酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量 被引量：9

1

作者 任丽萍 于海洲 +3 位作者 宋玉娟 高志峰 韩春霞 范慧红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1246-1248,1258,共4页

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 m... 目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。 展开更多

关键词 硫酸软骨素钠 酸性黏多糖 酶解液相色谱法 含量测定 标准提高

原文传递

硫酸软骨素钠质量安全标准及关键控制点研究进展 被引量：5

2

作者 赵琳 姜雨 +5 位作者 兰韬 吴琦 张梦妍 尹秀文 刘洪宇 云振宇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第19期7-13,共7页

硫酸软骨素钠是从动物软骨组织中提取的天然酸性黏多糖,主要作为一种抗骨关节炎药品和保健食品在世界范围内被广泛应用。由于硫酸软骨素钠的结构、物理化学特征、生理活性会因动物种类、组织、提取工艺的不同而存在差异,使得硫酸软骨素... 硫酸软骨素钠是从动物软骨组织中提取的天然酸性黏多糖,主要作为一种抗骨关节炎药品和保健食品在世界范围内被广泛应用。由于硫酸软骨素钠的结构、物理化学特征、生理活性会因动物种类、组织、提取工艺的不同而存在差异,使得硫酸软骨素钠的质量安全控制存在难度。国内外针对硫酸软骨素钠都制定有相应标准,本文以中国、美国、日本、欧洲药典收载的硫酸软骨素钠原料标准为依据,进行分析、归纳和总结,综述了硫酸软骨素钠质量安全标准化发展现状和趋势。结合最新的研究成果,进一步提炼影响硫酸软骨素钠质量安全的关键控制点,对来源、潜在外源污染物、掺假等因素进行深入分析与探讨,有助于监管部门、生产企业准确把握影响硫酸软骨素钠质量安全的风险源。本文也明确了未来硫酸软骨素钠质量安全标准化的工作需求,为硫酸软骨素钠质量安全标准体系的不断完善提供参考。 展开更多

关键词 硫酸软骨素钠 质量安全 药典 标准 关键控制点

下载PDF 职称材料

硫酸软骨素钠的制备及抗骨关节炎活性研究进展

3

作者 赵琳 云振宇 +5 位作者 吴希 张梦妍 姜雨 刘洪宇 兰韬 尹秀文 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第6期916-925,共10页

硫酸软骨素钠是一种硫酸化的糖胺聚糖,由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖的重复双糖单位组成。硫酸软骨素钠的工业生产是以陆地生物或海洋生物软骨组织为原料,经过特定的提取和纯化工艺制得,被认为具有抗骨关节炎及其他多种潜在的生... 硫酸软骨素钠是一种硫酸化的糖胺聚糖,由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖的重复双糖单位组成。硫酸软骨素钠的工业生产是以陆地生物或海洋生物软骨组织为原料,经过特定的提取和纯化工艺制得,被认为具有抗骨关节炎及其他多种潜在的生理活性,在保健食品、化妆品、药品等领域具有广阔的应用前景和发展空间。该文对硫酸软骨素钠的传统制备技术、微生物合成工艺的开发情况与问题,以及基于体外细胞、动物模型和临床随机对照试验的抗骨关节炎活性研究现状进行综述,分析了现阶段研究的局限性并提出相应对策,为进一步规范和开发硫酸软骨素钠提供参考。 展开更多

关键词 硫酸软骨素钠 制备技术 抗骨关节炎活性

下载PDF 职称材料

液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

4

作者 昝艳楠 商少华 +1 位作者 陈宁 丁逸梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期462-467,共6页

目的:建立一种液液萃取法,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法:采用Thermo TG-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温在40℃保持1 min,以25... 目的:建立一种液液萃取法,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法:采用Thermo TG-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温在40℃保持1 min,以25℃·min^(-1)升至240℃,保持2 min;进样口温度为220℃;载气为高纯氦,流速为1.0 mL·min^(-1)。质谱的离子源为EI源;电子能量为70 eV;离子源温度为280℃;传输线温度为240℃;进样量为1μL。结果:NDMA的检测限为0.64 ng·mL^(-1),在4~16 ng·mL^(-1)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993。NDEA的检测限为0.176 ng·mL^(-1),在1.1~4.4 ng·mL^(-1)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996。硫酸软骨素钠中均未检出NDMA与NDEA。结论:该法操作简便,专属性强,可以用于硫酸软骨素钠中的基因毒杂质NDMA与NDEA的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 液液萃取 基因毒杂质 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 硫酸软骨素钠

原文传递

硫酸软骨素钠分子质量及其分布的测定 被引量：6

5

作者 宋玉娟 任丽萍 范慧红 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期1795-1797,共3页

目的:采用两种方法测定硫酸软骨素钠的相对和绝对分子质量及其分布,并对两种分析方法进行比较。方法:色谱柱为TSKgel G3000SWXL,流动相为2.84%硫酸钠(pH 5.0,含0.02%叠氮化钠),流速为0.5 mL·min-1,柱温为35℃,分子排阻色谱(SEC)法... 目的:采用两种方法测定硫酸软骨素钠的相对和绝对分子质量及其分布,并对两种分析方法进行比较。方法:色谱柱为TSKgel G3000SWXL,流动相为2.84%硫酸钠(pH 5.0,含0.02%叠氮化钠),流速为0.5 mL·min-1,柱温为35℃,分子排阻色谱(SEC)法为示差折光(RI)检测器,分子排阻色谱和多角度激光光散射联用(SEC-MALLS)法的检测器为示差折光检测器(DNDC仪)和激光光散射仪联用。结果:SEC法和SEC-MALLS法测得的分子质量结果存在较大差异。结论:由于目前国内没有合适的硫酸软骨素钠分子质量测定用标样,SEC法测定结果与真实分子质量存在较大误差,SEC-MALLS法准确,可靠。 展开更多

关键词 硫酸软骨素钠 相对分子质量 绝对分子质量

原文传递

硫酸软骨素注射剂质量状况评价与研究 被引量：3

6

作者 任丽萍 侯美曼 +2 位作者 宋玉娟 李京 范慧红 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期1634-1638,共5页

目的考察硫酸软骨素注射剂的质量现状及存在问题,选取涉及产品有效性和安全性的关键质控项目进行研究,进一步完善质量标准。方法采用现行标准对抽验样品进行法定检验,查阅国内外标准及文献,赴生产企业实地调研,采用酶解液相色谱法、激... 目的考察硫酸软骨素注射剂的质量现状及存在问题,选取涉及产品有效性和安全性的关键质控项目进行研究,进一步完善质量标准。方法采用现行标准对抽验样品进行法定检验,查阅国内外标准及文献,赴生产企业实地调研,采用酶解液相色谱法、激光光散射法、反相色谱法及体积排阻色谱法等方法对该品种的质量状况进行全面评价。结果2016年硫酸软骨素注射剂国家评价性抽验结果表明,虽然法定标准检验结果均符合规定,但采用新的含量测定方法检测,多批次产品含量测定结果超出标准规定上限;标准中缺乏对相对分子质量的控制;二糖组成的测定结果提示,部分原料存在混入其他来源原料的风险;硫酸软骨素的抗凝血作用初步研究结果表明,不同来源的硫酸软骨素均具有抗凝血作用,鲨鱼来源的硫酸软骨素抗凝血作用最强。结论我国硫酸软骨素注射剂含量测定、相对分子质量与相对分子质量分布等检验项目亟待完善提高。 展开更多

关键词 硫酸软骨素 硫酸软骨素钠 质量标准 质量评价 评价性抽验

原文传递

HPLC-DAD同时测定复方尿维氨滴眼液中3种活性成分的含量 被引量：2

7

作者 金鹏飞 吴学军 +3 位作者 邹定 马捷 姜文清 郭郁 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第21期1669-1672,共4页

目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6含量的同时测定方法。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以25mmol·L-1磷酸二氢铵（含0.01%辛烷磺酸钠... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6含量的同时测定方法。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以25mmol·L-1磷酸二氢铵（含0.01%辛烷磺酸钠）-乙睛（95∶5）为流动相,流速0.5mL˙min-1,室温测定,硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的检测波长分别为195,215和291nm。结果硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.9996;专属性强,3种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,峰面积的相对标准偏差（RSD）都小于2.0%;加样回收率良好,在99.01%~101.92%之间。结论该方法准确、简单、快速,可作为复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 硫酸软骨素钠 尿囊素 维生素B6

原文传递

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量

8

作者 刘志辉 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第37期3520-3522,共3页

目的：建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ，流动相为0．008mol／L磷酸二氢铵溶液（pH=3．6），流速为0．5ml／min，检测波长为194μm，柱温为30℃，进... 目的：建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ，流动相为0．008mol／L磷酸二氢铵溶液（pH=3．6），流速为0．5ml／min，检测波长为194μm，柱温为30℃，进样量为10ul。结果：硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为5～62．5μg／ml（r=0．9999），平均回收率为99．12％（RSD=0．7％，n=9），检测限为2．5ng。结论：建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确，可为控制该药品的质量提供参考。 展开更多

关键词 复方吡拉西坦脑蛋白水解物片 硫酸软骨素钠 高效液相色谱法 含量测定

原文传递

HPLC-ELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量 被引量：8

9

作者 林燕飞 孙静芸 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期388-390,共3页

目的建立以蒸发光散射为检测器（ELSD）测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法，以乙腈-水-三乙胺溶液（10：90：0．1）为流动相，ODS色谱柱为色谱柱，蒸发光散射检测器检测。结果硫酸软骨素... 目的建立以蒸发光散射为检测器（ELSD）测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法，以乙腈-水-三乙胺溶液（10：90：0．1）为流动相，ODS色谱柱为色谱柱，蒸发光散射检测器检测。结果硫酸软骨素在1．5～21μg范围与峰面积呈良好线性关系；该方法3个不同浓度的平均回收率分别为99.33％，98.29％，98.95％，重复性实验的RSD为0．15％。结论本方法准确、快速、重复性好。 展开更多

关键词 硫酸软骨素 含量测定 高效液相色谱 蒸发光散射检测器

下载PDF 职称材料

川芎清脑颗粒联合硫酸软骨素治疗偏头痛的临床研究 被引量：5

10

作者 王建峰 王婉 张晨红 《现代药物与临床》 CAS 2018年第10期2487-2490,共4页

目的探讨川芎清脑颗粒联合硫酸软骨素治疗偏头痛的临床疗效。方法选取2017年3月—2018年3月在陕西省核工业二一五医院治疗的偏头痛患者76例,根据用药的差别分为对照组(38例)和治疗组(38例)。对照组口服硫酸软骨素钠片,0.6 g/次,3次/d;... 目的探讨川芎清脑颗粒联合硫酸软骨素治疗偏头痛的临床疗效。方法选取2017年3月—2018年3月在陕西省核工业二一五医院治疗的偏头痛患者76例,根据用药的差别分为对照组(38例)和治疗组(38例)。对照组口服硫酸软骨素钠片,0.6 g/次,3次/d;治疗组在对照组基础上口服川芎清脑颗粒,10 g/次,3次/d。两组患者均治疗4周。观察两组患者临床疗效,同时比较治疗前后两组患者临床症状评分、血清学指标和脑血流情况。结果治疗后,对照组临床有效率为81.58%,显著低于治疗组的97.37%,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组头痛发作次数、头痛发作持续时间和头痛发作程度评分均明显降低(P<0.05),且治疗组患者临床症状评分明显低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组患者血清高敏C反应蛋白(hs-CRP)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、血管内皮生长因子(VEGF)和溶血磷脂酸(LPA)水平均显著降低(P<0.05),且治疗后治疗组这些血清学指标明显低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组患者大脑前动脉(ACA)、大脑中动脉(MCA)、大脑后动脉(PCA)、基底动脉(BA)、椎动脉(VA)的平均血流速度(Vm)均显著降低(P<0.05),且治疗后治疗组脑血流情况明显优于对照组(P<0.05)。结论川芎清脑颗粒联合硫酸软骨素治疗偏头痛可有效改善患者临床症状,降低血清hs-CRP、MMP-9、VEGF、LPA水平,有利于脑血流速度改善。 展开更多

关键词 川芎清脑颗粒 硫酸软骨素钠片 偏头痛 基质金属蛋白酶-9 血管内皮生长因子 溶血磷脂酸

原文传递

新型磁性纳米载体的制备及其对溶菌酶吸附特性研究 被引量：1

11

作者 孙俊 于雷 +1 位作者 胡坤雅 马海乐 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第22期119-123,共5页

采用超声辅助化学共沉淀法合成了功能性超顺磁性纳米颗粒（Fe3O4@CS—Na）；采93TEM对Fe3o4@CS—Na的形貌和粒径进行了表征，结果显示，Fe3O4@CS—Na的粒径大约在10～15nm；此外，以Fe3O4@CS—Na纳米颗粒为载体，对水溶液中溶菌酶（Lyz... 采用超声辅助化学共沉淀法合成了功能性超顺磁性纳米颗粒（Fe3O4@CS—Na）；采93TEM对Fe3o4@CS—Na的形貌和粒径进行了表征，结果显示，Fe3O4@CS—Na的粒径大约在10～15nm；此外，以Fe3O4@CS—Na纳米颗粒为载体，对水溶液中溶菌酶（Lyz）的吸附特性进行了研究，由于载体具有较小的粒径，30min即达到了吸附平衡；Fe3O4@CS—Na对Lyz的吸附符合Langmuir吸附等温模型，且载体在重复六次的吸附一解吸附过程中对Lyz吸附容量没有明显地降低。Fe3O4@CS—Nail米颗粒有望在Lyz分离纯化和固定化中显示出广阔的应用前景。 展开更多

关键词 磁性 硫酸软骨素钠 溶菌酶 吸附

下载PDF 职称材料

三种方法测定鲨鱼硫酸软骨素钠含量的比较

12

作者 焦广飞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1771-1776,共6页

利用酶解高效液相色谱法、高效液相色谱法及氯化十六烷基吡啶电位滴定法对鲨鱼硫酸软骨素钠含量进行检测,并对检测结果进行对比分析,结果显示,酶解高效液相色谱法不适用于鲨鱼硫酸软骨素钠含量的测定;而氯化十六烷基吡啶电位滴定法检测... 利用酶解高效液相色谱法、高效液相色谱法及氯化十六烷基吡啶电位滴定法对鲨鱼硫酸软骨素钠含量进行检测,并对检测结果进行对比分析,结果显示,酶解高效液相色谱法不适用于鲨鱼硫酸软骨素钠含量的测定;而氯化十六烷基吡啶电位滴定法检测鲨鱼硫酸软骨素钠含量稍高于高效液相色谱法;相比之下,高效液相色谱法较适用于检测鲨鱼硫酸软骨素钠含量。 展开更多

关键词 酶解高效液相色谱法 高效液相色谱法 氯化十六烷基吡啶电位滴定法 鲨鱼硫酸软骨素钠

下载PDF 职称材料

硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素检查方法研究

13

作者 嵇扬 高锦 +3 位作者 沈娟 王文俊 胡丹 聂渝琼 《食品与药品》 CAS 2008年第6期24-26,共3页

目的建立检查硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素的方法。方法采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法。结果硫酸软骨素A钠注射液浓度为0.15 mg.mL-1,用灵敏度为0.25 EU.mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素的影响。结论硫酸软骨素A... 目的建立检查硫酸软骨素A钠注射液细菌内毒素的方法。方法采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法。结果硫酸软骨素A钠注射液浓度为0.15 mg.mL-1,用灵敏度为0.25 EU.mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素的影响。结论硫酸软骨素A钠注射液可用鲎试剂检查细菌内毒素。 展开更多

关键词 硫酸软骨素A钠注射液 细菌内毒素 干扰试验

下载PDF 职称材料