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在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E 被引量：14
1
作者 谢云峰 王浩 +2 位作者 刘佟 任丹丹 杨永坛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1343-1347,共5页
采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%（V/V）甲醇溶液对目标物进行在线... 采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%（V/V）甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R^2≥0.9998,对维生素A、E的检出限（S/N=3）为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双梯度高效液相色谱 动物源食品 维生素A 维生素E
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在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹 被引量：12
2
作者 王恩智 杨新磊 +2 位作者 叶明立 汪琼 蔡小军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1141-1144,共4页
采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1mm,2.2μm)上进行色谱分离,以... 采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1mm,2.2μm)上进行色谱分离,以10 mmo l/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0～100μg/L范围内线性良好(相关系数r2>0.999 9),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25μg/L,加标回收率为76.0%～120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。 展开更多
关键词 双梯度 在线柱浓缩 超高效液相色谱 甲萘威 呋喃丹
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在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯 被引量：4
3
作者 陈艳 罗继 +2 位作者 袁斌 刘绿叶 张艳海 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期748-751,共4页
采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测... 采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意. 展开更多
关键词 在线浓缩 百草枯 敌草快 液相色谱 双梯度
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12 被引量：10
4
作者 黄雄风 刘召金 +3 位作者 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-44,共6页
建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流... 建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱（3μm,3.0mm×150 mm）上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法. 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B12
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