电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁 被引量：11

1

作者 覃祚明 尹周澜 +1 位作者 黄旭 王薇惟 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期193-196,共4页

建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=... 建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%～102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 碰撞/反应池技术 铁 高纯铟

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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量：10

2

作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具� 展开更多

关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2

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ICP-MS法测定金银花花蕾中27种金属元素含量 被引量：6

3

作者 舒亚海 邹坤 +4 位作者 王桂萍 杨进 周媛 邰临源 李蓉 《国际沙棘研究与开发》 2012年第3期44-48,共5页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003～0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%～7.627%,加标回收介于90.0%～110.0%之间。 展开更多

关键词 金银花 金属元素 ICP-MS 碰撞/反应池技术

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藏茵陈中的微量元素 被引量：5

4

作者 石玉平 冯瑛 +1 位作者 王永宁 任世霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1019-1020,1044,共3页

采用ICP-MS法测定了青海产藏茵陈中As、Pb、Cd、Hg、Cr和Cu 6种微量元素的含量,运用碰撞/反应池技术消除了Cr、As和Cu在样品中存在的潜在干扰。方法检出限为0.010～0.044 ng/mL,精密度为3.2%～6.6%,加标回收介于90%～110%之间。

关键词 藏茵陈 微量元素 ICP-MS 碰撞/反应池技术

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电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的13种化学元素 被引量：5

5

作者 李浩洋 刘恭源 +2 位作者 李云松 孙克强 熊幸 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期284-288,共5页

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的铬、砷、硒、镍、铁、锰、铜、铅、镉、锑、锌、钡和铝等13种化学元素。以硝酸-过氧化氢(3+2)混合液为消解剂对样品进行微波消解,以铋、锗、钪和铟作为内标消除基体干扰,采用碰撞... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的铬、砷、硒、镍、铁、锰、铜、铅、镉、锑、锌、钡和铝等13种化学元素。以硝酸-过氧化氢(3+2)混合液为消解剂对样品进行微波消解,以铋、锗、钪和铟作为内标消除基体干扰,采用碰撞/反应池技术和干扰校正公式消除质谱干扰。各元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数在0.999 1~0.999 9之间,方法的检出限(3s/k)在0.003~2mg·kg^(-1)之间。加标回收率在80.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=7)在2.3%~7.3%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 化学元素 可食性油墨 微波消解 碰撞/反应池技术

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基于碰撞/反应池技术的电感耦合等离子体质谱法测定米粉中9种元素 被引量：4

6

作者 宋利军 李腾根 +1 位作者 廖秀海 周银古 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第1期19-21,共3页

目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良... 目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良好(r=0. 999),加标回收率为70. 3%～119. 5%,相对标准偏差(RSD)<10%。10份米粉样品中,9种元素均检出,米粉中Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd和Pb的含量分别为1. 24 mg/kg～1. 99 mg/kg、0. 004 2 mg/kg～0. 041 mg/kg、0. 92 mg/kg～1. 15 mg/kg、1. 049 mg/kg～4. 8 mg/kg、0. 32 mg/kg～0. 57 mg/kg、0. 48 mg/kg～2. 65 mg/kg、0. 009 mg/kg～0. 025 mg/kg、0. 044 mg/kg～0. 18 mg/kg和0. 039 mg/kg～0. 12 mg/kg,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,有7份样品中的Cr超标,含量为1. 033 mg/kg～1. 15 mg/kg。结论本法灵敏、准确、快速,可用于米粉中9种元素的测定。 展开更多

关键词 碰撞/反应池技术 电感耦合等离子体质谱法 元素 米粉

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ICP-MS法测定开口箭根茎中27种金属元素含量 被引量：3

7

作者 王洪伟 邹坤 +1 位作者 王桂萍 周媛 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第7期1663-1665,共3页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北长阳产开口箭(Tupistra chinensis Bak.)根茎中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、A... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北长阳产开口箭(Tupistra chinensis Bak.)根茎中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。在试验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。ICP-MS检出限为:9.789 ng/mL(Fe)、2.691 ng/mL(Cr)、1.803 ng/mL(Zn)、2.076 ng/mL(B)、1.977ng/mL(Mg)、3.024 ng/mL(Al)、1.824 ng/mL(Ni),其他元素为0.003～0.921 ng/mL,方法的相对标准偏差为0.149%～9.732%,加标回收率为92.0%～110.0%。 展开更多

关键词 开口箭(Tupistra CHINENSIS Bak.) 金属元素 ICP-MS 碰撞/反应池技术

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ICP-MS法测定银合欢种和种皮中27种金属元素含量 被引量：2

8

作者 张臻 周媛 +1 位作者 王桂萍 邹坤 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第6期106-109,共4页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了云南省建水县产银合欢种和种皮中27种金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、R... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了云南省建水县产银合欢种和种皮中27种金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003～0.921ng/mL,银合欢种精密度的RSD为0.141%～11.86%,银合欢种皮精密度的RSD为0.044%～31.14%,加标回收介于90.8%～107.1%之间. 展开更多

关键词 银合欢 金属元素 ICP-MS 碰撞 反应池技术

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ICP-MS测定开口箭根茎中的27种金属元素 被引量：1

9

作者 王洪伟 邹坤 +1 位作者 王桂萍 周媛 《光谱实验室》 CAS 2013年第1期63-67,共5页

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量。其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、G... 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量。其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003—0.921ng/mL,精密度的RSD为0.164%—9.933%,加标回收介于90.0%—110.0%之间。 展开更多

关键词 开口箭 金属元素 电感耦合等离子体-质谱法 碰撞 反应池技术

原文传递

低温加热挥发三氯氢硅-电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中痕量砷 被引量：1

10

作者 钱津旺 毛智慧 +2 位作者 杨红燕 张云晖 陶明 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期44-50,共7页

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,40 Ar35 Cl+会对75 As+的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,40 Ar35 Cl+会对75 As+的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯氢硅中痕量砷带来了难题。实验利用石墨氮气挥三氯氢硅装置在50~90℃下对液体三氯氢硅样品进行挥发处理,以体积比为1∶1∶1∶8的氢氟酸-硝酸-过氧化氢-水为混合浸取液体对挥发后的样品残渣进行浸取,解决了因大量硅基体存在而引起的问题。同时,实验采用氢气-氦气混合碰撞/反应池模式,控制混合碰撞/反应气流速为6.0mL/min,消除了40 Ar35 Cl+对75 As+的干扰,最终实现了ICP-MS对三氯氢硅中痕量砷的测定。在优化的仪器条件下,测定砷标准系列溶液,以砷信号强度值与质量浓度进行线性回归,相关系数在0.999 0以上,方法的检出限为0.01ng/g。将实验方法应用于三氯氢硅样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.71%~7.1%之间,加标回收率为87%~105%之间。分别用微量移液器准确移取1.00、15.00μL砷标准储备溶液加入到超纯三氯氢硅中,配制成砷质量分数分别为2.00、30.00ng/g的2个三氯氢硅模拟样品,按照实验方法分别对这2个模拟样品中砷进行测定,测定值与理论值基本一致,相对误差的绝对值不大于1%。 展开更多

关键词 砷 三氯氢硅 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 碰撞反应池技术

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电感耦合等离子体质谱法测定人工沉香中的5种重金属元素

11

作者 李浩洋 陈海莹 +2 位作者 李云松 张宪臣 李蓉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第9期867-870,共4页

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定人工沉香中铅、铜、镉、铬和砷的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋、锗、钪和铟作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中5种重金属元素。结果... 建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定人工沉香中铅、铜、镉、铬和砷的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋、锗、钪和铟作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中5种重金属元素。结果表明,该方法所测元素的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.003-0.02 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.92%（n=7）,加标回收率在88.0%-108%之间,标准物质的测定结果与认定值相符。方法用于不同结香时间人工沉香中重金属元素的分析,其铅含量随结香时间的延长呈逐步增加的趋势。该方法操作简单、试验快速、结果准确,适用于人工沉香中重金属元素的测定。 展开更多

关键词 人工沉香 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 碰撞/反应池技术 结香时间

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碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量 被引量：1

12

作者 刘涛 李彪 +1 位作者 熊小辉 黎申英 《安徽农业科学》 CAS 2023年第5期203-205,共3页

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度... [目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。 展开更多

关键词 碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法 甲烷 硒含量 茶叶 鸡蛋 保健食品 婴幼儿乳粉 茶叶中硒质控样

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电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素 被引量：5

13

作者 刘征宙 曹丽丽 +2 位作者 陈浩云 肖历 马骏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第9期809-811,842,共4页

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分... 建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术 磷酸二氢钾 痕量金属元素

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