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基于化学模式识别的不同产地金银花HPLC指纹图谱研究 被引量:28
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作者 刘天亮 杨林林 +4 位作者 董诚明 高启国 齐大明 徐晓丽 李江华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4833-4843,共11页
目的建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件... 目的建立道地产区及不同主产区金银花HPLC指纹图谱,结合化学计量学评价为金银花质评质控体系的构建及其潜在质量标志物的探索提供参考和依据。方法采集河南、山东、河北产区的金银花样品,优化提取与检测方法,建立最佳HPLC指纹图谱条件。色谱柱:Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱条件,进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 m L/min;柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价。采用SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)。结果3个产地金银花HPLC指纹图谱共匹配45个共有峰成分,标示出16个色谱峰。HCA与PCA结果可将河南产区与山东、河北产区金银花样品完全区分。OPLS-DA分析结果表明异绿原酸B、香豆酸、莫诺苷、芦丁、新绿原酸、断氧化马钱苷等物质含量在河南产金银花样品中普遍高于山东、河北产金银花;绿原酸、异绿原酸C、木犀草苷在山东产金银花样品中普遍高于河南、河北产金银花;忍冬苷在河北产金银花样品中普遍高于河南、山东产金银花。结论所建立的金银花HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法,可应用于金银花质量标准的研究与开发及其潜在质量标志物和道地因子的探索。 展开更多
关键词 金银花 指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 异绿原酸B 香豆酸 莫诺苷 芦丁 新绿原酸 忍冬苷 断氧化马钱苷
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不同发育时期金银花颜色与活性成分的相关性分析 被引量:23
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作者 王玲娜 孙希芳 +1 位作者 张芳 张永清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期3182-3188,共7页
目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 1... 目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 17.0软件分析金银花颜色与化学成分之间的相关性。结果随着花蕾的发育,酚酸类、黄酮类化合物量在二白期、大白期最高,环烯醚萜类化合物量在大白期、银花期最高,从活性成分量结果考虑,金银花的最佳采收期为大白期;金银花发育过程中酚酸类、黄酮类化合物量与亮度(L*)呈显著正相关,酚酸类、黄酮类和环烯醚萜类成分量均与褐变指数(BI)呈极显著负相关。结论金银花的颜色与活性成分量密切相关,L*与BI可以更好地将外观指标与内在质量联系起来。 展开更多
关键词 金银花 发育时期 颜色 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 马钱苷 芦丁 木犀草苷 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 槲皮素
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Effects of ultrahigh pressure extraction on yield and antioxidant activity of chlorogenic acid and cynaroside extracted from flower buds of Lonicera japonica 被引量:17
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作者 HU Wen GUO Ting +4 位作者 JIANG Wen-Jun DONG Guang-Li CHEN Da-Wei YANG Shi-Lin LI He-Ran 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2015年第6期445-453,共9页
The present study was designed to establish and optimize a new method for extracting chlorogenic acid and cynaroside from Lonicera japonica Thunb. through orthogonal experimental designl. A new ultrahigh pressure extr... The present study was designed to establish and optimize a new method for extracting chlorogenic acid and cynaroside from Lonicera japonica Thunb. through orthogonal experimental designl. A new ultrahigh pressure extraction (UPE) technology was applied to extract chlorogenic acid and cynaroside from L. japonica. The influential factors, including solvent type, ethanol concentration, extraction pressure, time, and temperature, and the solid/liquid ratio, have been studied to optimize the extraction process, The optimal conditions for the UPE were developed by quantitative analysis of the extraction products by HPLC-DAD in comparison with standard samples. In addition, the microstructures of the medicinal materials before and after extraction were studied by scanning electron microscopy (SEM). Furthermore, the extraction efficiency of different extraction methods and the 2, 2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activities of the extracts were investigated. The optimal conditions for extracting chlorogenic acid and cynaroside were as follows: ethanol concentration, 60%; extraction pressure, 400 MPa; extraction time, 2 rain; extraction temperature, 30 ℃; and the solid/liquid ratio, 1 : 50. Under these conditions, the yields of chlorogenic acid and cynaroside were raised to 4.863% and 0.080%, respectively. Compared with other extraction methods, such as heat reflux extraction (HRE), ultrasonic extraction (UE), and Sohxlet extraction (SE), the UPE method showed several advantages, including higher extraction yield, shorter extraction time, lower energy consumption, and higher purity of the extracts. This study could help better utilize L. japonica flower buds as a readily accessible source of natural antioxidants in food and pharmaceutical industries. 展开更多
关键词 Lonicerajaponica Thunb. Ultrahigh pressure extraction Chlorogenic acid cynaroside Antioxidant activity
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一测多评法同时测定野菊花中12个成分 被引量:19
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作者 张丽先 范毅 +2 位作者 魏悦 李飞飞 李晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期218-226,共9页
目的:建立HPLC一测多评法同时测定野菊花中12个成分,验证此方法在野菊花药材质量控制中的应用可行性和技术适用性。方法:采用Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min... 目的:建立HPLC一测多评法同时测定野菊花中12个成分,验证此方法在野菊花药材质量控制中的应用可行性和技术适用性。方法:采用Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温35℃。以绿原酸为内参物,分别建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素的相对校正因子,再分别采用外标法和一测多评法测定30批野菊花中12个成分含量,比较2种测定方法结果的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:12个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在97.0~102.0%之间,30批野菊花中12个成分含量测定计算值与实测值间无显著差异。30批野菊花中5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素含量范围分别为0.015~0.368、5.464~55.199、0.023~0.474、0.020~0.313、0.194~2.491、0.058~1.049、0.654~13.395、0.705~9.379、0.526~32.614、0.149~0.762、0.087~0.305、 0.014~1.529 mg·g-1。结论:该方法准确可靠,简便可行,节约对照品及检测成本,可以作为野菊花药材多指标成分测定质量控制方法。 展开更多
关键词 一测多评(QAMS) 相对校正因子 野菊花 咖啡酰奎宁酸 绿原酸 咖啡酸 木犀草苷 蒙花苷 木犀草素 芹菜素 金合欢素
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HPLC波长切换法同时测定清热解毒颗粒中8个成分的含量 被引量:15
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作者 郭琪 闫艳 +1 位作者 王海波 李振国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1601-1605,共5页
目的:建立高效液相色谱法同时测定清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素共8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna 5μ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷... 目的:建立高效液相色谱法同时测定清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素共8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna 5μ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长326 nm(0~26 min,测定绿原酸)、238 nm(26~35 min,测定栀子苷)、350 nm(35~44 min,测定木犀草苷)、230 nm(44~48 min,测定连翘苷)、276 nm(48~53 min,测定黄芩苷)、350nm(53~60 min,测定木犀草素)、276 nm(60~85 min,测定黄芩素、汉黄芩素)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的进样量分别在0.041 3~0.413μg(r=0.999 6),0.034 0~0.340μg(r=0.999 9),0.037 1~0.371μg(r=0.999 5),0.026 4~0.264μg(r=0.999 3),0.196 0~1.960μg(r=0.999 8),0.010 8~0.108μg(r=0.999 2),0.021 2~0.212μg(r=0.999 2),0.005 7~0.057μg(r=0.999 0)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、98.5%(RSD=1.7%)、100.7%(RSD=2.0%)、99.0%(RSD=0.9%)、98.8%(RSD=1.9%)、98.1%(RSD=1.8%)、99.9%(RSD=1.3%)。经HPLC测定,3批样品中8个成分的含量分别为绿原酸0.326~0.775 mg·g^-1,栀子苷0.167~0.581 mg·g^-1,木犀草苷0.093~0.216 mg·g^-1,连翘苷0.107~0.304 mg·g^-1,黄芩苷1.574~3.810 mg·g^-1,木犀草素0.092~0.114 mg·g^-1,黄芩素0.175~0.625 mg·g^-1,汉黄芩素0.042~0.188 mg·g^-1。结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定。 展开更多
关键词 清热解毒颗粒 绿原酸 栀子苷 木犀草苷 连翘苷 黄芩苷 木犀草素 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱
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HPLC法测定不同产地荆芥中6种黄酮类成分 被引量:15
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作者 樊佳新 王帅 +2 位作者 孟宪生 包永睿 李天娇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2292-2295,共4页
目的通过对不同产地荆芥Schizonepeta tenuifolia中6种黄酮类成分的检测,为其质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立荆芥药材中黄酮类成分的检测方法,并以6种黄酮类成分的量为数据来源,对其进行聚类分析。结果不同产地荆... 目的通过对不同产地荆芥Schizonepeta tenuifolia中6种黄酮类成分的检测,为其质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立荆芥药材中黄酮类成分的检测方法,并以6种黄酮类成分的量为数据来源,对其进行聚类分析。结果不同产地荆芥中6种黄酮类成分的量差异较大,木犀草苷、槲皮苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、香叶木素的线性范围分别是0.030~0.148μg、0.222~1.108μg、0.357~1.784μg、0.058~0.292μg、0.054~0.269μg、0.050~0.247μg,加样回收率为96.32%~99.97%,RSD<2.20%;其中,安徽产地聚为一类,河南1与广东产地为聚一类,河南2、河北、云南、四川、湖北、甘肃产地聚为一类。结论建立的方法简单、灵敏,可用于荆芥的多指标成分的质量控制;其次,河南1、河南2、河北、云南、四川、湖北、广东、甘肃的亲缘关系较近,可以作为同一药用来源。 展开更多
关键词 荆芥 HPLC 黄酮 聚类分析 香叶木素 木犀草苷 槲皮苷 橙皮苷 木犀草素 芹菜素
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不同产地浮萍中5种黄酮成分量及抗氧化活性的化学模式识别研究 被引量:14
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作者 蒋祥亮 刘聪燕 +3 位作者 陈彦 黄萌萌 王理想 李萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期985-990,共6页
目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法... 目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法比较不同产地浮萍的抗氧化活性,并结合聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对浮萍质量进行评价。结果不同产地浮萍中5个黄酮类成分量存在一定差异,聚类分析和主成分分析均可将不同产地浮萍分为3类,且分类结果一致。其中陕西和山西产地的浮萍中荭草素、牡荆素、木犀草苷的量均较其他产地明显偏高;相关性分析表明,氧化清除率与黄酮类成分量呈显著正相关。结论陕西和山西产地的浮萍黄酮类成分量高,抗氧化能力较强。所建立的分析方法稳定可靠,可为浮萍药材的产地识别和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 浮萍 黄酮类 荭草素 牡荆素 木犀草苷 大波斯菊苷 木犀草素 聚类分析 主成分分析 抗氧化活性
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中药菊花基原特征成分的分析 被引量:14
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作者 苏浬 王京辉 +4 位作者 郭洪祝 于密密 李强 傅欣彤 陈有根 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期59-67,共9页
目的:建立菊花药材中6种化合物(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、山柰酚以及金合欢素)的HPLC含量测定方法及其指纹图谱检测方法,并对所收集到的市售5种药用菊花样品利用主成分分析获取能反映不同菊花样本间基原远... 目的:建立菊花药材中6种化合物(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、山柰酚以及金合欢素)的HPLC含量测定方法及其指纹图谱检测方法,并对所收集到的市售5种药用菊花样品利用主成分分析获取能反映不同菊花样本间基原远近的关键成分。方法:含量测定部分采用YMC-Park ODS-AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),检测波长330 nm,柱温25℃;结合SPSS 16数据分析软件及SIMCA-P主成分分析软件对含量测定的数据进行分析,筛选出对菊花基原判定影响最大的特征成分组。结果:含量测定方法学验证结果良好,并且通过含量测定结果的数据分析,确立了与菊花基原判别最相关的特征成分组为木犀草素及木犀草苷。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于菊花药材中6种成分的定量分析,主成分分析所筛选出的基原远近的决定性成分因子,能大体上将不同来源的菊花样品按基原归类,为市售菊花基原鉴定提供参考依据。 展开更多
关键词 菊花 贡菊 杭菊 亳菊 祁菊 滁菊 绿原酸 木犀草苷 二咖啡酰基奎宁酸 木犀草素 山柰酚 金合欢素 聚类分析 指纹图谱
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高效液相色谱法同时对金银花中5种有效成分的含量测定 被引量:14
9
作者 孟晓岩 丁勇 《实用药物与临床》 CAS 2012年第2期93-94,114,共3页
目的建立HPLC法同时测定金银花中5种有效成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%的磷酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸... 目的建立HPLC法同时测定金银花中5种有效成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%的磷酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素5个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.999 3),回收率为97.5%~100.2%。结论该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 绿原酸 咖啡酸 芦丁 木犀草苷 槲皮素 梯度洗脱
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高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量 被引量:14
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作者 王智聪 傅荣杰 +1 位作者 吉建国 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-206,共6页
采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸... 采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;二维接口采用五位十通阀,并配置2个多中心切割阀,对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明,二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力,可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息;高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割,提高了二维液相色谱分析的准确定量能力;通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果,表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性,为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。 展开更多
关键词 高分辨采样二维液相色谱 峰纯度确认 定量分析 绿原酸 木犀草苷 金银花 中药
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HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量 被引量:9
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作者 沈雅明 《中国药师》 CAS 2020年第2期363-366,共4页
目的:建立HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清糖浆中(R,S)-告依春、葛根素、绿原酸、木犀草苷、大黄素、连翘苷、连翘酯苷A和黄芩苷的含量,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm... 目的:建立HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清糖浆中(R,S)-告依春、葛根素、绿原酸、木犀草苷、大黄素、连翘苷、连翘酯苷A和黄芩苷的含量,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:327 nm(检测绿原酸)、250 nm(检测葛根素)、330 nm(检测连翘酯苷A)、350 nm(检测木犀草苷)、274 nm(检测黄芩苷)、254 nm(检测大黄素)、277 nm(检测连翘苷),流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:(R,S)-告依春、葛根素、连翘苷、绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、大黄素和黄芩苷质量浓度分别在0.0630~1.2520 mg·ml^-1、0.1240~2.4890 mg·ml^-1、0.0460~0.9160 mg·ml^-1、0.1780~3.5540 mg·ml^-1、0.0390~0.7840 mg·ml^-1、0.0530~1.0620 mg·ml^-1、0.0250~0.5090 mg·ml^-1和0.1600~3.2010 mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9989);平均加样回收率分别为98.1%,99.0%,98.2%,99.6%,97.2%,96.2%,96.9%和99.5%,其RSD分别为1.62%,1.23%,1.53%,0.35%,1.81%,1.78%,1.75%和0.54%(n=6)。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定小儿热速清糖浆中上述8种活性成分的含量。 展开更多
关键词 小儿热速清糖浆 (R S)-告依春 葛根素 绿原酸 木犀草苷 连翘苷 连翘酯苷A 大黄素 黄芩苷 高效液相色谱法
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金银花绿原酸和木犀草苷的提取 被引量:8
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作者 杨彬 罗磊 +2 位作者 朱文学 康新艳 屈政 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期225-232,共8页
为确定金银花中绿原酸和木犀草苷同时提取的最佳工艺条件,以两者得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果表明:回归模型能较好地反映指标与工艺参数之间的关系;最佳工艺条件为提取时间... 为确定金银花中绿原酸和木犀草苷同时提取的最佳工艺条件,以两者得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果表明:回归模型能较好地反映指标与工艺参数之间的关系;最佳工艺条件为提取时间1.25 h,温度71℃,乙醇浓度体积分数60%,料液比1∶25(g∶m L),此条件下绿原酸得率为3.741%,木犀草苷得率为0.067%,与模型预测值相近。 展开更多
关键词 金银花 绿原酸 木犀草苷 响应面优化
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银菊散结口服液质量标准研究 被引量:8
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作者 付庆霞 王建成 任继东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期986-990,共5页
目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结... 目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4~0.824μg、0.103 9~1.039μg、0.048~0.48μg、0.185 6~1.856μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。 展开更多
关键词 银菊散结口服液 绿原酸 木犀草苷 哈巴俄苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 TLC HPLC
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HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量 被引量:8
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作者 胡英婕 王磊 朱冬冬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期243-252,共10页
目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBA... 目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20~1.20μg(r=0.9990)、0.20~1.20μg(r=0.9996)、0.25~1.50μg(r=0.9994)、0.40~2.40μg(r=0.9995)、0.40~2.40μg(r=0.9992)、0.40~2.40μg(r=0.9991)、0.40~2.40μg(r=0.9993)、0.20~1.20μg(r=0.9993)、0.10~0.60μg(r=0.9994)、0.50~3.00μg(r=0.9996),平均加样回收率为98.5%~99.5%,RSD≤0.89%(n=9)。单因素方差分析结果表明,不同批次间的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、连翘苷、连翘酯苷A、芒果苷含量无显著性差异(P>0.01),(R,S)-告依春、绿原酸和木犀草苷的含量有显著差异(P<0.01)。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、连翘酯苷A、芒果苷的平均含量分别为0.174、0.067、2.326、3.548、2.851、0.958、3.484、3.456、5.389、3.891 mg·mL^(-1)。结论:该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 小儿肺热咳喘口服液 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 苦杏仁苷 (R S)-告依春 芒果苷 黄芩苷 连翘苷 绿原酸 连翘酯苷A 木犀草苷
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“一测多评法”测定菊花中5种化学成分的含量 被引量:8
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作者 李响 时维静 +4 位作者 孙洁 刘峰 赵晓雅 陈敏 张阳 《安徽科技学院学报》 2015年第4期57-62,共6页
建立同时测定菊花中5种化学成分的一测多评的定量检测方法。以菊花中的木犀草苷为指标,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,建立该成分与绿原酸、槲皮素、金合欢素、3,5... 建立同时测定菊花中5种化学成分的一测多评的定量检测方法。以菊花中的木犀草苷为指标,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,建立该成分与绿原酸、槲皮素、金合欢素、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评法用于测定菊花中的化学成分的含量。同时将不同产地四大药菊5种化学成分的计算结果与外标法实测值进行比较验证,评价一测多评法在测定菊花中化学成分中应用的准确性和科学性。结果表明,一测多评法与外标实测值之间没有显著性差异。一测多评法用于菊花中化学成分的含量测定,准确可行。 展开更多
关键词 一测多评法 菊花 木犀草苷 HPLC 校正因子 外标法
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侯氏黑散化学成分对脂多糖诱导BV2细胞活化中炎性反应因子分泌平衡的影响 被引量:8
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作者 常佳慧 赵晖 +3 位作者 王蕾 张弛 陆跃 张秋霞 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2017年第2期213-219,共7页
目的探究侯氏黑散方中绿原酸(chlorogenic acid,CGA)、木犀草苷(cynaroside,CYN)、木犀草素(luteolin,LUT)、人参皂苷Rg1(ginsenoside Rg1,GS-Rg1)对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小胶质细胞炎性反应因子表达的影响。方法实验分... 目的探究侯氏黑散方中绿原酸(chlorogenic acid,CGA)、木犀草苷(cynaroside,CYN)、木犀草素(luteolin,LUT)、人参皂苷Rg1(ginsenoside Rg1,GS-Rg1)对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小胶质细胞炎性反应因子表达的影响。方法实验分对照组、模型组、CGA、CYN、LUT、GS-Rg1处理组。利用LPS诱导BV2细胞过度活化,建立脑缺血后小胶质细胞炎性反应损伤体外模型;CCK-8法检测各组细胞活性;Griess法检测各组细胞上清中一氧化氮(nitric oxide,NO)的量;酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测各组细胞上清中肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白介素-6(interleukin-6,IL-6)、白介素-10(interleukin-10,IL^(-1)0)、转化生长因子-β_1(transforming growth factor-β_1,TGF-β_1)的量;蛋白印迹法(Western blotting,WB)检测各组细胞p-p65、p-IκBα蛋白表达。结果与模型组相比,不影响细胞生存活性的情况下,CGA、CYN、LUT、GS-Rg1可显著降低细胞上清中促炎因子NO、TNF-α、IL-6浓度;GS-Rg1可显著升高抑炎因子IL^(-1)0、TGF-β_1浓度;CGA、CYN、LUT、GS-Rg1可显著降低细胞中p-p65、p-IκBα蛋白浓度。结论 CGA、CYN、LUT、GS-Rg1分别从促炎、抑炎两方面调节脑缺血后炎性反应相关因子分泌的平衡,其机制与核转录因子-κB(nuclear factor-κB,NF-κB)通路活化有关。 展开更多
关键词 侯氏黑散 绿原酸 木犀草苷 木犀草素 人参皂苷RG1 小胶质细胞 炎性反应因子 NF-κB信号通路
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UPLC-MS/MS法同时测定通塞脉微丸中10种有效成分 被引量:7
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作者 程健 狄留庆 +2 位作者 李俊松 赵晓莉 周伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期659-664,共6页
目的建立同时测定通塞脉微丸中10种有效成分(绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸)的超高效液相色谱.串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用BEHC18(100mmX2.1mm... 目的建立同时测定通塞脉微丸中10种有效成分(绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸)的超高效液相色谱.串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用BEHC18(100mmX2.1mm,1.7gm)色谱柱,流动相为乙腈.0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0_3mL/min,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果10种成分线性关系分别为绿原酸Y=294.09肿17624;芹糖甘草苷Y=19.296x+748.42;毛蕊异黄酮苷Y=670.8x+11121;木犀草苷Y=490.45Ⅸ+2938.3;甘草苷y=33.489x+555;阿魏酸y=127.76x+1343.5;异甘草苷y=57.87X+804.81;哈巴俄苷y=13.125X-20.365:甘草素Y=29.057x+367.71;肉桂酸y=72.867x+1301.5,且各相关系数(r)均大于0.9990。精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在96.00%104.67%,RSD值均小于3%。结论所建立的方法准确、快捷,重复性好,可用于通塞脉微丸中绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸10种有效成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通塞脉微丸 绿原酸 芹糖甘草苷 毛蕊异黄酮苷 木犀草苷 甘草苷 阿魏酸 甘草苷 哈巴俄苷 甘草素 肉桂酸
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UPLC-MS/MS法同时测定家兔血浆中6个黄酮类成分及其药代动力学研究 被引量:7
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作者 黄勇 何峰 +3 位作者 郑林 张治蓉 兰燕宇 王永林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
目的:建立UPLC-MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数。方法:血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用Waters ... 目的:建立UPLC-MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数。方法:血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)进行正离子检测,样品分析时间为3.5 min。结果:6个黄酮类成分在家兔血浆中呈良好线性关系,提取回收率在79.4%~105.9%之间,日内、日间精密度和准确度良好,各检测成分的方法回收率分别为异荭草素96.8%~110.1%,荭草素85.8%~98.8%,牡荆素86.0%~110.6%,灯盏乙素86.7%~102.5%,木犀草苷84.1%~93.8%,槲皮苷96.5%~112.2%。6个黄酮类成分在家兔体内的平均滞留时间均较短,在16 min以内。结论:该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草冻干粉针的药代动力学研究。 展开更多
关键词 生物样品 中药复方注射剂 黄酮 异荭草素 荭草素 牡荆素 灯盏乙素 木犀草苷 槲皮苷 药代动力学 超高效液相色谱-质谱联用
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一测多评法在冬菊利咽合剂质量控制中的应用研究 被引量:6
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作者 王瑞芬 李凤琴 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期977-980,共4页
目的建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法采用HPLC:Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·... 目的建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法采用HPLC:Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长334 nm;以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子(f_(s∕i));采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量,通过f_(s∕i)计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量,并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验,验证一测多评法的准确性。结果各成分的fs/i适用性和重复性良好,采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。 展开更多
关键词 一测多评 冬菊利咽合剂 绿原酸 木犀草苷 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 相对校正因子
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多指标综合评分法优选抗感胶囊提取工艺 被引量:6
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作者 朱广平 戴雨晨 +1 位作者 刘顺 倪文澎 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2019年第3期77-81,共5页
目的优化抗感胶囊提取工艺。方法采用单因素考察结合正交试验设计法,以方中金银花和连翘的有效成分绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A的含量和浸膏得率为综合评分指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对抗感胶囊水提工艺的影响,并... 目的优化抗感胶囊提取工艺。方法采用单因素考察结合正交试验设计法,以方中金银花和连翘的有效成分绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A的含量和浸膏得率为综合评分指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对抗感胶囊水提工艺的影响,并进行验证试验。结果最优提取工艺为:加12倍量水,回流提取2次,每次提取1.5h。结论本研究优选的提取工艺简单、稳定可行,对抗感胶囊的生产工艺制定具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 抗感胶囊 绿原酸 木犀草苷 连翘酯苷A 综合评分法 提取工艺
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