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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 被引量:12
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作者 黄晓佳 丁国生 +1 位作者 王俊德 刘学良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期230-232,共3页
将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定... 将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL 氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 手性配体 固定相 合成 dl-氨基酸 分离 配体交换色谱 L-异亮氨酸 拆分机理
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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究 被引量:9
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作者 黄晓佳 王秋泉 +1 位作者 王俊德 黄本立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL... 用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL 氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 L-异亮氨酸 dl-氨基酸 对映体分离
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固定化D-氨基酸氧化酶催化DL-氨基酸去消旋化制备非天然L-氨基酸 被引量:6
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作者 徐红梅 夏仕文 何从林 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期192-196,共5页
在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化DL-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨... 在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化DL-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨基酸的D-对映体氧化脱氨.在最优反应条件下,D-AAO催化DL-2-氨基丁酸、DL-2-氨基戊酸去消旋化,L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率分别为48%和47%,ee分别为99.5%和99.8%.进一步地利用Pd-C/HCOONH4催化氧化脱氨过程中产生的亚氨基酸原位还原,有效提高了L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率并保持高的光学纯度. 展开更多
关键词 固定化D-氨基酸氧化酶 过氧化氢酶 氧化脱氨 dl-氨基酸 非天然L-氨基酸
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单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸 被引量:5
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作者 马桂娟 常璇 +1 位作者 龚波林 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期723-727,共5页
以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响... 以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 L-脯氨酸 dl-氨基酸 对映体分离
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D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯柱前衍生化高效液相色谱法分离胺类对映异构体 被引量:3
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作者 邓小娟 周维义 李文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期381-384,共4页
以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到... 以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到基线分离。该法用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中的胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 dl-氨基酸 高效液相色谱 对映体拆分
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SYNTHESIS OF CHIRAL CHELATING RESINS SUPPORTED BY CROSS-LINKED POLY N-(VINYLBENZYL) ETHYLENEDIAMINE
6
作者 马建标 何炳林 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1990年第8期642-645,共4页
Ⅰ. INTRODUCTIONThe chelates of chiral chelating resins with ions of transition metals can be used as staionary phases for ligand-exchange chromatography on which some racemates of amino acids may be resolved. During ... Ⅰ. INTRODUCTIONThe chelates of chiral chelating resins with ions of transition metals can be used as staionary phases for ligand-exchange chromatography on which some racemates of amino acids may be resolved. During the chromatographic process, the mass transfer of an amino acid is affected significantly by the polarity of the supports used in the chiral chelating resins. 展开更多
关键词 CHELATING resin figand-exchange CHROMATOGRAPHY resolution of dl-amino acids.
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THE SYNTHESIS OF CROSS-LINKED POLYSTYRENE RESINS GRAFTED BY L-PROLINE THROUGH HYDROPHILIC SPACERS
7
作者 马建标 何炳林 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1990年第7期554-557,共4页
L-proline was linked onto cross-linked polystyrene to give chiral chelating resin (1). The copper (Ⅱ) chelate of resin (1) was used as the chiral stationary phase for the chromatographic resolution of DL-amino acids.... L-proline was linked onto cross-linked polystyrene to give chiral chelating resin (1). The copper (Ⅱ) chelate of resin (1) was used as the chiral stationary phase for the chromatographic resolution of DL-amino acids. However, the hydrophobicity of polystyrene causes an amino acid to transfer slowly during chromatographic process so 展开更多
关键词 chiral CHELATING resin LIGAND-EXCHANGE chromatography resolution of dl-amino acids.
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酚醛树脂为载体的手性螯合树脂的合成与性能
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作者 马建标 何炳林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第3期421-422,共2页
以交联聚苯乙烯为载体的手性螯合树脂与过渡金属离子形成的络合物作配体交换色谱固定相,可拆分多种DL-氨基酸。但载体疏水性强,氮基酸在色谱过程中传质阻力大,保留时间长;硅胶键合的配体交换色谱手性相亲水性好,但柱容量小。我们通过2-... 以交联聚苯乙烯为载体的手性螯合树脂与过渡金属离子形成的络合物作配体交换色谱固定相,可拆分多种DL-氨基酸。但载体疏水性强,氮基酸在色谱过程中传质阻力大,保留时间长;硅胶键合的配体交换色谱手性相亲水性好,但柱容量小。我们通过2-羟基丙撑间隔臂将L-脯氨酸功能基联于球形酚醛树脂上,合成了手性螯合树脂(Ⅰ)。以其铜(Ⅱ)络合物作配体交换色谱固定相,对多种DL-氨基酸呈现拆分活性,且保留时间少于1h。 展开更多
关键词 酚醛树脂 手性 螯合树脂 载体
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牛血清蛋白对手性物质的毛细管电泳拆分 被引量:11
9
作者 韦寿莲 莫金垣 李凤屏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期972-975,共4页
采用聚氧乙烯涂层毛细管柱 ,以牛血清蛋白 (BSA)为手性添加剂 ,运用毛细管电泳电导检测对手性药物沙丁胺醇和多沙唑嗪以及DL 组氨酸、色氨酸、苏氨酸进行拆分。考察了涂层柱的稳定性和重现性。对影响手性分离的主要因素 :缓冲溶液的浓... 采用聚氧乙烯涂层毛细管柱 ,以牛血清蛋白 (BSA)为手性添加剂 ,运用毛细管电泳电导检测对手性药物沙丁胺醇和多沙唑嗪以及DL 组氨酸、色氨酸、苏氨酸进行拆分。考察了涂层柱的稳定性和重现性。对影响手性分离的主要因素 :缓冲溶液的浓度和酸度、BSA的浓度、有机溶剂的种类和浓度以及分离电压进行了系统的研究。结果表明 :在选择的最佳实验条件下 ,各对映异构体在 2 2min内得到基线分离。 展开更多
关键词 牛血清蛋白 手性物质 毛细管电泳拆分 药物分析 分离 热固化涂层柱 手性药物 dl-氨基酸
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L-型和DL-型氨基酸对离体小麦胚胎生长的影响 被引量:2
10
作者 武祯 郭素萍 李友勇 《河南科技学院学报》 2005年第1期10-12,共3页
试验了小麦离体胚胎对5种氨基酸的L-型和DL-型异构体在不同浓度下的生长反应,结果指出,不同氨基酸及其两种异构体对小麦胚胎植株的生长影响有不同表现:丙氨酸,L-型促进生长,DL-型抑制生长:脯氨酸和苏氨酸,L-型轻微抑制,DL-型促进生长;... 试验了小麦离体胚胎对5种氨基酸的L-型和DL-型异构体在不同浓度下的生长反应,结果指出,不同氨基酸及其两种异构体对小麦胚胎植株的生长影响有不同表现:丙氨酸,L-型促进生长,DL-型抑制生长:脯氨酸和苏氨酸,L-型轻微抑制,DL-型促进生长;蛋氨酸和丝氨酸,L-型和DL-型都抑制生长,但程度不同。推测DL-型氨基酸抑制或促进生长作用是其中的D-型氨基酸在起作用。 展开更多
关键词 L-氨基酸 dl-氨基酸 离体小麦植株 反馈抑制
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高效液相色谱手性固定相的制备及色谱柱的评价 被引量:1
11
作者 张策 庞志龙 《化学分析计量》 CAS 1999年第4期25-26,共2页
制备了两种不同结构的β-环糊精型手性固定相CSP A和CSP B,制成手性色谱柱Ⅰ和Ⅱ,并且用DL-氨基酸衍生物的手性拆分实验对色谱柱进行了评价。
关键词 Β-环糊精 手性固定相 手性异构体 衍生物 手性拆分 高效液相色谱 色谱柱 dl-氨基酸
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手性氨基酸对映体的拆分 被引量:13
12
作者 方岩雄 王亚莉 +1 位作者 熊绪杰 张焜 《广东工业大学学报》 CAS 2002年第3期7-10,共4页
综述了近年来各种dl—氨基酸拆分方法的最新研究进展和应用现状及发展趋势 重点介绍了酶法拆分和膜分离法拆分。
关键词 dl-氨基酸 手性拆分 旋光纯 对映体 酶法 膜分离法 化学拆分 医药学 抗生素 诱导结晶法
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生物催化法水解制备N-BOC-L-α-氨基丁酸 被引量:4
13
作者 王宇光 叶秋娟 +1 位作者 吴冬梅 魏春 《发酵科技通讯》 CAS 2016年第3期129-132,共4页
利用实验室筛选得到的高立体选择性脂肪酶产生菌株溜曲霉(Aspergillus tamarii WYC3)不对称水解拆分N-BOC-DL-α-氨基丁酸甲酯得到N-BOC-L-α-氨基丁酸,对其反应条件进行研究,确定其最优反应条件为:0.1 mol/L p H 7.2的磷酸钾缓冲液,反... 利用实验室筛选得到的高立体选择性脂肪酶产生菌株溜曲霉(Aspergillus tamarii WYC3)不对称水解拆分N-BOC-DL-α-氨基丁酸甲酯得到N-BOC-L-α-氨基丁酸,对其反应条件进行研究,确定其最优反应条件为:0.1 mol/L p H 7.2的磷酸钾缓冲液,反应温度30℃,底物浓度52.24 mmol/L,0.1 g菌粉,V(底物)∶V(丙酮)=1∶8,200 r/min恒温水浴反应6 h,可获得产物N-BOC-L-α-氨基丁酸,此时e.e._(s)值达到99.95%,对映体选择率E值为20.11,产率为36.21%。 展开更多
关键词 N-BOC-dl-α-氨基丁酸甲酯 N-BOC-α-氨基丁酸 ASPERGILLUS tamarii WYC3 水解反应 工艺优化
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β-氨基丁酸诱导马铃薯叶片晚疫病抗性适宜浓度筛选 被引量:2
14
作者 李亚军 田振东 +1 位作者 柳俊 谢从华 《中国马铃薯》 2007年第5期275-278,共4页
β-氨基丁酸(DL-β-aminobutyric acid,BABA)是一种非蛋白氨基酸,能有效诱导多种植物产生对多种病原菌的抗性。为了解BABA处理浓度和时间对马铃薯叶片晚疫病抗性的诱抗效果,本试验用四个浓度梯度(0.5mmol·L^(-1)、1mmol·L^(-1... β-氨基丁酸(DL-β-aminobutyric acid,BABA)是一种非蛋白氨基酸,能有效诱导多种植物产生对多种病原菌的抗性。为了解BABA处理浓度和时间对马铃薯叶片晚疫病抗性的诱抗效果,本试验用四个浓度梯度(0.5mmol·L^(-1)、1mmol·L^(-1)、2mmol·L^(-1)和4mmol·L^(-1)的BABA喷雾处理马铃薯植株,处理1d、2d、3d和4d后分别取离体叶片接种晚疫病菌。结果表明:在0.5~4mmol·L^(-1)范围,随着BABA浓度增加和处理时间的延长,叶片抗性逐渐增强。2mmol·L^(-1)和4mmol·L^(-1)BABA处理3d后接种,离体叶片晚疫病抗性显著提高。 展开更多
关键词 马铃薯 Β-氨基丁酸 诱导抗性 晚疫病
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利用不同手性固定相对DL-氨基酸衍生物对映体手性分离 被引量:1
15
作者 杨国生 严波 +2 位作者 高如瑜 沈含熙 王琴荪 《山东大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第1期110-114,共5页
利用三种手性固定相对6种N-乙酰化DL-氨基酸酯进行了手性分离研究,结果表明:N-乙酰化DL-氨基酸酯的手性分离系数α随氨基酸手性中心基团R1和衍生化基团R2的增大而增大,同时CSP具有手性识别的手性中心基团空间位阻... 利用三种手性固定相对6种N-乙酰化DL-氨基酸酯进行了手性分离研究,结果表明:N-乙酰化DL-氨基酸酯的手性分离系数α随氨基酸手性中心基团R1和衍生化基团R2的增大而增大,同时CSP具有手性识别的手性中心基团空间位阻的增大也有利于改善手性分离效果,对映体的馏出顺序取决于CSP具有手性识别的手性中心的构型,本文还为已提出的N-乙酰化DL-氨基酸酯在该类手性固定相上的手性分离机理进行了补充. 展开更多
关键词 乙酰化 dl-氨基酸酯 手性分离 对映体
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