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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:48
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作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QU ech ERS 氨基甲酸酯类农药 植物性食品
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气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留 被引量:39
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作者 邱伟芬 张昌娟 +2 位作者 文良 方勇 胡秋辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期221-225,共5页
采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种... 采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA?软件分析。结果表明:17种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3种农药残留,残留量均显著低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。 展开更多
关键词 QU ech ERS 气相色谱-质谱联用 NAGINATA^(TM)软件 农药残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物 被引量:32
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作者 何建丽 彭涛 +5 位作者 谢洁 代汉慧 陈冬东 岳振峰 范春林 李存 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-48,共9页
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB... 建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。 展开更多
关键词 全氟烷基类化合物 QU ech ERs 高效液相色谱-串联质谱 动物肝脏
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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留 被引量:24
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作者 陈溪 董振霖 +4 位作者 孙玉玉 尚宝玉 刘佳成 曲世超 纪明山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-399,共6页
建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、... 建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01-0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%-96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%-121.0%,RSD为1.9%-16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) QU ech ERS 固相萃取(SPE)
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基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立 被引量:24
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作者 杨金易 张燕 +5 位作者 曾道平 王弘 徐振林 沈玉栋 雷红涛 孙远明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期292-298,共7页
建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定... 建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。 展开更多
关键词 QU ech ERS ELISA 多残留 喹诺酮 水产品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物 被引量:22
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作者 刘子雄 黄景辉 +7 位作者 谭贵良 谢国丹 李雪雁 王乾蕾 李向丽 刘研 张景强 胡敏 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第12期283-292,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、Qu ECh ERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、Qu ECh ERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限(LOQ)为0.5μg/kg^420μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。 展开更多
关键词 保健食品 化学药物 Qu ech ERS 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加
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苹果中展青霉素的气相色谱-质谱检测研究 被引量:22
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作者 毛艳玲 蔡艳 +3 位作者 罗昊轩 杨震峰 饶志恒 王唯正 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1757-1765,共9页
为研究苹果腐烂过程中展青霉素的积累和迁移,采用液液萃取、原创Qu ECh ERS法、AOAC.2007法、EN15662法4种前处理技术结合气相色谱-质谱联用法测定苹果中展青霉素,对提取溶剂、衍生化试剂、衍生化条件、不同检测模式等条件进行了优化;... 为研究苹果腐烂过程中展青霉素的积累和迁移,采用液液萃取、原创Qu ECh ERS法、AOAC.2007法、EN15662法4种前处理技术结合气相色谱-质谱联用法测定苹果中展青霉素,对提取溶剂、衍生化试剂、衍生化条件、不同检测模式等条件进行了优化;采用空白基质配制标准溶液进行补偿和消除,并对不同腐烂程度的苹果样品中的腐烂和未腐烂部分进行展青霉素检测。结果表明,AOAC.2007和EN15662法较其他方法具有回收率高(92.41%-99.09%)、相对标准偏差小(2.01%-5.87%)、操作简单、溶剂用量少等优点,该方法快速、高灵敏、准确,适合对苹果中的PAT进行确证和定量测定;苹果的腐烂率和展青霉素的含量之间没有正相关性,腐烂部分和未腐烂部分展青霉素的含量分别为0.147-40.808μg·g^-1和0.0016-1.254μg·g^-1,表明苹果中展青霉素会从腐烂区域向未腐烂区域迁移,对人体存在潜在危险。本研究通过建立苹果中PAT高灵敏度检测方法和研究采后苹果中PAT的迁移规律,为苹果贮运和质量安全控制提供重要的依据。 展开更多
关键词 展青霉素 气相色谱-质谱 QU ech ERS法 基质效应 苹果
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留 被引量:18
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作者 罗彦波 郑浩博 +5 位作者 姜兴益 李雪 张洪非 朱风鹏 庞永强 冯钰锜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1538-1544,共7页
采用改进Qu ECh ERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,... 采用改进Qu ECh ERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30~5.30 min、磁性吸附剂用量为80 mg、净化时间为1.0 min。目标物的检出限在0.940~100 ng/L之间,线性相关系数R2≥0.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为68.8%~132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测,检测结果与现行标准方法相吻合。 展开更多
关键词 QU ech ERS方法 在线 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 烟叶 农药残留
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超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素 被引量:18
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作者 林宽 王继芬 +2 位作者 吕昱帆 徐多麒 张蕾萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期894-899,共6页
建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前... 建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)缓冲液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R2>0.999);3个添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之间,3种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范围内。 展开更多
关键词 合成大麻素 超高效液相色谱-串联质谱 沉淀蛋白法 QU ech ERS方法 固相萃取
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稀土积累对植物病原细菌生长的影响 被引量:18
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作者 章健 刘庆都 +3 位作者 承河元 竺伟民 吴守峰 李明华 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期50-53,共4页
本文研究了单一稀土氧化镧(La2O3)在浓度为50,100,150,200,250,300,350,400,500,600,700ppm时对植物病原细菌(Erwiniachrysanthemi,Ech,Xanthom... 本文研究了单一稀土氧化镧(La2O3)在浓度为50,100,150,200,250,300,350,400,500,600,700ppm时对植物病原细菌(Erwiniachrysanthemi,Ech,Xanthomonasoryzaepv.oryzae,Xoo;Pseudomonassolanacearum,Az;Clavibactermichiganensesubsp.michiganense,C3)生长的影响。在平板培养基中,当稀土浓度大于100ppm时,Ech,Xoo,Az三种细菌菌落出现时间均比对照延迟,C3在所有处理中不生长。稀土浓度越大,菌落出现时间越迟,在50~350ppm内,不同菌落出现时间延迟12~48小时。随着稀土浓度提高,生长量逐渐减少,至400ppm时,所有菌不生长。在液体培养基中,当稀土浓度小于200ppm,培养时间为24小时时,可刺激Ech菌的生长。除此之外,不同稀土浓度不同培养时间下,稀土对植物病原细菌均有一定的抑制作用,抑制作用随稀土浓度提高而增加,至350ppm时,几乎完全抑制病菌生长,其中对C3的抑制作用最明显。 展开更多
关键词 氧化镧 稀土 植物病原细菌 ech XOO Az C3
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量:17
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作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差(RSD)〈20%(n=5)农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ech ERS LC-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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超高效液相色谱-质谱法测定柑橘和土壤中螺虫乙酯及4种代谢产物 被引量:19
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作者 李菊颖 吴文铸 +3 位作者 孔德洋 何健 陈全博 单正军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-47,共3页
[目的]建立柑橘和土壤中螺虫乙酯及代谢产物BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-ketohydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-mono-hydroxy的残留分析方法。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散... [目的]建立柑橘和土壤中螺虫乙酯及代谢产物BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-ketohydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-mono-hydroxy的残留分析方法。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]螺虫乙酯及4种代谢产物在0.002~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.994);在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为70.7%~96.0%;相对标准偏差为1.2%~6.4%;方法检出限(LOD)在0.12~1.4μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.4~4.9μg/kg范围内。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于柑橘和土壤中螺虫乙酯及其代谢产物残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 螺虫乙酯 代谢产物 超高效液相色谱-串联质谱 QU ech ERS 柑橘
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基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测 被引量:19
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作者 李春 苏晓 +4 位作者 冯伟红 李娆娆 刘晓谦 李鹏跃 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期4368-4374,共7页
通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。... 通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg^(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg^(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg^(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。 展开更多
关键词 何首乌 肝毒性 真菌毒素 液相色谱串联质谱法 QU ech ERS
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留 被引量:18
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作者 叶倩 黄健祥 +4 位作者 孙玲 万凯 朱富伟 骆冲 王富华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期589-596,共8页
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经Qu ECh ERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸... 建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经Qu ECh ERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。 展开更多
关键词 QU ech ERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 植物生长调节剂 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留 被引量:18
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作者 王昕璐 贾琪 +4 位作者 许彦阳 宋晓 张茜宁 钱永忠 邱静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期603-608,共6页
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联... 建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0μg/kg,定量限均为50μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。 展开更多
关键词 QU ech ERS 高效液相色谱-串联质谱 草莓 甲基硫菌灵 多菌灵 乙嘧酚 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量 被引量:18
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作者 黄武 李红权 +4 位作者 刘建芳 高平 徐金龙 唐媛媛 李军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第2期422-428,共7页
目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。... 目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。 展开更多
关键词 Qu ech ERS 气相色谱-质谱法 丁香酚类化学物 水产品 渔用麻醉剂
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QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留 被引量:17
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作者 王天玉 姚周麟 +3 位作者 平新亮 张伟清 冯先橘 林媚 《浙江农业科学》 2017年第4期583-586,589,共5页
解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,... 解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg·L^(-1),采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08~0.50 mg·kg^(-1)的添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为86.58%~94.90%,RSD(相对标准偏差)为5.21%~8.64%;乙基多杀菌素平均回收率为86.44%~88.70%,RSD为3.28%~8.31%。这2种农药在杨梅果实中的定量限LOQ均为0.08 mg·kg^(-1),检出限LOD均为0.01 mg·kg^(-1)。该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留分析。 展开更多
关键词 QU ech ERS 高效液相色谱法 苯醚甲环唑 乙基多杀菌素 杨梅果实 农药残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留 被引量:14
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作者 秦瑶 陈丽娜 +3 位作者 杨晓静 唐英 李森林 刘春明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期781-786,共6页
建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨... 建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~19%,检出限为0.0040~0.38μg/kg,定量限为0.013~0.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取法 农药残留 生脉饮 QU ech ERS 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定谷物中的8种真菌毒素 被引量:14
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作者 陈慧菲 朱天仪 +1 位作者 陈凤香 刘晓斌 《粮食与油脂》 北大核心 2016年第5期67-70,共4页
建立了谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇共8种真菌毒素的测定方法。样品采用改良的Qu ECh ERS方法进行提取,用超高效液相色谱串联... 建立了谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇共8种真菌毒素的测定方法。样品采用改良的Qu ECh ERS方法进行提取,用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定。8种毒素的线性相关系数(R2)均不小于0.998,检出限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为76.5%~113.4%,相对标准偏差为0.78%~5.03%。该方法简单快速、准确、灵敏度高,可适用于谷物及其制品中多种真菌素的同时分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 QU ech ERS 超高效液相色谱串联质谱 谷物
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QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:16
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作者 王晓亮 毛卫中 +4 位作者 汪新华 楼春兰 吴飞 陆君羚 周璇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期190-193,共4页
目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 m L提取液经PSA净化,取1 m L净化液用氮气吹干,准确取1 m L乙腈水(1+1... 目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 m L提取液经PSA净化,取1 m L净化液用氮气吹干,准确取1 m L乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 氨基甲酸酯 QU ech ERs 高效液相色谱 柱后衍生
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