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姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷 被引量：4
1
作者 许丽丽 李来生 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期47-51,共5页
以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)... 以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 水溶性维生素 核苷 色谱保留机理
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姜黄素键合硅胶固定相HPLC-ESI-MS分离南五味子 被引量：1
2
作者 许丽丽 《韩山师范学院学报》 2009年第6期66-70,共5页
以常见中草药南五味子的提取液为溶质探针,考察姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)对较复杂的实际样品的色谱分离能力,并通过电喷雾质谱(ESI-MS)对分离出来的主要成分进行初步鉴定.研究结果表明:与ODS相比,由于南五味子的活性成分与姜黄素配体... 以常见中草药南五味子的提取液为溶质探针,考察姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)对较复杂的实际样品的色谱分离能力,并通过电喷雾质谱(ESI-MS)对分离出来的主要成分进行初步鉴定.研究结果表明:与ODS相比,由于南五味子的活性成分与姜黄素配体结构具有一定的相似性;具有多种作用位点和可形成协同作用的CCSP,能在较简单的条件下、短时间内同时分离出多种有效成分,并由ESI-MS初步鉴定出五味子素等6种主要成分. 展开更多
关键词 姜黄素键合硅胶固定相 高效液相色谱-电喷雾质谱 南五味子
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姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物 被引量：2
3
作者 许丽丽 李来生 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期11-16,共6页
研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析... 研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 取代芳香酸类化合物 色谱保留机理
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姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物 被引量：1
4
作者 李来生 许丽丽 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期95-100,共6页
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量... 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 碱性化合物 色谱保留机理
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