电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中铝锌锰硅铁铜镍铍锆 被引量：14

1

作者 戴亚明 陶美娟 马冲先 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期155-158,共4页

考察了镁合金光谱标准样品中多元素连续测定的电感耦合等离子体发射光谱方法,通过分析条件的优化遴选,建立了精确度良好的高至常量组分、低至痕量组分的检测步骤和仪器的不同工作模式,可满足镁和镁合金系列光谱标准样品的分析需要。

关键词 镁合金 镁 铝 锌 锰 硅 铁 铜 镍 铍 锆 含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法

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食品安全检测标准样品的现状分析 被引量：12

2

作者 王有福 闫超杰 +1 位作者 姚佳 郭兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期546-548,共3页

本文从食品安全检测项目类别出发,对该领域标准样品的国内外现状进行了全面地剖析,提出了食品安全检测标准样品当前存在的问题,并针对这些问题给出了相应的建议。

关键词 食品安全 标准样品 研究现状

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车用汽柴油中硫成分分析标准物质的研究进展 被引量：10

3

作者 张艾蕊 王海 +3 位作者 王梅玲 高思田 宋小平 靳阿祥 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第8期741-745,共5页

随着世界各国对环境问题的普遍重视,以及汽柴油标准的不断升级和油品质量检测技术的逐步完善,我国对低硫含量汽柴油标准物质的需求日趋迫切。油品中硫含量过高,大大降低了催化转换器中催化剂效率,增加了车辆污染物的排放量。含硫汽柴油... 随着世界各国对环境问题的普遍重视,以及汽柴油标准的不断升级和油品质量检测技术的逐步完善,我国对低硫含量汽柴油标准物质的需求日趋迫切。油品中硫含量过高,大大降低了催化转换器中催化剂效率,增加了车辆污染物的排放量。含硫汽柴油标准物质的研制,是制定汽柴油国家强制标准的急需,是有效控制大气污染的急需,是保障交通安全的急需,对元素分析仪器的校准、汽柴油硫含量检测和定值等方面起到极其重要的作用。旨在通过对国内外车用汽柴油质量标准硫含量现状和发展趋势的分析,拟为汽柴油中硫元素标准物质的研制及快速准确地对汽柴油中硫含量的检测,提供必要依据和借鉴。 展开更多

关键词 车用汽油 车用柴油 硫含量测定 标准物质

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正交试验在中药材微量元素测定前处理研究中的应用 被引量：3

4

作者 许杨彪 刘庄蔚 +3 位作者 施晓光 戴向东 陆敏仪 蒋及年 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期877-882,共6页

目的:采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法:采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消... 目的:采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法:采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消解方法的参数进行优选,以标准物质中各元素的标准范围值的中值为基数,相对于基数的偏离程度设计出评分方案,据此计算出考察指标。结果:消解溶剂、消解温度、消解时间、赶酸程度四因素对不同元素的测定有不同的影响。结论:本法用标准物质的标准值作为优选最佳消解参数试验条件的依据,大大提高了实验结果的准确性。对同时消解不同部位的药材及同时测定多个微量元素具有一定的参考价值。 展开更多

关键词 正交试验 评分方案 电感耦合等离子体质谱 原子荧光 药材 重金属及有害元素 微波消解 标准物质 黄芪 黄豆 茶叶

原文传递

标准物质的管理与量值溯源 被引量：8

5

作者 刘清贤 《现代科学仪器》 2002年第1期30-31,共2页

标准物质是实行法制管理的计量标准。本文重点介绍了我国标准物质的分级、编号、分类及管理 ;并详细阐述了我国标准物质溯源体系和定值。

关键词 标准物质 管理 溯源性

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C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对 被引量：9

6

作者 宋德伟 董晓杰 +3 位作者 徐蓓 武利庆 黄挺 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期462-466,共5页

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监... 建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为(41.5±0.9)mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。 展开更多

关键词 C-反应蛋白 同位素稀释质谱法 标准物质 国际比对

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分析用标准样品氟铃脲的合成、纯化及表征 被引量：6

7

作者 邹明强 王飞 +2 位作者 张锁秦 杨蕊 金钦汉 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期630-632,共3页

合成了氟铃脲农药粗品,通过活性炭吸附、重结晶进行初步纯化;然后采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,乙酸乙酯/石油醚(30～60℃)(1:3,V/V)为展开剂(Rf≈0.5)进行提纯.用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)及质谱(MS)... 合成了氟铃脲农药粗品,通过活性炭吸附、重结晶进行初步纯化;然后采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,乙酸乙酯/石油醚(30～60℃)(1:3,V/V)为展开剂(Rf≈0.5)进行提纯.用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)及质谱(MS)进行了结构表征;以高效液相色谱法测得该试样纯度在99%以上. 展开更多

关键词 氟铃脲 标准样品 合成 纯化 表征

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甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究 被引量：5

8

作者 封跃鹏 邱赫男 +2 位作者 房丽萍 王伟 刘海萍 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第12期1109-1112,1152,共5页

建立了甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备方法。采用分组技术和称量法制备溶液标准样品,经气相色谱/质谱分析检测,制备的25种VOCs混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好。与国际同类标准样品比对分析结果显示,在4%不确定范围内量值具有... 建立了甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备方法。采用分组技术和称量法制备溶液标准样品,经气相色谱/质谱分析检测,制备的25种VOCs混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好。与国际同类标准样品比对分析结果显示,在4%不确定范围内量值具有一致性。 展开更多

关键词 挥发性有机物(VOCs) 有证标准样品 制备技术 分析比对

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水质分析用多组分挥发性有机物质量控制标准样品研究 被引量：5

9

作者 房丽萍 杨刚 +4 位作者 姜洋 王伟 刘海萍 鲁炳闻 田文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期688-696,共9页

本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线... 本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在15个月的稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势.检验结果表明,制备的28种挥发性有机物质量控制标准样品均匀性和稳定性良好.9家实验室将该标准样品稀释至纯水中1000倍后,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出标准值和不确定度,特性量值在24.14—58.83μg·L-1之间,不确定度在2.04—13.77μg·L-1之间,可以满足挥发性有机物水质分析质量保证与质量控制的要求. 展开更多

关键词 挥发性有机物 标准样品 制备 定值 不确定度

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高效液相色谱法在氟铃脲标准样品制备中的应用研究 被引量：4

10

作者 邹明强 刘丽 +3 位作者 王飞 王明泰 杨蕊 金钦汉 《农药》 CAS 北大核心 2004年第9期419-420,共2页

标准样品是农残分析中的必要条件。应用高效液相色谱法进行氟铃脲的纯化、制得氟铃脲标准样品,用DELTA PAK C18柱,以乙腈-水(68∶32)为流动相,在波长254nm,室温下进行了保留值定性、定值分析、均匀性及稳定性考察,效果良好。

关键词 高效液相色谱法 氟铃脲 标准样品 制备 应用

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国家一级玄武岩标准物质研制的几个特点 被引量：5

11

作者 童纯菡 周四春 +2 位作者 李巨初 刘晓辉 吴建平 《成都理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期452-456,共5页

国家一级标准物质GBW07126是玄武岩成分分析标准物质。样品采自四川省峨眉山玄武岩清音剖面的无斑玄武岩。峨眉山玄武岩是世界五大玄武岩之一,元素的丰度值和均一性很适合作为分析中量值传递的工具。此标准物质由成都理工大学负责研制,... 国家一级标准物质GBW07126是玄武岩成分分析标准物质。样品采自四川省峨眉山玄武岩清音剖面的无斑玄武岩。峨眉山玄武岩是世界五大玄武岩之一,元素的丰度值和均一性很适合作为分析中量值传递的工具。此标准物质由成都理工大学负责研制,并邀请了国内外19个实验室参加定值测试,使用了现代高精密度测试技术(占方法的43.4%),因而确保了微量元素的分析质量。有54个元素定为标准值,4个元素定为参考值,还提供了9个贵金属元素及稀散元素的信息值。数据处理合理,并采用图示方法直观地显现成果。该标准物质推荐的最小用样量为40mg(对大部分元素),对铂族元素,最小用样量为20g。所以,此标准物质在微样分析技术中具有应用前景。 展开更多

关键词 标准物质 玄武岩 最小用样量 成分分析

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高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱法测定人源瘦素的含量 被引量：5

12

作者 孙雪晴 胡高飞 +4 位作者 宋德伟 田亚平 颜光涛 徐蓓 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-22,共7页

为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱(HPLCIDMS)测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110℃,6mol/L HCl溶液中水解40h... 为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱(HPLCIDMS)测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110℃,6mol/L HCl溶液中水解40h可达平衡。水解样品通过高效液相色谱分离后,使用多反应监测模式(MRM)分别检测脯氨酸m/z 116>m/z 70(Pro)和m/z 121>m/z 74(标记Pro)离子对,缬氨酸m/z 118>m/z 72(Val)和m/z 123>m/z 76(标记Val)离子对,亮氨酸m/z132>m/z86(Leu)和m/z142>m/z96(标记Leu)离子对,根据检测结果计算得出人源瘦素纯品的含量为0.582g/g,扩展不确定度为0.014g/g(k=2),这与纯度扣除法测定结果基本一致,标准偏差为4.8%。该方法提高了人源瘦素含量测定的准确度和精密度,使测量结果可溯源至SI单位,为人源瘦素标准物质的研制奠定了基础。 展开更多

关键词 人源瘦素 准确定量 同位素稀释质谱法 标准物质 溯源性

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甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析 被引量：4

13

作者 张盼 苏福海 +2 位作者 王海峰 李红梅 杨晶 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期372-375,共4页

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子... 为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。 展开更多

关键词 甲基苯丙胺 标准物质 液相色谱法 差示扫描量热法 不确定度评定

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全国48家省级及省会城市疾控机构矿物质元素能力分析 被引量：4

14

作者 杜玉萍 孙丽翠 +3 位作者 任硕 董喆 李梦怡 万丽葵 《中国公共卫生管理》 2018年第4期490-492,共3页

目的开展全国48家省级及直辖市疾控机构实验室乳粉矿物质元素的测定能力验证,了解其检测技术能力,为推进营养实验室网络建设工作提供依据。方法能力验证样品由中国食品药品检定研究院(简称中检院)制备并发放,考核8种矿物质元素(钾、钙... 目的开展全国48家省级及直辖市疾控机构实验室乳粉矿物质元素的测定能力验证,了解其检测技术能力,为推进营养实验室网络建设工作提供依据。方法能力验证样品由中国食品药品检定研究院(简称中检院)制备并发放,考核8种矿物质元素(钾、钙、钠、镁、铁、锌、磷、铜)的检测能力。与有证标准物质参照值比较校准得到本次能力验证样品的指定值,计算测得结果与指定值的相对偏差,根据偏差指导范围对结果进行评价。结果 48个实验室中省级疾控中心占60.4%(29/48),省会城市级疾控中心占33.3%(16/48),反馈结果的47个疾控中心中,完成全部8个元素项目检测的实验室占76.6%(36/47),8个结果均满意的实验室有24个,满意率为51.1%;单个元素的检测满意率均超过90.0%。结论全国疾控系统乳粉中矿物质元素单个元素的检测能力总体好于预期,但部分实验室内部质量控制有待加强,综合检测能力有待改进和提高。 展开更多

关键词 疾控机构 实验室检测能力 矿物质元素 能力验证 有证标准物质

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环境标准物质探讨及含有干扰组分的COD标准物质的研制 被引量：2

15

作者 王雅心 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 1995年第3期42-45,共4页

很多标准物质与环境实际样品在基体组成上存在着很大差异．因此在环境监测中仅仅使用基体纯净的标准物质不能完全有效地进行质量控制，根据上述问题，本文介绍了含有干扰组分的ＣＯＤ标准物质的研制与应用。

关键词 标准物质 基体 质量控制 环境监测

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甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定 被引量：3

16

作者 刘钰 宋德伟 +5 位作者 张方彦 李红梅 徐蓓 戴新华 孙慧颖 陈宝荣 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期640-646,共7页

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆... 建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为(0.329±0.016)mg/g。 展开更多

关键词 甲胎蛋白 同位素稀释质谱法 标准物质

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美雄酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定 被引量：3

17

作者 苏福海 全灿 +1 位作者 王海峰 李红梅 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期67-71,共5页

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂... 针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在245nm监测,以水(含0.1%HAc)+乙腈=50+50(体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测定了液相条件下的美雄酮固体的纯度。综合考虑DSC对美雄酮纯度测定的结果,得到美雄酮纯度定值为99.6%。同时,分别利用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机元素杂质的含量。美雄酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行了不确定度评定。研制的美雄酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际的检测中。 展开更多

关键词 美雄酮 标准物质 液相色谱法 差示扫描量热法 不确定度评定

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诺龙甲醇溶液标准物质的研制 被引量：2

18

作者 苏福海 全灿 +1 位作者 王海峰 李红梅 《化学分析计量》 CAS 2011年第1期4-7,共4页

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验。对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇... 利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验。对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2。 展开更多

关键词 诺龙 标准物质 多家定值 液相色谱法 不确定度评定

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三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质的研制 被引量：1

19

作者 张卫平 蒋锦锋 +1 位作者 王雨凝 张兵 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第3期289-294,共6页

为了有效解决卷烟用纸残留的挥发性有机化合物环己酮检测需要相关标准物质进行仪器和分析操作校准的问题,利用高纯环己酮试剂为原料,严格控制配制和封装过程,研制出了环己酮溶液标准物质,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察... 为了有效解决卷烟用纸残留的挥发性有机化合物环己酮检测需要相关标准物质进行仪器和分析操作校准的问题,利用高纯环己酮试剂为原料,严格控制配制和封装过程,研制出了环己酮溶液标准物质,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.采用7家实验室对该标准物质进行了合作定值,结果为0.98mg/mL,扩展不确定度为0.02mg/mL.其均匀性和稳定性检验结果表明:该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求."三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质"属创新标准物质品种,目前在我国和世界范围内尚未有该种有证标准物质.所以,此研究获得的"三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质"将为我国提供具有量值传递的标准物质和物质标准,为烟草行业卷烟用纸挥发性有机化合物分析提供物质基准,项目研究具有广泛的应用价值. 展开更多

关键词 卷烟用纸 环己酮 标准物质 不确定度

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水质高氯化学需氧量标准样品的研制 被引量：1

20

作者 杨珺 田衎 封跃鹏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期919-921,960,共4页

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。

关键词 高氯化学需氧量 定值 标准样品

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