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气相色谱法测定麝香祛风湿油中桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛及丁香酚的含量 被引量：10
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作者 戴高飞 金家骅 +4 位作者 罗添 赵永国 丁礼琴 王文娟 董钰明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1821-1827,共7页
目的:建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿油中桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛以及丁香酚5个成分的含量,从而全面地控制其质量。方法:采用TM^-1301毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子检测器的温度为25... 目的:建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿油中桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛以及丁香酚5个成分的含量,从而全面地控制其质量。方法:采用TM^-1301毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子检测器的温度为250℃,程序性升温(初始温度50℃,保持2 min;以60℃·min^-1上升到90℃,保持2 min;以8℃·min^-1上升到150℃;再以60℃·min^-1上升到235℃,保持3 min),进样口温度为230℃,进样量1μL,分流比为10∶1。结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛以及丁香酚分离度良好,经验证,它们均具有良好的线性关系。桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚的检测下限分别为0.234 7、0.195 6、0.332 1、0.195 6和0.198 6μg·mL^-1,定量下限分别为0.704 6、0.625 0、0.997 3、0.631 7和0.635 2μg·mL^-1。3批样品中上述5个成分的含量范围分别为250.97~254.23、35.13~33.03、477.08~500.06、18.94~20.18、12.60~18.99 g·L^-1。结论:该方法能够通过多成分含量测定全面控制麝香祛风湿油的质量,从而提高该品种的质量标准。 展开更多
关键词 麝香祛风湿油 桉油精 薄荷脑 水杨酸甲酯 桂皮醛 丁香酚 含量测定 气相色谱
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复方当归微乳中桂皮醛和藁苯内酯的含量测定 被引量：2
2
作者 孙阳阳 李军昌 +5 位作者 杨雪亮 李潇 郭赟浩 张蒙 盖守昌 梁佳龙 《医药导报》 CAS 北大核心 2012年第4期480-482,共3页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方当归微乳中主成分藁苯内酯和桂皮醛的含量,为其质量标准的建立提供依据。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL.min-1,检测波长:285 nm,柱... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方当归微乳中主成分藁苯内酯和桂皮醛的含量,为其质量标准的建立提供依据。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL.min-1,检测波长:285 nm,柱温30℃。结果桂皮醛在0.484 5～38.750 0μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=27.060X-1.586(r=0.999 8),加样回收率为99.60%,日内和日间精密度RSD低于1.25%;藁本内酯在0.531 0～106.100 0μg.mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=13.930X+1.344(r=0.999 8),加样回收率为98.92%,日内和日间精密度RSD低于1.25%。结论建立的HPLC法专属性强、灵敏度高,可用于复方当归微乳的质量控制。 展开更多
关键词 藁苯内酯 桂皮醛 当归微乳 复方 色谱法 高效液相
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回药方剂回回脑梗通挥发油的超临界CO_2流体萃取工艺优化及其成分分析 被引量：1
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作者 管恩爽 张万年 +3 位作者 张霞 李佼宁 陈丽 张立明 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第19期2650-2653,共4页
目的:优化治疗脑卒中的回药方剂回回脑梗通挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,并对挥发油的成分进行分析鉴定。方法:以挥发油得率和肉桂醛含量为指标,以萃取压力、萃取温度和萃取时间为因素设计单因素试验和正交试验,并对优化后工艺进行验... 目的:优化治疗脑卒中的回药方剂回回脑梗通挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,并对挥发油的成分进行分析鉴定。方法:以挥发油得率和肉桂醛含量为指标,以萃取压力、萃取温度和萃取时间为因素设计单因素试验和正交试验,并对优化后工艺进行验证试验;测定挥发油的理化指标;采用气相色谱-质谱法(GC-MS)并结合保留指数分析挥发油成分,以面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:最优萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度50℃、萃取时间100 min;验证试验中挥发油得率为4.8%(RSD=0.02%,n=3)、肉桂醛含量为2.0 mg/g(RSD=1.8%,n=3);挥发油的相对密度为1.05、折光率为1.52、酸值为28.13 mg(KOH)/g、碘值为74.47 g(I)/100 g、皂化值为54.20 mg(KOH)/g、过氧化值为19.42 meq/kg;GC-MS分析结果表明挥发油成分与文献保留指数相似度在80%以上的化合物共31个,其中鉴定了21个,占总挥发油的44%,已鉴定的化合物中相对百分含量较高的有反式肉桂醛(9.14%)、β-石竹烯(3.21%)、α-没药醇(3.11%)、β-没药烯(2.56%)等。结论:优化的萃取工艺稳定可行;本试验所得萃取工艺和成分分析结果可为该方的开发利用提供试验基础和参考依据。 展开更多
关键词 回药方剂 回回脑梗通 挥发油 正交试验 超临界CO_2流体萃取工艺 肉桂醛含量 GC-MS 成分分析
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