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三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的合成及除草活性 被引量：4
1
作者 孙国香 蒋旭亮 +1 位作者 王煜华 沈德隆 《现代农药》 CAS 2005年第1期14-16,共3页
以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,经氧氯化、胺解和环合,制得了9个1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶磺酰胺类化合物,产物结构经IR和1H NMR验证,并测定了它们的除草活性。
关键词 三唑 除草活性 类化合物 磺酰胺类 环合 起始原料 胺解 嘧啶 产物结构 ^1HNMR
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7-二乙氨基-4-甲基香豆素合成中催化剂的改良
2
作者 黄胜 《上海化工》 CAS 2009年第6期16-18,共3页
以原料二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在复合催化剂存在下,制得7-二乙氨基-4-甲基香豆素。研究了反应时间、反应温度、原料配比等对合成反应的影响,确定了合适的工艺路线,即二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在金属锌粉、四氯化钛和乙酸酐... 以原料二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在复合催化剂存在下,制得7-二乙氨基-4-甲基香豆素。研究了反应时间、反应温度、原料配比等对合成反应的影响,确定了合适的工艺路线,即二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在金属锌粉、四氯化钛和乙酸酐的存在下,加热进行成环缩合反应,有效缩短反应时间,提高产物收率和纯度,减少废水的污染。 展开更多
关键词 7-二乙氨基-4-甲基香豆素 成环缩合 复合催化剂
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3-N^ε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2，5-二酮的合成研究
3
作者 姚军燕 杨青芳 +2 位作者 范晓东 王宁 郭宝辉 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期444-447,共4页
以L-赖氨酸(L-Lysine)为原料合成了氨基酸类环化物单体——3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮。反应过程包括对ε-氨基的保护、乙酰化反应、分子内环化缩合反应。选择苄氧羰酰基(z)为ε-氨基的保护基团;三乙胺用作反应副产物溴化氢... 以L-赖氨酸(L-Lysine)为原料合成了氨基酸类环化物单体——3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮。反应过程包括对ε-氨基的保护、乙酰化反应、分子内环化缩合反应。选择苄氧羰酰基(z)为ε-氨基的保护基团;三乙胺用作反应副产物溴化氢的中和剂。运用红外光谱(IR)、差示扫描量热法(DSC)、核磁共振(NMR)和元素分析等方法对产物的结构和性能进行了表征。通过分析测试证实了合成产物为3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮,产物熔点为254.5℃,构型为立体异构环状结构。 展开更多
关键词 赖氨酸 吗啉-2 5-二酮衍生物 氨基保护 环化缩合反应 活性基团
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吲哚—2—羧酸的合成工艺研究 被引量：6
4
作者 冯流星 丁绍民 宋华付 《化学与粘合》 CAS 2003年第4期196-197,共2页
以苯肼和丙酮酸乙酯为起始原料,利用多聚磷酸催化成环,合成了重要的医药中间体吲哚—2—羟酸。每步反应平稳,总收达到66%。
关键词 吲哚-2-羧酸 合成工艺 苯肼 丙酮酸乙酯 多聚磷酸 医药中间体
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超高效液相色谱-串联质谱法测定氯氮平中基因毒性杂质
5
作者 石慧 赵振坤 王淑玲 《中国药物警戒》 2023年第4期392-396,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定氯氮平中基因毒性杂质。方法采用Inert Sil-ODS-3(75 mm×4.6 mm×3 mm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1);质谱采用ESI负离子模式,进行... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定氯氮平中基因毒性杂质。方法采用Inert Sil-ODS-3(75 mm×4.6 mm×3 mm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1);质谱采用ESI负离子模式,进行多反应监测。结果通过外标法计算,邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物分别在20~100、0.16~3.2、0.48~3.2 ng·mL^(-1)范围内线性良好;低(80%)、中(100%)、高(120%)3个浓度的加样回收率为90.8%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.8%;检测限范围为0.08~10 ng·mL^(-1),邻氨基苯甲酸、环合物缩合物和环合物酸析物的定量限分别是20、0.16、0.48 ng·mL^(-1)。不同批次样品检测结果均低于限度值。结论本方法操作简便,结果可靠,适用于氯氮平中基因毒性杂质检测。 展开更多
关键词 邻氨基苯甲酸、环合物缩合物 环合物酸析物 超高效液相色谱-串联质谱 氯氮平 基因毒性杂质 检测方法
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