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基于高场不对称波形离子迁移谱技术的细菌培养液检测 被引量:3
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作者 陆彦邑 毕玉田 +1 位作者 尹军 何庆华 《中国医学物理学杂志》 CSCD 2017年第3期297-301,共5页
目的:利用高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术检测并识别常见伤口感染细菌。方法:在合适的实验条件下,用FAIMS分析仪检测大肠杆菌(ECO)、金黄色葡萄球菌(SAU)、铜绿假单胞菌(PAE)的TH肉汤培养液及纯TH肉汤培养液4种样品,得到其离子迁... 目的:利用高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术检测并识别常见伤口感染细菌。方法:在合适的实验条件下,用FAIMS分析仪检测大肠杆菌(ECO)、金黄色葡萄球菌(SAU)、铜绿假单胞菌(PAE)的TH肉汤培养液及纯TH肉汤培养液4种样品,得到其离子迁移谱图。分析谱图形状,提取峰值点,通过对比分析确定3种细菌TH培养液的特征离子峰。结果:ECO与SAU均有有别于另外3种样品的稳定特征离子峰,特征峰可用场强、补偿电压、离子电流值3个参量确定。PAE出现两个特征峰,其中一个不稳定出现,但依然可凭借第二个特征峰进行辨别。结论:FAIMS技术可对ECO、SAU、PAE这3种常见细菌的TH肉汤细菌培养液进行甄别,为伤口感染的快速检测提供一定的可行性。 展开更多
关键词 高场不对称波形离子迁移谱 细菌检测 特征离子峰 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 铜绿假单胞菌
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高效液相色谱串联质谱法检测阿胶枣中的阿胶成分 被引量:2
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作者 周法东 刘宪军 +3 位作者 来创业 刘本发 刘丽萍 李利元 《河北省科学院学报》 CAS 2017年第3期52-57,共6页
建立阿胶枣中阿胶成分的检测方法。采用胰蛋白酶对阿胶枣中阿胶中的蛋白进行酶解,利用高效液相色谱串联质谱对阿胶的特征肽段进行检测,选择电喷雾正离子(ESI^+)MRM模式对阿胶的特征肽段离子m/z539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→... 建立阿胶枣中阿胶成分的检测方法。采用胰蛋白酶对阿胶枣中阿胶中的蛋白进行酶解,利用高效液相色谱串联质谱对阿胶的特征肽段进行检测,选择电喷雾正离子(ESI^+)MRM模式对阿胶的特征肽段离子m/z539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8进行检测。该方法可用于阿胶枣中阿胶的检测,最低可检出浓度为含2%阿胶的阿胶枣样品。 展开更多
关键词 液质联用 阿胶枣 阿胶 特征离子峰
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Rearrangement reaction of the hydroxyl group of ω-hydroxy-alkyltriphenyl phosphonium bromides
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作者 何美玉 袁谷 贺晓然 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2000年第6期886-891,共6页
No molecular ion peak from the Electron Impact lonization of eight co-hydroxyalkyltriphenyl phosphonium bromides(Ph3P+(CH2)nOHBr-,n=2-6,8-10)can be found,except a part of some relative powerful fragment ions can be ob... No molecular ion peak from the Electron Impact lonization of eight co-hydroxyalkyltriphenyl phosphonium bromides(Ph3P+(CH2)nOHBr-,n=2-6,8-10)can be found,except a part of some relative powerful fragment ions can be observed only.Each compound forms a very characteristic ion(O=PPbj-1)+ at m/z 277 through hydroxyl rearrangement reaction.The intensity of this ion is closely related with the size of the carbon chain of hydroxyalkyl and with temperature of ion source and temperature of sample probe.The above rearrangement reaction and the reaction to form ion at m/z 262 take place simultaneously,thus leading to strong competition.At n=2,ion at m/z 277 is the most powerful and becomes continuously the base peak.At n=3 and n=4,the intensity of ion at m/z 262 reaches the maximum,and is always the base peak,and the relative abundance of m/z 277 is only around 2%.At n=5,6,8,9,10,m/z 277 becomes base peak when the temperature of probe is below 300℃.But,when the temperature increases from 300℃to 350℃,m/z 262 suddenly becomes the base peak,which is not in direct proportional relation with the size of carbon chain.It is proved by MIKES and accurate mass that ion at m/z 277 produces a fragment ion(O=PPh2-2)+ at m/z 199 with the loss of the neutral benzene molecule. 展开更多
关键词 Rearrangement reaction HYDROXYL characteristic ion intensity base peak COMPETITion probe temperature
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶 被引量:28
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作者 陈佳 程显隆 +2 位作者 魏锋 张倩倩 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期328-332,共5页
目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm... 目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶浆 阿胶 特征分子离子峰
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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分 被引量:8
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作者 陈鸿玉 李文莉 +6 位作者 李劲平 丁野 舒毕琼 杨清 童达 孙辉 高洁莹 《中国药品标准》 CAS 2017年第2期95-98,共4页
目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离... 目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI^+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测补血益母丸中阿胶 被引量:7
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作者 陈鸿玉 李文莉 +4 位作者 李劲平 杨青 李玲 童达 高洁莹 《中南药学》 CAS 2016年第5期540-543,共4页
目的建立补血益母丸中阿胶的专属性检测方法。方法采用胰蛋白酶对补血益母丸中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Hypersil GOLD C18(2.1 mm×75 mm,3.0... 目的建立补血益母丸中阿胶的专属性检测方法。方法采用胰蛋白酶对补血益母丸中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Hypersil GOLD C18(2.1 mm×75 mm,3.0μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈系统梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果20批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶(牛皮)、猪皮胶、鹿角胶对补血益母丸样品测定无干扰。方法专属性强,可用于补血益母丸中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 补血益母丸 阿胶 特征分子离子峰
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶 被引量:6
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作者 陈鸿玉 李劲平 +4 位作者 李文莉 杨青 童达 高洁莹 黄晓燕 《中国药师》 CAS 2016年第6期1052-1054,共3页
目的:建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果:10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子... 目的:建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果:10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶补血颗粒 阿胶 特征分子离子峰
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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶 被引量:5
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作者 陈鸿玉 李文莉 +6 位作者 李劲平 丁野 舒毕琼 杨清 童达 孙辉 高洁莹 《海峡药学》 2017年第8期32-35,共4页
目的建立妇科止带片中阿胶的检测方法。方法利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子... 目的建立妇科止带片中阿胶的检测方法。方法利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 质谱联用 妇科止带片 阿胶 特征分子离子峰
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UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶 被引量:3
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作者 陈鸿玉 李劲平 +4 位作者 李文莉 丁野 孙辉 杨清 黄晓燕 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第15期2101-2104,共4页
目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速... 目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3 100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气。结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2 024μg/mL(r=0.997 8);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 驴胶补血颗粒 阿胶 特征分子离子峰
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