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毛细管电泳-电致化学发光法测定阿替洛尔 被引量:10
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作者 周兴旺 吕鉴泉 曾昭睿 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第1期30-32,共3页
基于碱性介质中,阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用,研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0.1μg/mL,线性范围0.5... 基于碱性介质中,阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用,研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0.1μg/mL,线性范围0.5~50μg/mL。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电致化学发光 阿替洛尔 兴奋剂检测
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基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取-毛细管电泳法测定尿样中的兴奋剂普萘洛尔异构体 被引量:6
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作者 周兴旺 李秀娟 曾昭睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-4,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头,运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用,结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固... 采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头,运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用,结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响,比较了杯[4]芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能,结果表明基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应。利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0.05—10mg/L,检测限为8-10μg/L,相对标准偏差小于6.5%(n=6),两种异构体的加标回收率为86%~107%(n=5)。该探头的可重复使用(〉150次)性能良好。 展开更多
关键词 杯[4]芳烃 固相微萃取 毛细管电泳 兴奋剂 普萘洛尔异构体
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气相串接质谱联用法确证人尿中44种外源性蛋白同化类激素 被引量:3
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作者 景晶 王杉 +6 位作者 刘欣 杨声 邓静 张玉梅 杨志勇 张力思 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期476-481,共6页
目的:采用气相色谱串接质谱联用技术建立人尿中包括脱氢氯甲睾酮、美雄酮、司坦唑醇等在内的44种外源性蛋白同化类激素的确证方法。方法:根据世界反兴奋剂机构(以下简称WADA)公布的2015年版技术文件Minimum criteria for chromatographi... 目的:采用气相色谱串接质谱联用技术建立人尿中包括脱氢氯甲睾酮、美雄酮、司坦唑醇等在内的44种外源性蛋白同化类激素的确证方法。方法:根据世界反兴奋剂机构(以下简称WADA)公布的2015年版技术文件Minimum criteria for chromatographic-mass spectrometric confirmation of the identity of analysis for doping control purposes(简称TD2015IDCR)的要求作为判定标准,方法验证重点考察选择性和特异性、提取回收率和稳定性等方面。结果:经验证,该方法特异性、选择性良好,符合TD2015IDCR关于确证方法的要求。结论:经过验证,该方法可检测人尿中44种外源性蛋白同化类激素,方法稳定可靠,科学有效。 展开更多
关键词 兴奋剂检测 气相串接质谱 蛋白同化类激素
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超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂
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作者 董天宇 马聪聪 +6 位作者 张玉峰 常巍 张力思 王占良 闫宽 何根业 刘赟玺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2057-2068,共12页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL^(-1),确证限不高于1.30 ng·mL^(-1)。结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。 展开更多
关键词 人尿 小肽 兴奋剂检测 固相萃取 原尿稀释进样 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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气相色谱-高分辨质谱联用法检测人尿中21种兴奋剂
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作者 邢延一 刘欣 +2 位作者 张玉梅 王小兵 徐友宣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1667-1670,共4页
采用气相色谱-高分辨质谱联用技术建立人尿中包括诺龙、宝丹酮、美雄酮在内的21种兴奋剂的检测方法。样品经液液萃取,浓缩,三甲基硅烷化衍生,利用气相色谱/高分辨质谱及多离子检测技术(MID)同时检测21种兴奋剂。按照世界反兴奋剂组织(WA... 采用气相色谱-高分辨质谱联用技术建立人尿中包括诺龙、宝丹酮、美雄酮在内的21种兴奋剂的检测方法。样品经液液萃取,浓缩,三甲基硅烷化衍生,利用气相色谱/高分辨质谱及多离子检测技术(MID)同时检测21种兴奋剂。按照世界反兴奋剂组织(WADA)认可实验室方法验证程序进行验证,该方法的检出限为ng.mL-1水平;回收率为66%~103%之间(n=6),回收率的相对标准偏差小于10.0%;对3个不同浓度下样品定量检测的精密度测试。结果表明,精密度RSD分别低于9.5%,10.0%,9.7%。 展开更多
关键词 兴奋剂检测 气相色谱 高分辨质谱
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尿样中低浓度19-去甲基雄酮的来源确证
6
作者 温超 王静竹 +2 位作者 朱天硕 刘欣 王杉 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1689-1694,共6页
建立了19-去甲基雄酮(19NA)的气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC/C/IRMS)确证方法,使用高效液相色谱(HPLC)法对尿样中低浓度的19NA进行分离富集。方法检出限可达2 ng/mL,回收率为75%,线性范围为2~15 ng/mL, 19NA的测量不确定度为0.76‰。... 建立了19-去甲基雄酮(19NA)的气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC/C/IRMS)确证方法,使用高效液相色谱(HPLC)法对尿样中低浓度的19NA进行分离富集。方法检出限可达2 ng/mL,回收率为75%,线性范围为2~15 ng/mL, 19NA的测量不确定度为0.76‰。本方法可在24 h内完成19NA的溯源确证,具有高选择性和检测效率,可用于兴奋剂常规检测。 展开更多
关键词 19-去甲基雄酮 兴奋剂检测 高效液相色谱 分离富集
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气相色谱-燃烧-同位素比质谱在检测尿样中外源性睾酮及其代谢物中的应用 被引量:2
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作者 温超 王静竹 +3 位作者 朱天硕 刘欣 王杉 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期725-731,共7页
目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认。方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、... 目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认。方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、不确定度、人群值等进行分析。结果:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法的检测浓度线性范围为10~13000 ng/mL,在取用15 mL尿样时,对尿样中含量较低的睾酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇、孕烷二醇的最低检测浓度为10 ng/mL,对尿样中雄酮、本胆烷醇酮等浓度较高的物质的最低检测浓度为100 ng/mL。本方法对各分析物的不确定度小于1‰,人群值检测结果满足MeanΔERC-TC±2SD<3‰,符合WADA检测标准。结论:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法取用15 mL尿样即可对10 ng/mL的睾酮及其主要代谢产物进行分析。相比国际常用的二次液相分离与化学衍生化结合的检测方法,本文中的方法只需一次液相分离,无需衍生化,分析时间短,效率高,可用于兴奋剂常规检测及大型赛事检测。 展开更多
关键词 气相色谱-燃烧-同位素比质谱 兴奋剂检测 液相色谱 睾酮 样品纯化
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新型定性-定量测定血红蛋白氧载体的检测系统Ⅲ.建立抗人源性氧载体类兴奋剂检测系统的初探
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作者 陈芳 严坤平 +4 位作者 王丽莉 褚巍 王凡 陈超 但宁 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期255-258,共4页
目的构建一种高通量蛋白芯片检测人血清中血红蛋白氧载体类兴奋剂的方法。方法用自制SEC微柱快速地将人血清中血红蛋白聚合体(氧载体)和血红蛋白单体(另外加入的内标)分离,逐滴收集洗脱液作为探针,点样结合在蛋白质基片上,与其相对应的... 目的构建一种高通量蛋白芯片检测人血清中血红蛋白氧载体类兴奋剂的方法。方法用自制SEC微柱快速地将人血清中血红蛋白聚合体(氧载体)和血红蛋白单体(另外加入的内标)分离,逐滴收集洗脱液作为探针,点样结合在蛋白质基片上,与其相对应的荧光标记的多克隆抗体进行杂交,扫描芯片荧光强度检测人血红蛋白氧载体。结果自制SEC微柱能够将戊二醛聚合的人血红蛋白聚合体和单体有效分离,在蛋白芯片的检测中能较好地检测出人血清中1.5%的聚合体人血红蛋白氧载体。结论以SEC技术和蛋白芯片相结合是一种高通量、灵敏、重现性好的检测人血清中的以人血红蛋白为基质氧载体类兴奋剂新方法。 展开更多
关键词 SEC-HPLC 血红蛋白氧载体 兴奋剂蛋白质芯片
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GC/HRMS在兴奋剂检测中的应用研究 被引量:8
9
作者 刘欣 徐友宣 +3 位作者 张亦农 吴侔天 朱绍棠 张长久 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第3期66-70,共5页
本文着重介绍了GC HRMS在兴奋剂低浓度样品检测中的应用 ,使用了高灵敏度的GC HRMS后 ,检测限由原来的 1 0ng mL降低到 1~ 2ng mL。
关键词 GC/HRMS 兴奋剂 检测 运动医学 尿样 色谱 质谱
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利尿剂甲基衍生物质谱行为的研究 被引量:2
10
作者 王小兵 吴侔天 +2 位作者 朱绍棠 秦杨 汪聪慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第1期29-34,共6页
利尿分析检测的主要仪器为 GC/ MS,但质谱的解析存在相对的不确定性。 GC/ MS/ MS通过对碎片离子的二次质谱分析技术 ,可以准确地判断被分析药物分子离子的碎裂机理。本文的工作研究重点是使用该分析测试技术对有代表性的部分利尿剂药... 利尿分析检测的主要仪器为 GC/ MS,但质谱的解析存在相对的不确定性。 GC/ MS/ MS通过对碎片离子的二次质谱分析技术 ,可以准确地判断被分析药物分子离子的碎裂机理。本文的工作研究重点是使用该分析测试技术对有代表性的部分利尿剂药物的甲基衍生物进行分析 ,使其质谱的解析更为准确可靠。 展开更多
关键词 利尿剂 兴奋剂检测 GC/MS GC/MS/MS 尿样
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兴奋剂检测实验室国际新标准的施行与诠释 被引量:3
11
作者 董颖 何珍文 《北京体育大学学报》 CSSCI 北大核心 2013年第4期7-11,17,共6页
7.0版兴奋剂检测《实验室国际标准》从2012年1月1日起正式开始实施,这已经是该国际标准自颁布以来的第四次修订。它的产生和发展既是国际反兴奋剂斗争的重要组成部分和成果,也是国际反兴奋剂斗争的缩影。它的不断修改反映了反兴奋剂斗... 7.0版兴奋剂检测《实验室国际标准》从2012年1月1日起正式开始实施,这已经是该国际标准自颁布以来的第四次修订。它的产生和发展既是国际反兴奋剂斗争的重要组成部分和成果,也是国际反兴奋剂斗争的缩影。它的不断修改反映了反兴奋剂斗争的复杂性。新版兴奋剂检测《实验室国际标准》及其配套技术文件的新变化,主要涉及实验室的管理、检测程序与方法、结果管理与样品处置和对实验室的考核标准4个方面。修订后的新版《实验室国际标准》更加严格和规范,更加强调实验室的权限,也更加重视运动员权利的维护,对今后国内外的反兴奋剂运动将起到重要的指导与推动作用。 展开更多
关键词 兴奋剂检测 国际标准 世界反兴奋剂机构
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非线性化学指纹图谱在中药材鉴别及其掺杂定量测定中的应用 被引量:2
12
作者 郭立强 刘谦 颜红 《亚太传统医药》 2018年第11期28-31,共4页
目的:以"硫酸-硫酸锰-丙酮-溴酸钠"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱分析技术鉴别黄芪及其伪品。方法:以诱导时间为定量参数,测定黄芪药材掺杂量。结果:利用非线性化学指纹图谱可快速鉴别黄芪与不同药材的区别,当黄芪中掺... 目的:以"硫酸-硫酸锰-丙酮-溴酸钠"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱分析技术鉴别黄芪及其伪品。方法:以诱导时间为定量参数,测定黄芪药材掺杂量。结果:利用非线性化学指纹图谱可快速鉴别黄芪与不同药材的区别,当黄芪中掺杂量在0%~50%范围内,掺杂量与诱导时间线性关系良好,相关系数为0.993。结论:该方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的方法,可为其他中药材鉴别和掺伪定量分析提供参考。 展开更多
关键词 黄芪 非线性化学指纹图谱 鉴别 掺杂定量分析
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麻醉镇痛剂和β-阻断剂类兴奋剂检测方法的研究(英文)
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作者 池华 方洪钜 +3 位作者 徐妍青 段宏瑾 周同惠 吴筠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期688-694,共7页
本文对兴奋剂的检测方法进行了研究。十九种麻醉镇痛剂、九种β-阻断剂,一种刺激剂和一个内标物等共三十种药物可用配备有氮磷检测器和配备有质量选择检测器的气相色谱仪分别进行初筛和确证分析。
关键词 麻醉镇痛剂 Β阻断剂 兴奋剂 检测
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