固氮菌,碱解氮、速效磷和速效钾的含量变化,同时采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)考察了植物... 筛选高效石油降解菌并考察菌株的石油降解能力,通过植物-微生物联合修复石油污染土壤室内实验,在修复过程中测定了土壤中细菌和固氮菌,碱解氮、速效磷和速效钾的含量变化,同时采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)考察了植物-微生物联合修复效果。结果表明,菌株3#、4#的生长适应性较强,其混合菌的降解效果最好,将其混合菌液与植物进行植物-微生物联合修复不同浓度的石油污染土壤,经过150 d的温室降解,最高降解率达到73.47%。ESI FT-ICR MS分析结果表明,与空白组相比,植物组的O1、O2和N1类等化合物相对丰度都发生了显著变化,石油污染物得到一定程度的生物降解。 展开更多
关键词 石油污染土壤 降解菌 植物-微生物联合修复 傅立叶变换离子回旋共振质谱
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瓜蒌皮注射液中化学成分的UPLC/ESI-QTOF-MS分析 被引量:18
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作者 王辉俊 柯樱 叶冠 《上海医药》 CAS 2017年第5期60-65,共6页
目的 :UPLC/ESI-QTOF-MS法鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分。方法 :Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种模式结合MS^E技术测定。所得... 目的 :UPLC/ESI-QTOF-MS法鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分。方法 :Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种模式结合MS^E技术测定。所得分子量及碎片信息与文献或已知数据库比对,鉴定化合物的结构。结果:在正负离子模式下,共鉴别出瓜蒌皮注射液化学成分19个,包括7个氨基酸、4个核苷酸、5个黄酮、1个多肽、1个唾液酸和1个含氮化合物。结论 :建立了一种基于UPLC/ESI-QTOF-MS的对瓜蒌皮注射液化学成分快速鉴别的分析方法,为阐明瓜蒌皮注射液的化学物质基础提供依据。 展开更多
关键词 瓜蒌皮注射液 化学物质基础
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牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾飞行时间质谱研究 被引量:17
14
作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-184,共5页
目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m... 目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m/z623.156 6的[M-H]-基峰。牡荆苷的CID-MS/MS显示了5个主要的特征碎片离子,其中3个对应于葡萄糖基的环破裂m/z353,341和311;另外2个分别为黄酮苄基离子m/z283,苷元离子m/z269。此外,还有2个低丰度的特征离子,即RDA裂解产生的m/z161和m/z117。异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的CID-MS/MS显示了有6个主要特征碎片离子,分别对应于鼠李糖基的中性丢失m/z477和芸香糖基的环破裂m/z387,357和311,以及异鼠李素苷元离子m/z315。此外,还有B环产生的m/z300和m/z271和C环产生的m/z243以及RDA裂解产生的m/z151和m/z125。结论:上述质谱裂解规律可作为牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的鉴定依据。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间质谱 牡荆苷 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 源内诱导解离 裂解途径
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焦化蜡油中碱性氮化合物的ESI FT-ICR MS表征及其催化裂化反应特性 被引量:14
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作者 陈小博 沈本贤 +1 位作者 孙金鹏 山红红 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期22-27,共6页
利用盐酸-乙醇溶液对焦化蜡油(CGO)中的碱性氮化合物进行了萃取分离,采用电喷雾-傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(ESI FT-ICR MS)对CGO及其盐酸抽提物中的碱性氮化合物进行了表征,并在小型提升管催化裂化实验装置上,考察了碱性氮化合物的... 利用盐酸-乙醇溶液对焦化蜡油(CGO)中的碱性氮化合物进行了萃取分离,采用电喷雾-傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(ESI FT-ICR MS)对CGO及其盐酸抽提物中的碱性氮化合物进行了表征,并在小型提升管催化裂化实验装置上,考察了碱性氮化合物的催化裂化反应特性。结果表明:CGO中的碱性氮化合物以N1类化合物为主,主要是带烷基或环烷基侧链的喹啉类和苯并喹啉类衍生物;在催化裂化条件下,萃取出的碱性氮化合物仍具有一定的催化裂化性能,但转化率较低,主要发生烷基侧链、环烷基侧链以及联苯桥键的断裂反应,较高含量的碱性氮化合物和多环芳烃是导致其转化率低、产物分布差的关键因素。 展开更多
关键词 焦化蜡油 碱性氮化合物 esi FT-ICR ms 催化裂化
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BTTN与NG混合物的电喷雾电离质谱研究 被引量:13
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作者 张敏 孙莉霞 陈智群 《含能材料》 EI CAS CSCD 2004年第3期165-167,M005,共4页
利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速... 利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速为0.2ml·min-1.研究了CapEx电压、pH值的变化、反吹气温度、电离方式对BTTN和NG质谱的影响。结果表明,用负离子方式检测,CapEx电压、pH值分别为-100V和7,反吹气温度为100℃时可得到较理想的质谱图。 展开更多
关键词 分析化学 硝基化合物 电喷雾电离-液相色谱-质谱(API-esi-LC-ms) 丁三醇三硝酸酯(BTTN) 丙三醇三硝酸酯(NG)
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HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别 被引量:14
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作者 陈婷 田丰 +3 位作者 唐跃年 刘艳 林志燕 王晔尘 《中国药师》 CAS 2014年第4期593-596,共4页
目的:采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用Agilent poroshell 120 SB-C18(100 mm ×3 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 ml·min-1,检测波长254 nm... 目的:采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用Agilent poroshell 120 SB-C18(100 mm ×3 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量:10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果:HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论:建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 黄芪 化学成分 鉴别 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱
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基于UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的分析 被引量:13
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作者 何芋岐 鲁艳柳 +1 位作者 李利生 聂晶 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期30-35,共6页
目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的主要化学成分进行分析。方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm)为固定相,流动相0.1... 目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的主要化学成分进行分析。方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm)为固定相,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,5%B,2~15 min,5%~95%B,15~17 min,95%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在正离子模式下,以full scan/targeted-dd MS2扫描模式检测,研究金钗石斛生物碱的主要化学成分。结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种倍半萜类金钗石斛生物碱,分别是石斛碱(dendrobine),mubironine B,石斛氨碱(dendramine),石斛醚碱(dendroxine),石斛酮碱(nobilonine),6-羟基金石斛碱(6-hydroxynobiline),N-异戊烯基石斛碱(N-isopentenyldendrobinium),N-异戊烯基-6-羟基石斛碱(N-isopentenyl-6-hydroxydendroxinium)。结论:建立了金钗石斛倍半萜类生物碱的主要化学成分的分析方法,为金钗石斛药材的鉴别及质量控制提供了科学依据。 展开更多
关键词 金钗石斛 倍半萜类生物碱 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱色谱系统
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UPLC-DAD/ESI-TOF-MS鉴定黑脉羊肚菌多酚化合物 被引量:13
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作者 石芳 廖霞 +4 位作者 卢可可 郑少杰 肖星凝 吴素蕊 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期115-121,共7页
以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌... 以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌多酚主要为游离酚,且游离酚的DPPH自由基清除率、还原力及氧自由基吸收能力都显著强于结合酚(P<0.05),而两者清除ABTS^+·能力相当。从黑脉羊肚菌多酚中鉴定出15种组分,分别是没食子酸、焦性没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、绿原酸、荭草素、芦丁、金丝桃苷、白藜芦醇、木犀草素、槲皮素、肉桂酸、阿魏酸,游离酚提取物有15种组分,结合酚提取物有14种组分。 展开更多
关键词 黑脉羊肚菌 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性
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Identification and characterization of phenolics and terpenoids from ethanolic extracts of Phyllanthus species by HPLC-ESI-QTOF-MS/MS 被引量:10
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作者 Sunil Kumar Awantika Singh Brijesh Kumar 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2017年第4期214-222,共9页
Phyllanthus species plants are a rich source of phenolics and widely used due to their medicinal properties. A liquid chromatography–tandem mass spectrometry(LC–MS/MS) method was developed using high-pressure liquid... Phyllanthus species plants are a rich source of phenolics and widely used due to their medicinal properties. A liquid chromatography–tandem mass spectrometry(LC–MS/MS) method was developed using high-pressure liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry(HPLC-ESI-QTOFMS/MS) for the identification and characterization of quercetin, kaempferol, ellagic acid and their derivatives in ethanolic extracts of Phyllanthus species. The chromatographic separation was carried out on Thermo Betasil C_8 column(250 mm×4.5 mm, 5 μm) using 0.1% formic acid in water and 0.1% formic acid in methanol as the mobile phase. The identification of diagnostic fragment ions and optimization of collision energies were carried out using 21 reference standards. Totally 51 compounds were identified which include 21 compounds identified and characterized unambiguously by comparison with their authentic standards and the remaining 30 were tentatively identified and characterized in ethanolic extracts of P. emblica, P. fraternus, P. amarus and P.niruri. 展开更多
关键词 PHYLLANTHUS SPECIES HPLC-esi-QTOF-ms/ms Phenolics
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