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基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究 被引量：40
1
作者 柴冲冲 曹妍 +8 位作者 毛民 尹贻慧 王靖越 刘娜 李欣欣 张凯 魏龙吟 陈冬玲 李飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2436-2447,共12页
目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-T... 目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。 展开更多
关键词 黄芩 酒黄芩 HPLC 特征图谱 UPLC-Q-TOF/MS UPLC-TQMS 化学成分组 多元统计学分析 质量评价 相似度评价 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 千层纸苷 野黄芩苷 芹菜素 高车前素 木犀草苷 白杨素
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基于UPLC特征图谱及萜类成分含量测定的泽泻产地差异研究 被引量：29
2
作者 田双双 赵晓梅 +4 位作者 刘珊珊 冯伟红 陈两绵 闫利华 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1545-1557,共13页
为了比较不同产地泽泻的质量差异,采用超高效液相色谱法,对37批泽泻药材与30批泽泻饮片进行测定,分别建立其特征图谱,并测定其中8个萜类成分的质量分数。采用相似度评价、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对样品数据进行... 为了比较不同产地泽泻的质量差异,采用超高效液相色谱法,对37批泽泻药材与30批泽泻饮片进行测定,分别建立其特征图谱,并测定其中8个萜类成分的质量分数。采用相似度评价、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对样品数据进行分析。泽泻特征图谱中呈现3个主要特征峰,以23-乙酰泽泻醇B(S)为参照物峰,泽泻烯醇和泽泻醇B的相对保留时间分别为0.55,0.77。利用泽泻醇B与23-乙酰泽泻醇B的峰面积及其比值可以区分泽泻的产地。含量测定及PCA和PLS-DA结果表明,泽泻样品按产地可明显分成"建泽泻"(福建泽泻、江西泽泻)、"川泽泻"(四川泽泻、湖北泽泻)和"广泽泻"(广西泽泻)3类。不同产地泽泻中各成分含量差异具有统计学意义,泽泻醇A和24-乙酰泽泻醇A在"广泽泻"中的含量显著高于"建泽泻"和"川泽泻"(P<0.000 1);"川泽泻"中泽泻醇B、泽泻醇C等成分的含量显著高于"建泽泻"(P<0.000 1)。该研究建立的特征图谱结合萜类成分含量测定结果显示,不同产地泽泻化学成分的含量及比例关系存在显著差异,但成分的数目和种类基本一致。研究结果阐明了泽泻的产地差异及其成分特征,可为泽泻药材、饮片的鉴别及其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 泽泻 三萜 倍半萜 超高效液相色谱 特征图谱 含量测定
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华细辛和北细辛HPLC特征图谱识别与抗炎靶点及抗炎成分分析 被引量：26
3
作者 刘杰 刘广学 +6 位作者 尚明英 徐风 李耀利 周瑜珍 谢德媚 王璇 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1374-1383,共10页
建立华细辛和北细辛HPLC特征图谱并结合聚类分析研究2种来源细辛的识别方法;应用网络药理学方法预测细辛潜在抗炎靶点并寻找潜在抗炎成分。对89批细辛药材(12批华细辛和77批北细辛)的数据进行分析确定了11个特征峰,用对照品、紫外光谱和... 建立华细辛和北细辛HPLC特征图谱并结合聚类分析研究2种来源细辛的识别方法;应用网络药理学方法预测细辛潜在抗炎靶点并寻找潜在抗炎成分。对89批细辛药材(12批华细辛和77批北细辛)的数据进行分析确定了11个特征峰,用对照品、紫外光谱和LC-MS指认了11个特征成分。特征峰面积聚类分析显示华细辛和北细辛被分为2类,且利用特征峰面积比值可实现两者区分,当特征峰9(细辛素)/参照峰S(卡枯醇)峰面积比值大于5时为华细辛,小于2时为北细辛。对119种细辛成分进行网络药理学分析的结果表明细辛抗炎作用可能与COX-2,COX-1,iNOS,MAPK14,LAT4H,NR3C1,PPARG和TNF等8个靶点相关,其中COX-2最为关键,与5种特征成分细辛脂素、芝麻脂素、细辛素、甲基丁香酚和黄樟醚均存在相互作用。此外,细辛脂素、芝麻脂素与iNOS,MAPK14也存在相互作用关系,黄樟醚和细辛素可作用于iNOS,COX-1,LAT4H,甲基丁香酚可作用于COX-1,LAT4H。细辛脂素与芝麻脂素均可作用在COX-2,iNOS和MAPK143个靶点上,提示它们是细辛发挥抗炎作用的活性成分;COX-2分子对接结果和COX-2活性实验结果验证了细辛脂素、芝麻脂素可抑制COX-2活性,为细辛抗炎作用活性成分。基于HPLC特征图谱的华细辛和北细辛识别方法简便易行;预测到的细辛抗炎靶点和抗炎成分为完善细辛质量评价体系奠定了基础。 展开更多
关键词 华细辛 北细辛 特征图谱 细辛素/卡枯醇峰面积比值 网络药理学 抗炎靶点 COX-2 抗炎成分
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甘草药材及其炮制品炙甘草化学模式识别分析 被引量：25
4
作者 陈佳 张权 +5 位作者 杨蕊 赵莎 王继永 崔秀梅 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1963-1976,共14页
目的:采用化学模式识别分析,比较研究甘草药材及其炮制品炙甘草炮制前后化学成分的差异。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,研究甘草药材及其炮制品炙甘草HPLC特征图谱,同时测定8个主要化学成分含量以及醇溶性... 目的:采用化学模式识别分析,比较研究甘草药材及其炮制品炙甘草炮制前后化学成分的差异。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,研究甘草药材及其炮制品炙甘草HPLC特征图谱,同时测定8个主要化学成分含量以及醇溶性浸出物、水溶性浸出物。通过t检验、相关性分析、相似度分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)找寻甘草药材及其炮制品炙甘草的差异性成分。结果:甘草药材及其炮制品炙甘草HPLC特征图谱一致性较好,相似度均>0.90;采用PCA对特征图谱结果进行分析,得分散点图显示甘草药材及炙甘草可被分为2组,表明PCA可区分甘草药材及炙甘草。在PCA结果基础上,以8个主要化学成分含量以及醇溶性浸出物、水溶性浸出物为指标,采用t检验及相关性分析,并结合OPLS-DA,共找到4个差异成分,其中贡献最大的差异成分为醇溶性浸出物和甘草素,炮制后两者含量均显著增加。结论:甘草药材及其炮制品炙甘草化学成分存在变化,醇溶性浸出物及甘草素可作为炙甘草炮制前后质量评价的关键性指标。本研究结果可为炙甘草质量的深入研究及质量标准的制定提供依据。 展开更多
关键词 甘草药材 炙甘草 炮制 高效液相色谱 特征图谱 含量测定 化学模式识别
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枳壳HPLC特征图谱及6个黄酮苷类成分含量测定 被引量：24
5
作者 田芳 何小芳 +4 位作者 谭梓君 吴孟华 张英 曹晖 马志国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1090-1096,共7页
目的:采用高效液相色谱法建立枳壳的特征图谱,并同时测定6个黄酮苷类成分的含量。方法:以新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷为指标性成分,采用Kinetex?2.6μC18 100(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,以乙... 目的:采用高效液相色谱法建立枳壳的特征图谱,并同时测定6个黄酮苷类成分的含量。方法:以新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷为指标性成分,采用Kinetex?2.6μC18 100(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈为流动相B,0.1%甲酸为流动相A,梯度洗脱(0~10 min,15%B→15%B;10~15 min,15%B→20%B;15~20 min,20%B→25%B;20~30 min,25%B→40%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温30℃。结果:建立枳壳特征图谱,30 min内枳壳的主要色谱峰能够达到完全分离,同时标定6个黄酮苷类成分,对12批饮片中的6个成分进行含量测定。新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的质量浓度分别在1.77~70.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5)、11.3~452.0μg·mL-1(r=1.000 0,n=5)、34.0~1 360μg·mL-1(r=0.999 9,n=5)、13.6~544μg·mL-1(r=1.000,n=5)、27.6~1 104μg·mL-1(r=0.999 6,n=5)、 14.9~596μg·mL-1(r=1.000,n=5)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%)、104.6%(RSD=1.7%)、97.4%(RSD=1.11%)、107.4%(RSD=1.1%)、93.2%(RSD=1.1%)、107.8%(RSD=1.5%);12批枳壳中上述6个成分含量分别为0.11%~0.45%、0.17%~0.59%、4.85%~9.09%、0.37%~0.74%、3.24%~6.17%、0.05%~0.56%。结论:该方法操作简单,重复性好,并能同时测定6个黄酮苷类成分含量,可为枳壳的质量标准研究提供更加全面的依据。 展开更多
关键词 枳壳 高效液相色谱 新北美圣草苷 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 枳属苷 黄酮苷类 特征图谱
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莲子心中酚性生物碱3种主要成分定量分析及其特征图谱研究 被引量：14
6
作者 陈怡 罗顺德 +3 位作者 宋金春 代文兵 孙春艳 韩瑞玲 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期205-208,共4页
目的 :建立同时测定莲子心中酚性生物碱 :莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的RP -HPLC法以及酚性生物碱的特征图谱。方法 :采用RP -HPLC法 ,流动相为乙腈 水 三乙胺 (2 5∶75∶0 .1 ,用磷酸调 pH3.3) ,紫外检测波长 2 82nm ,流速0 .8m... 目的 :建立同时测定莲子心中酚性生物碱 :莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的RP -HPLC法以及酚性生物碱的特征图谱。方法 :采用RP -HPLC法 ,流动相为乙腈 水 三乙胺 (2 5∶75∶0 .1 ,用磷酸调 pH3.3) ,紫外检测波长 2 82nm ,流速0 .8mL·min-1 ,进样量 2 0 μL。结果 :莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱线性方程显示线性关系良好。特征图谱研究确定了酚性生物碱 1 6个共有峰。结论 :本方法简便、准确 ,重现性好 ,专属性强 ,可为莲子心中生物碱类物质标准提取物质量控制提供参考。 展开更多
关键词 莲子心 酚性生物碱 反相高效液相色谱法 特征图谱
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基于主成分分析的前胡类药材HPLC特征图谱研究 被引量：22
7
作者 李运 邱国玉 +3 位作者 李晓春 程显隆 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1323-1329,共7页
目的:利用高效液相色谱技术,建立前胡及其易混用品紫花前胡和硬前胡的特征图谱,结合主成分分析,用于该类药材的鉴别和质量控制。方法:采用Aglient TC C18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,40... 目的:利用高效液相色谱技术,建立前胡及其易混用品紫花前胡和硬前胡的特征图谱,结合主成分分析,用于该类药材的鉴别和质量控制。方法:采用Aglient TC C18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,40%B;15~16 min,40%B→48%B;16~26 min,48%B→75%B;26~55 min,75%B→95%B;55~56 min,95%B→99%B;56~60 min,99%B,流速1.0mL·min^-1,检测波长325 nm,柱温30℃,进样量5μL,分别建立不同产地前胡、紫花前胡、硬前胡的HPLC特征图谱,并通过Chempattern及Ezinfo化学计量学软件对所采集的数据进行主成分分析。结果:主成分分析结果显示前胡及其易混用品分别聚在不同的区域,所含化学成分存在明显差异。结论:本方法稳定性、重现性好,所建立的特征图谱专属性强,可用于前胡及其易混用品的鉴别和质量控制。 展开更多
关键词 白花前胡 紫花前胡 少毛北前胡 香豆素类化合物 紫花前胡苷 白花前胡甲素 白花前胡乙素 白花前胡E素 主成分分析 特征图谱
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沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究 被引量：21
8
作者 张倩 霍会霞 +3 位作者 顾宇凡 赵云芳 李军 屠鹏飞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期213-216,共4页
目的建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长252 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 m L·min-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱... 目的建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长252 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 m L·min-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理。结果通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰。通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰。综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰。以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2。结论该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制。 展开更多
关键词 沉香 特征图谱 质量控制 高效液相色谱法
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麦冬药材TLC及HPLC特征图谱研究 被引量：21
9
作者 车晓彦 伍丕娥 +1 位作者 周娟 秦薇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2262-2266,共5页
目的:建立麦冬药材的TLC及HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用3种TLC法建立麦冬薄层特征图谱;采用HPLC法建立麦冬液相特征图谱:色谱柱为Welch AQ C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯... 目的:建立麦冬药材的TLC及HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用3种TLC法建立麦冬薄层特征图谱;采用HPLC法建立麦冬液相特征图谱:色谱柱为Welch AQ C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长205 nm,进样量10μL。结果:麦冬TLC鉴别分离良好;麦冬HPLC特征图谱有6个共有峰,不同来源的川麦冬相似度大于0.94,3批浙麦冬相似度低,HPLC方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论:所建方法可行,可用于麦冬药材的质量控制。 展开更多
关键词 麦冬 薄层色谱 高效液相色谱 特征图谱 相似度 质量控制
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基于防风外观性状和内在指标性成分划分防风药材商品规格等级研究 被引量：17
10
作者 王浩 郭凌阁 +2 位作者 尚兴朴 王锐 曾燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5320-5327,共8页
目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑... 目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑龙江、吉林、内蒙古、河北等主产区以及主流药材市场上不同规格等级的防风药材样品,根据新的规格等级的划分表,测定样品的外观性状、浸出物、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的特征图谱,通过统计分析方法,研究规格等级与外观性状及内在指标性成分的关系。结果依照外观性状将防风划分为野生、栽培、仿野生防风3个规格有一定科学依据,同时建议增加升麻素的含量指标作为区分野生防风和栽培防风的指标性成分。结论不同规格的防风药材在外观性状及内在指标上均有显著差异,不同等级的防风药材是否仅以大小作为划分依据还有待讨论。 展开更多
关键词 防风 外观性状 特征图谱 防风色原酮 规格等级 升麻素 升麻素苷 亥茅酚苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷
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基于UPLC特征图谱与一测多评法的人参药材质量评价研究 被引量：17
11
作者 冯飞 许金国 +6 位作者 严国俊 葛永杰 代容 毛春芹 张梦晨 谢辉 陆兔林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期3530-3538,共9页
基于UPLC特征图谱、一测多评法同时测定人参药材中7种人参皂苷成分的含量,结合特征图谱进行主成分分析,评价人参药材质量。使用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·... 基于UPLC特征图谱、一测多评法同时测定人参药材中7种人参皂苷成分的含量,结合特征图谱进行主成分分析,评价人参药材质量。使用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长203 nm,进样量2μL。对3个产地19批人参药材进样分析,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立了人参药材UPLC特征图谱,共确定了13个特征峰,指认出其中7种人参皂苷成分,采用SPSS 26.0软件对特征峰峰面积进行主成分分析。以人参皂苷Rb_(1)为参照峰S,人参皂苷Rb_(1)相对其他人参皂苷成分相对校正因子耐用性良好,建立了人参药材7种皂苷成分一测多评测定方法,含量测定结果与外标法相比无显著差异。主成分分析结果与7种人参皂苷总含量测定结果均表明,编号S19、S18、S1、S2的4批人参药材质量较佳。该研究建立的特征图谱及7种人参皂苷一测多评方法便捷、准确,大幅缩短了分析时间,提高了分析效率,为人参药材质量整体评价提供了依据。 展开更多
关键词 人参 人参皂苷 特征图谱 一测多评法 主成分分析 质量评价
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铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱优化及不同种源特征性分析 被引量：16
12
作者 梁芷韵 谢镇山 +4 位作者 黄月纯 袁媛 周楚娟 王雅文 魏刚 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期22-28,共7页
目的:优化铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱分析方法,明确不同种源的共性成分与特异性成分。方法:色谱条件采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相四氢呋喃-乙腈-甲醇(10∶22∶5)-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长340nm;柱温30℃;流速1.... 目的:优化铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱分析方法,明确不同种源的共性成分与特异性成分。方法:色谱条件采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相四氢呋喃-乙腈-甲醇(10∶22∶5)-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长340nm;柱温30℃;流速1.0mL·min^-1。结果:27批铁皮石斛共标示出13个黄酮类特征峰,鉴别了6个黄酮碳苷(新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ,夏佛塔苷,异夏佛塔苷,佛莱心苷,异佛莱心苷)与1个黄酮氧苷(芦丁)共7个特征峰。不同批次样品检出7~11个特征峰,其中新西兰牡荆苷Ⅱ为不同来源样品相对稳定的共有峰,芦丁、佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰差异较大。根据特征峰的相对丰度,可将样品分为3大类,其中第Ⅰ类10批样品主要来源于广东、江西、福建、浙江(武义)等丹霞地貌(即"丹霞种"),以检出明显的芦丁强峰为特征;第Ⅱ类11批样品主要来源于云南、广西等地(包括了"云南广南种""广西铁皮兰种"),以能检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰为特征;而第Ⅲ类6批样品主要来源于浙江(即"浙江本地种"),以难以检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰,检出不同程度的芦丁峰为特征。比较"丹霞种"与"广西铁皮兰种"的仿野生和大棚栽培铁皮石斛HPLC特征图谱,结果仿野生铁皮石斛中的特征峰在大棚栽培石斛中也能稳定检出,验证了铁皮石斛种源的可靠性。结论:所建立的分析方法能对铁皮石斛黄酮类特征峰达到较好的分离效果,重复性好,基本明确了不同种源铁皮石斛的共性及特异性黄酮苷类成分。提示新西兰牡荆苷Ⅱ适合作为特征图谱的参照物峰;可根据芦丁相对丰度或佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰的检出及相对丰度作为铁皮石斛"丹霞种""云南广南与广西铁皮兰种"与"浙江本地种"的判断依据。 展开更多
关键词 铁皮石斛 特征图谱 黄酮苷类成分 丹霞种 云南广南种 广西铁皮兰种 浙江本地种
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冬虫夏草人工繁育品与野生品基于甾醇特征图谱的比较研究 被引量：16
13
作者 过立农 张美 +5 位作者 刘杰 马双成 钱正明 李文佳 昝珂 郑健 《中国药事》 CAS 2017年第8期951-959,共9页
目的:对冬虫夏草人工繁育品与野生品进行比较研究,建立基于甾醇类成分的特征图谱,并比较麦角甾醇含量的差异,为该药材的质量监管提供参考。方法:以10批冬虫夏草人工繁育品、17批野生品以及5批凉山虫草为研究对象,采用超高效液相色谱法,... 目的:对冬虫夏草人工繁育品与野生品进行比较研究,建立基于甾醇类成分的特征图谱,并比较麦角甾醇含量的差异,为该药材的质量监管提供参考。方法:以10批冬虫夏草人工繁育品、17批野生品以及5批凉山虫草为研究对象,采用超高效液相色谱法,以麦角甾醇为对照品,选用XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相为甲醇-水(95∶5),检测波长282 nm,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,采用CHEMPATTERN化学计量学软件对野生品色谱图进行处理,生成特征图谱,并计算所有批次的相似度。结果:17批野生冬虫夏草、10批冬虫夏草人工繁育品与野生品对照图谱之间的相似度均大于0.9,相似度良好;而5批凉山虫草相似度均未超过0.8,相似度较低。10批人工繁育品的平均含量为0.121%±0.031%;17批野生品的平均含量为0.115%±0.045%;5批凉山虫草的平均含量为0.468%±0.038%。冬虫夏草人工繁育品和野生品基于甾醇的特征图谱以及麦角甾醇含量基本一致;与凉山虫草有显著性差异。结论:本研究有助于冬虫夏草的真伪鉴别,同时为冬虫夏草人工繁育资源开发以及合理使用提供科学依据。 展开更多
关键词 冬虫夏草繁育品 野生冬虫夏草 凉山虫草 特征图谱 甾醇 麦角甾醇 含量比较 中药材资源开发
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广地龙饮片的HPLC特征图谱及5个核苷类成分的测定 被引量：16
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作者 孙洁 田芳 +4 位作者 毛润乾 吴孟华 张英 曹晖 马志国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2010-2019,共10页
目的:建立广地龙饮片及其2种常见伪品的HPLC特征图谱并测定其中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺苷、肌苷的含量,为广地龙饮片的真伪鉴别和质量控制提供参考。方法:采用Thermo TSK-GEL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶... 目的:建立广地龙饮片及其2种常见伪品的HPLC特征图谱并测定其中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺苷、肌苷的含量,为广地龙饮片的真伪鉴别和质量控制提供参考。方法:采用Thermo TSK-GEL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇(99:1)为流动相,等度洗脱40 min,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"建立指纹图谱并进行相似度评价,并对尿嘧啶,次黄嘌呤,黄嘌呤,腺苷和肌苷的含量测定进行方法学考察。结果:建立了广地龙饮片及其伪品的特征图谱,正品(参环毛蚓)中标定了7个共有峰,伪品大腔蚓和暗孔远盲蚓中均标定了8个共有峰。对不同来源的广地龙饮片及其伪品中5个核苷成分进行含量测定。尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺苷、肌苷线性范围分别为3.40~170、4.40~220、5.00~250、3.40~170、4.20~210μg·mL^-1,线性关系良好(r≥0.9999);重复性和稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率在95.5%~107.0%之间。18批广地龙饮片中均未检测到腺苷,尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷含量分别为0.021~0.408、0.309~6.133、0.825~4.714和1.413~23.382 mg·g-1。结论:所建立特征图谱专属性强,结合5个主要成分含量测定,能够为广地龙饮片的真伪鉴别和质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广地龙饮片 特征图谱 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 腺苷 肌苷 含量测定
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天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物HPLC特征图谱比较研究 被引量：15
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作者 杨紫莹 王芳静 +5 位作者 金传山 张亚中 于杰 唐传华 许凤清 翟宏焱 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期639-646,共8页
目的建立天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,为鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星及其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸乙腈... 目的建立天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,为鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星及其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,对天南星及炮制品制天南星和胆南星的水提物进行研究,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)"、SPSS 23.0和SIMCA 14.1软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析(PCA)。结果建立了天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,天南星、制天南星和胆南星各有19、20和13个共有峰,指认出F1(黄嘌呤)、F3(尿嘧啶)、F4(次黄嘌呤)、F5(尿苷)、F6(鸟苷)、F7(腺苷)、F14(夏佛塔苷)、F16(异夏佛塔苷)。天南星、制天南星和胆南星各自的相似度均在0.8以上且各聚为一类,天南星与炮制品制天南星和胆南星之间的相似度均在0.4以下,天南星的主成分有F16(异夏佛塔苷)、F14(夏佛塔苷)、F17、F15;制天南星有F16(异夏佛塔苷)和F1(黄嘌呤);胆南星有F3(尿嘧啶)、F2、F5(尿苷)、F1(黄嘌呤)。结论该方法可有效鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星,并为其质量控制提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 天南星 炮制 制天南星 胆南星 HPLC 特征图谱 鉴别 质量控制 相似度分析 聚类分析 主成分分析 黄嘌呤 尿嘧啶 次黄嘌呤 尿苷 鸟苷 腺苷 夏佛塔苷 异夏佛塔苷
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枸杞多糖分子量分布测定与抗炎活性关联研究 被引量：15
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作者 张鑫 刘洋 +6 位作者 程亚茹 王嘉馨 龚燚婷 李彦萍 杨冬平 李彤 董玲 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期959-964,共6页
目的建立枸杞多糖分子量分布特征图谱,测定枸杞多糖共有分子量分布,并通过脂多糖诱导的RAW264.7细胞炎症模型进一步研究枸杞多糖抗炎活性差异与不同分子量多糖的谱效关系,筛选与抗炎活性相关的枸杞多糖分子量分布。方法通过高效凝胶色... 目的建立枸杞多糖分子量分布特征图谱,测定枸杞多糖共有分子量分布,并通过脂多糖诱导的RAW264.7细胞炎症模型进一步研究枸杞多糖抗炎活性差异与不同分子量多糖的谱效关系,筛选与抗炎活性相关的枸杞多糖分子量分布。方法通过高效凝胶色谱法与蒸发光散射检测器联用(HPGPC-ELSD)的分析方法建立枸杞多糖分子量分布特征图谱,测定枸杞多糖共有峰及分子量分布;一氧化氮(NO)检测试剂盒测定枸杞多糖对RAW264.7细胞炎症模型中炎症因子NO释放的抑制作用,采用灰色关联度分析法对样品的特征图谱特征峰峰面积与抗炎活性进行关联度分析。结果16批枸杞多糖特征图谱与对照图谱相似度大于0.891,分离出9个分子量特征峰,测定了7个多糖分子量片段的分子量分布,分子量分布约在2~106 KDa之间;灰度关联分析结果表明3号峰(分子量约为34.6 KDa)与抗炎活性关联性较强。结论本研究建立的特征图谱分析方法稳定可靠,可以相对准确地表征枸杞多糖的分子量分布信息。初步研究表明特征图谱中3号峰(分子量约为34.6 KDa)与抗炎活性关联较为密切。 展开更多
关键词 枸杞多糖 HPGPC法 特征图谱 RAW264.7细胞 抗炎活性 谱效关系
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盐黄柏饮片与易黄汤的特征图谱与主要成分测定研究 被引量：14
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作者 付媛媛 蒋玉兰 +4 位作者 单鸣秋 张丽 程建明 陈家进 周勤文 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2790-2797,共8页
目的建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱与主要成分测定方法。方法采用HPLC法建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱,并同时测定4种主要成分(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)的含量。结果以10批盐黄柏饮片及易... 目的建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱与主要成分测定方法。方法采用HPLC法建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱,并同时测定4种主要成分(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)的含量。结果以10批盐黄柏饮片及易黄汤为研究对象,建立了相应的HPLC特征图谱,确定了5个共有峰,并对其中的4个共有峰(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)进行了化学成分的确认和含量测定,发现盐黄柏饮片中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别在0.841%~1.314%、0.358%~1.841%、2.495%~5.498%、4.259%~7.007%;易黄汤中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸小檗碱的质量浓度分别在69.71~117.80、107.85~165.79、252.96~348.20、213.61~361.45μg/m L,易黄汤中以盐黄柏饮片的质量为基准折算后的盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别为0.509%~0.865%、0.788%~1.212%、1.849%~2.545%、1.561%~2.655%。结论建立的测定方法不仅为盐黄柏饮片和易黄汤的质量控制提供了更加完善的参考和依据,也为盐黄柏饮片和易黄汤的效应物质基础研究提供了一定的基础。 展开更多
关键词 盐黄柏饮片 易黄汤 HPLC 特征图谱 含量测定 质量控制 盐酸黄柏碱 4-O-阿魏酰奎尼酸 5-O-阿魏酰奎尼酸 盐酸小檗碱 物质基础
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吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒UPLC特征图谱研究 被引量：14
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作者 邓李红 张志鹏 +3 位作者 田清清 程学仁 鲁云 刘燎原 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第14期1739-1745,共7页
目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,柱温... 目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以柠檬苦素为参照,绘制吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒(各10批,共60批)的特征图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有特征峰;采用方差分析评价共有特征峰峰面积占比的差异,并采用SPSS 20.0软件对吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒进行聚类分析和主成分分析。结果:吴茱萸样品和制吴茱萸样品(饮片、水煎液和配方颗粒)的特征图谱中分别均含有共有特征峰16、17个,指认8、9、11、17号峰分别为柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和甘草酸;与饮片比较,水煎液和配方颗粒的特征峰相似度均低于0.55,而水煎液与配方颗粒特征峰的相似度均高于0.95。聚类分析和主成分分析结果显示,吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片聚为一类,吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类,制吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类。结论:制吴茱萸较吴茱萸增加了甘草酸,二者的饮片、水煎液、配方颗粒主要化学成分组成基本相同,但饮片与水煎液、配方颗粒成分的含量有所差异。 展开更多
关键词 吴茱萸 制吴茱萸 饮片 水煎液 配方颗粒 超高效液相色谱法 特征图谱 化学模式识别
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基于UPLC特征图谱和Q-Marker量值传递评价经典名方半夏白术天麻汤颗粒剂的关键生产工艺 被引量：14
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作者 徐男 王平 +1 位作者 王淑玲 时海燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7455-7463,共9页
目的基于特征图谱相关性和质量标志物(quality markers,Q-Marker)转移率评价半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法采用Acclaim;RSLC Lot Validation-120 C18色谱柱(100 mm×2... 目的基于特征图谱相关性和质量标志物(quality markers,Q-Marker)转移率评价半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法采用Acclaim;RSLC Lot Validation-120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。以BBTD基准样品为参比,建立3批中试样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,分析Q-Marker在各生产环节的损失,评价生产工艺的合理性。结果与BBTD基准样品相比,提取液、浓缩液、干膏粉、颗粒剂中均存在对应特征峰,以10种指标性成分及其总量表征的3批BBTD中试样品关键质量属性与其基准样品基本保持一致。结论基于特征图谱和Q-Marker在各环节之间的量值传递,为经典名方BBTD制备工艺评价和质量控制提供了的理论依据。 展开更多
关键词 半夏白术天麻汤 UPLC 特征图谱 关键生产工艺 质量标志物 量值传递 经典名方 颗粒剂 天麻素 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 甘草素 橙皮素 异甘草素 川陈皮素 橘红素 关键质量属性 基准样品
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基于HPLC特征图谱结合化学计量学的菊花特征标志物的研究 被引量：13
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作者 张伟 吴瑞 +5 位作者 常相伟 赵宏苏 张玖捌 金传山 吴德玲 陆兔林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第8期1289-1300,共12页
本研究采用HPLC建立不同品种菊花的特征图谱,并结合特征图谱相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminate ana... 本研究采用HPLC建立不同品种菊花的特征图谱,并结合特征图谱相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminate analysis,OPLS-DA)对5个不同品种菊花共有成分与差异性成分进行研究。从亳菊、滁菊、贡菊、杭菊、怀菊特征图谱中分别标定了21、20、25、22、22个共有峰,从菊花对照图谱中标定了17个共有峰,并指认出其中12个化学成分。五种菊花各自的相似度均在0.971以上,但是种间相似度较低。CA、PCA及OPLS-DA均可将5种菊花较为准确地分为5类,结合OPLS-DA表明,异绿原酸B、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、木犀草素、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷等10个菊花共有成分可能是菊花的特征标志物,而芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸C等7个成分可能是导致不同品种菊花差异的特征标志物。菊花的HPLC特征图谱结合化学计量学方法筛选出菊花的共有的物质基础作为菊花的特征标志物和不同品种菊花之间显著性差异的特征标志物,可以为菊花的整体质量评价、品种鉴别及单品种特征性评价提供科学依据。 展开更多
关键词 菊花 特征图谱 化学计量学 特征标志物 品种鉴别 质量评价
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