8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析 被引量：17

1

作者 林志燕 杨荣富 唐跃年 《中国药师》 CAS 2014年第8期1292-1297,共6页

目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个... 目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI)。结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应。苷元的裂解以RDA裂解为主。结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱 黄酮类化合物 色谱行为 质谱行为

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杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的应用进展 被引量：4

2

作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 刘敏 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期523-530,共8页

利用杯芳烃的分子识别作用提高色谱分离选择性是超分子化学在分离科学中的成功应用。本文从杯芳烃分离材料的制备、分离机理和应用等,综述了近年来杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的研究进展。

关键词 高效液相色谱 毛细管电泳 毛细管电色谱 杯芳烃

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芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为 被引量：3

3

作者 张健 张烃 +2 位作者 卢光菊 傅若农 赵郑通 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期85-88,共4页

对芳羧酸酯液晶(MPBHPB)和杯芳烃(戊基苯基间苯二酚杯芳烃)两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取代苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相(1:1)及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合... 对芳羧酸酯液晶(MPBHPB)和杯芳烃(戊基苯基间苯二酚杯芳烃)两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取代苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相(1:1)及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨. 展开更多

关键词 固定相 保留行为 协同效应 MPBHPB GC 杯芳烃

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活体固相微萃取-气相色谱法测定小白菜中3种农药残留 被引量：3

4

作者 孙鑫 张丹 +1 位作者 张小帆 李秀娟 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期248-256,共9页

为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平,采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正,结合气相色谱法对小白菜中3种农药(百菌清、毒死蜱和氟虫腈)进行了活体采样和定量测定,研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显... 为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平,采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正,结合气相色谱法对小白菜中3种农药(百菌清、毒死蜱和氟虫腈)进行了活体采样和定量测定,研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示:活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷;光照和温度均能促进3种农药降解;施药方式会影响农药的吸收,叶面喷洒施药后,小白菜对3种农药的吸收速率更快;培养方式会影响农药降解,土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快;采后贮藏对农药的降解也有一定影响,贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大,而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明,3种农药中百菌清的稳定性最差,氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好,毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。 展开更多

关键词 活体固相微萃取 气相色谱法 小白菜 农药残留 环境行为 食品安全

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人尿促卵泡激素的纯化及其放免行为的研究 被引量：2

5

作者 高伟 翟广志 +2 位作者 张露先 陈正道 周绍曾 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 1992年第2期73-76,共4页

用特异性 McAb 制备免疫亲和层析柱,从 hMG 中纯化人尿 FSH(uFSH);纯化的 uFSH在 SDS-PAGE 中呈单条带,分子量约34.9KD;用 RIA 法测得 hMG 和 uFSH 中 LH/FSH 比值分别为24.96%和0.09%,说明 FSH 及 LH 分离的较好。参照生物检定统计法,... 用特异性 McAb 制备免疫亲和层析柱,从 hMG 中纯化人尿 FSH(uFSH);纯化的 uFSH在 SDS-PAGE 中呈单条带,分子量约34.9KD;用 RIA 法测得 hMG 和 uFSH 中 LH/FSH 比值分别为24.96%和0.09%,说明 FSH 及 LH 分离的较好。参照生物检定统计法,比较 uFSH 与 FSH 国际参考品在特定 RIA 系统中剂量—反应关系的结果表明,偏离平行无显著差异,说明两者具有相同的放免行为;在 WHO FSH RIA 系统中,分别以 uFSH 和 FSH 国际参考品为标准,测得30份人血清 FSH含量,其两组数值呈良好相关(R=0.993)。 展开更多

关键词 McAb免疫亲和层析 uFSH 放免行为

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盐酸水苏碱色谱保留行为的探讨

6

作者 张建辉 蔡金玲 +2 位作者 张志强 周永康 程立伟 《生物化工》 2020年第3期120-123,共4页

目的:以盐酸水苏碱为研究对象,确定此类季铵盐型生物碱成分的色谱条件选择。方法:通过比较不同色谱柱、不同缓冲盐种类和不同流动相的改变,分析其对盐酸水苏碱保留行为的影响。结果:盐酸水苏碱的检测选用Waters XBridge■BEH Amide色谱... 目的:以盐酸水苏碱为研究对象,确定此类季铵盐型生物碱成分的色谱条件选择。方法:通过比较不同色谱柱、不同缓冲盐种类和不同流动相的改变,分析其对盐酸水苏碱保留行为的影响。结果:盐酸水苏碱的检测选用Waters XBridge■BEH Amide色谱柱,以乙腈/0.4%十二烷基硫酸钠为流动相,流动相中不得加入甲醇、乙醇等有机溶剂。结论:选用Waters XBridge?BEH Amide色谱柱,以乙腈/十二烷基硫酸钠为流动相进行盐酸水苏碱色谱条件的开发。可为季铵盐型生物碱类成分色谱条件选择提供参考。 展开更多

关键词 生物碱 盐酸水苏碱 反相色谱 正相色谱 亲水色谱 保留行为

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离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl^-,NO_3^-和SO_4^(2-) 被引量：1

7

作者 周海云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期69-71,共3页

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一... 采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 展开更多

关键词 离子色谱法 保留行为 衣康酸 Cl^- NO3^- SO4^2-

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纯化标签不同融合端的选择对蝎毒肽色谱行为的影响

8

作者 惠长野 邵建华 +3 位作者 郭妍 张希 杨学琴 王佃鹏 《中国医药生物技术》 CSCD 2012年第6期436-440,共5页

目的考察组氨酸标签置于抗癫痫肽AEP肽链不同末端对重组肽亲合层析的影响。方法同源建模构建AEP三维结构,预测空间构象对纯化标签的屏蔽效应;构建组氨酸标签不同末端融合表达载体;对比两者相同色谱条件下的层析行为及生物活性。结果 AE... 目的考察组氨酸标签置于抗癫痫肽AEP肽链不同末端对重组肽亲合层析的影响。方法同源建模构建AEP三维结构,预测空间构象对纯化标签的屏蔽效应;构建组氨酸标签不同末端融合表达载体;对比两者相同色谱条件下的层析行为及生物活性。结果 AEP构象分析显示,肽链C末端空间屏蔽效应小;在两者表达量相当的前提下,经亲和层析纯化,每升发酵液可获色谱纯样品,AEP-His6为3.3mg,Met-Gly-His6-AEP为0.8mg;HistagC端融合对rAEP活性影响较N端融合小。结论对于蝎毒这类空间结构简单的小分子活性肽,组氨酸标签融合端的选择对重组肽色谱行为及活性有显著影响。 展开更多

关键词 蝎毒素 重组融合蛋白质 分子构象 色谱行为 生物活性

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天然酚酸类化合物的反相高效液相色谱分析 被引量：39

9

作者 刘江云 杨学东 +1 位作者 徐丽珍 杨世林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期245-248,共4页

采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12... 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980～ 0 9999,检测限为 0 96ng～ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。 展开更多

关键词 天然酚酸类化合物 分析 反相高效液相色谱 pH优化 保留行为 苯甲酸 肉桂酸

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在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为 被引量：24

10

作者 吴亿勤 杨柳 +2 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1035-1038,共4页

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共... 采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。 展开更多

关键词 单琥珀酸薄荷酯 裂解气相色谱-质谱联用 热裂解行为 烟草添加剂

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糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价 被引量：15

11

作者 傅青 王军 +2 位作者 梁图 徐晓勇 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1051-1056,共6页

以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减... 以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述。将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%。对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 保留行为 保留方程 糖类化合物

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强极性中药组分的亲水作用色谱保留行为 被引量：13

12

作者 韩超 戴小军 +1 位作者 雷根虎 卫引茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1615-1619,共5页

采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0～10... 采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0～100%(V/V)变化时,溶质保留呈"U"型曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。水含量在0～50%(V/V)范围时,亲水作用控制溶质的保留。溶质保留随流动相中缓冲盐浓度的增大而增强。对于酸性溶质,其保留随有机酸三氟乙酸、甲酸、乙酸的酸性降低而增大。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 二醇色谱柱 强极性化合物 保留行为

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基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究 被引量：13

13

作者 单国顺 赵启苗 +4 位作者 潘多 陶鑫 高慧 许枬 贾天柱 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期340-350,共11页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]+([M—H]^-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H 2O及CO 2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.1123、161.0966、147.0814离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO 2]^-、[M—H—H 2CO 2]^-、[M—H—H 2O—H 2CO 2]^-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.0226,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.0818;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.9568、牛磺酸基m/z 124.0073和牛磺酸脱氨m/z 106.9803碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.0426碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.3013,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.0557。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS) 胆南星 胆汁酸 裂解规律

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静电离子色谱用于硼酸溶液中硼不同形态组分分离的研究 被引量：10

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作者 申贵隽 彭增辉 +3 位作者 黄海英 师宇华 于爱民 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1538-1541,共4页

改进了把胆汁酸诱导体胶束（ＣＨＡＰＳＯ）涂覆在ＯＤＳ载体上制备静电离子色谱固定相的方法． 以纯水为流动相， 采用示差折光检测器， 研究了硼酸溶液中硼的形态、分离条件， 并对色谱峰进行了解析． 此外， 还对硼酸溶液中硼离子。

关键词 静电离子色谱 硼 硼酸溶液 形态 组分 分离

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麻浆卷烟纸热裂解行为研究 被引量：12

15

作者 孙川 桂永发 +2 位作者 陆舍铭 许永 缪明明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期237-247,共11页

采用热失重(TG)和裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS)研究麻浆卷烟纸的热裂解行为,在氦气中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并分别用两种色谱柱(PE-Elites 5MS毛细管色谱柱和PE-Elites Wax毛细管色谱柱)对... 采用热失重(TG)和裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS)研究麻浆卷烟纸的热裂解行为,在氦气中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并分别用两种色谱柱(PE-Elites 5MS毛细管色谱柱和PE-Elites Wax毛细管色谱柱)对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果发现,用两种色谱柱分析麻浆卷烟纸裂解产物,共检测出包括烯类、酮类、酸类、苯及其衍生物以及一些稠环芳烃等202种成分;随着裂解温度的增加,烯酮类的含量下降,而苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加。两种色谱柱分析出63种共同组分,5MS色谱柱分析出46种Wax色谱柱未分析出的裂解产物,Wax色谱柱则分析出93种5MS色谱柱未分析出的裂解产物,这主要是由于两种色谱柱的固定相类型和性质不同所导致的。 展开更多

关键词 裂解气相色谱-质谱 卷烟纸 热裂解行为

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热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用 被引量：11

16

作者 朱文辉 杨柳 +3 位作者 杨红燕 吴亿勤 董学畅 缪明明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期527-531,共5页

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200m... 根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。 展开更多

关键词 热重/差热分析 固相微萃取 气相色谱-质谱 热解行为 原儿茶醛

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阴离子型胶束液相色谱的溶质保留行为 被引量：7

17

作者 毛晶晶 孙进 +2 位作者 李洁 高坤 何仲贵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1247-1251,共5页

以SDS阴离子表面活性剂作流动相,酸性、中性及两性药物为受试药物,运用三相平衡理论考察影响阴离子型胶束液相色谱(AMLC)溶质保留行为的几个因素。保留由溶质与胶束相及修饰后固定相的综合作用决定。有机调节剂正丙醇的加入改变了溶质... 以SDS阴离子表面活性剂作流动相,酸性、中性及两性药物为受试药物,运用三相平衡理论考察影响阴离子型胶束液相色谱(AMLC)溶质保留行为的几个因素。保留由溶质与胶束相及修饰后固定相的综合作用决定。有机调节剂正丙醇的加入改变了溶质从水相到固定相或到胶束相的平衡,保留取决于溶质疏水性和静电性间的平衡。此外对羟基苯甲酸酯类同系物的亲脂性与3种细菌最小抑菌浓度具有显著相关性,提示其抑菌机理主要取决于药物与生物膜的亲和性。 展开更多

关键词 阴离子型胶束液相色谱 三相平衡理论 保留行为 亲脂性 液相色谱 阴离子型 溶质 胶束 阴离子表面活性剂 平衡理论

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离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离莨菪类生物碱 被引量：7

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作者 方海红 朱益雷 +3 位作者 魏惠珍 金浩鑫 殷文静 饶毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期614-617,共4页

建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓... 建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓冲盐体系等因素对莨菪类生物碱色谱行为的影响。结果显示,当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,减少色谱峰的拖尾,提高分离效率。研究显示,Omin PF6浓度与容量因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),且保留过程以竞争吸附为主。 展开更多

关键词 离子液体 高效液相色谱法 莨菪类生物碱 色谱行为 保留机理

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倍硫磷在新疆哈密瓜中的残留检测及其在土壤中的降解行为研究

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作者 步岩刚 钱宗耀 《现代农药》 CAS 2024年第1期70-74,共5页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜样品中的平均添加回收率为82.3%~104.1%,相对标准偏差为1.3%~7.9%;在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。通过对不同产地采集的样品进行测试发现,仅在土壤样品中检测出倍硫磷;考察倍硫磷在土壤中的降解规律发现,试验第35天,倍硫磷的降解率在光照条件下为91.1%,而在避光条件下为70.6%,光照条件可加速倍硫磷在土壤中的降解速率。该方法适用于环境样品(土、水)和哈密瓜中倍硫磷和倍硫磷砜残留量的检测,方法学结果均达到农药残留分析标准要求。 展开更多

关键词 哈密瓜 倍硫磷 倍硫磷砜 气相色谱-质谱 降解行为

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食品包装PET中乙醛的迁移行为研究 被引量：6

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作者 田宇苏 陈家琪 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期97-101,共5页

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中乙醛在液体食品中的迁移量的气相色谱质谱法。研究了温度、时间、模拟物(水性模拟物、酸性模拟物、酒精类模拟物)对乙醛迁移行为的影响。结果表明,对于同一食品模拟物,PET中乙醛的迁移量随着温度... 提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中乙醛在液体食品中的迁移量的气相色谱质谱法。研究了温度、时间、模拟物(水性模拟物、酸性模拟物、酒精类模拟物)对乙醛迁移行为的影响。结果表明,对于同一食品模拟物,PET中乙醛的迁移量随着温度升高、时间的延长而增大。PET中乙醛在酒精类模拟物中的迁移量远远大于其在水性、酸性和脂肪模拟物中的迁移量。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯 乙醛 气相色谱质谱 迁移行为

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